CN102399174A - 一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其合成方法是将乙醇胺硫酸酯与次硫酸盐在气体的保护下进行亲核取代反应，得到2-氨基乙烷亚磺酸。通过上述方式，本发明能够在工艺条件简单的条件下，得到理想的收率的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学合成领域，特别是涉及一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法。
背景技术
2-氨基乙烷亚磺酸，又名次牛磺酸（见《普通生物化学》/郑集，陈钧辉编著.第三版，北京，高等教育出版社，1998.7，P440），分子式为NH2CH2CH2SO2H，分子量为109.2，呈白色结晶或粉末，易溶于水。
2-氨基乙烷亚磺酸是生物体内含硫氨基酸半胱氨酸合成牛磺酸的一种重要的中间体，因此它可以替代半胱氨酸在生物体内来合成牛磺酸。目前，尚未有其公开的化学合成方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供能够在工艺条件简单的条件下，得到理想的收率的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其合成方法是将乙醇胺硫酸酯与次硫酸盐在气体的保护下进行亲核取代反应，得到2-氨基乙烷亚磺酸。
优选的是，所述的次硫酸盐的质量百分比为≥85%。
更优的是，所述的乙醇胺硫酸酯的质量百分比为≥98%。
更优的是，所述的乙醇胺硫酸酯与次硫酸盐的摩尔比为1：1-2。
更优的是，所述的乙醇胺硫酸酯与次硫酸盐的摩尔比为1：1.3-1.5。
更优的是，所述次硫酸盐为次硫酸钠、次硫酸钾或次硫酸铵的任意一种。
更优的是，所述的亲核取代反应是将反应温度控制为80-150℃，将时间控制为6-36h。
更优的是，所述的亲核取代反应是将反应温度控制为100-120℃，将时间控制为20-24h。
更优的是，所述的气体为氮气，氢气或二氧化碳气体的任意一种或其组合。
本发明的有益效果是：本发明2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法的工艺简练，反应产率高，从而满足工业化放大生产要求。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明的2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法的化学反应式为：
NH2CH2CH2OSO3H+Na2SO2 
NH2CH2CH2SO2H+Na2SO4
实施例1：
在1000毫升带搅拌，加热和冷却装置的不锈钢高压反应釜中，先充满氮气，在搅拌下将乙醇胺硫酸酯287.7g（98%）与次硫酸钠258.8g（85%）加入水中，然后升温至80℃，控制温度在80℃，压力为常压，保温反应36小时，停止加热，在80℃过滤除去硫酸钠，并用200毫升水洗涤滤饼，合并滤液，降温至5℃，过滤，并用200毫升水洗涤滤饼，干燥滤饼，得2-氨基乙烷亚磺酸成品69.2g。收率为31.74％。
实施例2：
在1000毫升带搅拌，加热和冷却装置的不锈钢高压反应釜中， 先充满氢气，在搅拌下将乙醇胺硫酸酯287.7g（98%）与次硫酸钾501g（85%）加入水中，然后升温至110℃，控制温度在110℃，压力为常压，保温反应22小时，停止加热，降温至80℃，在80℃过滤除去硫酸钾，并用200毫升水洗涤滤饼，合并滤液，降温至5℃，过滤，并用200毫升水洗涤滤饼，干燥滤饼，得2-氨基乙烷亚磺酸成品129.4g。收率为59.36％。
实施例3：
在1000毫升带搅拌，加热和冷却装置的不锈钢高压反应釜中， 先充满氮气，在搅拌下将乙醇胺硫酸酯287.7（98%）g与次硫酸钠517.6g（85%）加入水中，然后升温至80℃，控制温度在150℃，压力为0.3MPa，保温反应6小时，停止加热，压力降至常压，温度降至80℃，在80℃过滤除去硫酸钠，并用200毫升水洗涤滤饼，合并滤液，降温至5℃，过滤，并用200毫升水洗涤滤饼，干燥滤饼，得2-氨基乙烷亚磺酸成品79.1g。收率为36.26％。
实施例4：
在1000毫升带搅拌，加热和冷却装置的不锈钢高压反应釜中， 先充满氮气，在搅拌下将乙醇胺硫酸酯287.7（98%）g与次硫酸铵329.4g（85%）加入水中，然后升温至120℃，控制温度在120℃，压力为0.1MPa，保温反应20小时，停止加热，压力降至常压，温度降至5℃过滤，得滤饼并用200毫升水加热溶解，降温至5℃，过滤，并用100毫升水洗涤滤饼，干燥滤饼，干燥滤饼，得2-氨基乙烷亚磺酸成品131.2g。收率为60.18％。
实施例5：
在1000毫升带搅拌，加热和冷却装置的不锈钢高压反应釜中， 先充满氮气，在搅拌下将乙醇胺硫酸酯287.7（98%）g与次硫酸钠414.1g（85%）加入水中，然后升温至100℃，控制温度在100℃，压力为常压，保温反应24小时，停止加热，温度降至80℃，在80℃过滤除去硫酸钠，并用200毫升水洗涤滤饼，合并滤液，降温至5℃，过滤，并用200毫升水洗涤滤饼，干燥滤饼，得2-氨基乙烷亚磺酸成品99.2g。收率为45.5％。
实施例6：
在1000毫升带搅拌，加热和冷却装置的不锈钢高压反应釜中， 先充满氮气，在搅拌下将乙醇胺硫酸酯287.7（98%）g与次硫酸钠366.6g（90%）加入水中，然后升温至110℃，控制温度在110℃，压力为常压，保温反应23小时，停止加热，温度降至80℃，在80℃过滤除去硫酸钠，并用200毫升水洗涤滤饼，合并滤液，降温至5℃，过滤，并用200毫升水洗涤滤饼，干燥滤饼，得2-氨基乙烷亚磺酸成品145.2g。收率为66.61％。
实施例7：
在1000毫升带搅拌，加热和冷却装置的不锈钢高压反应釜中， 先充满二氧化碳气体，在搅拌下将乙醇胺硫酸酯286.2（98.5%）g与次硫酸钠366.6g（90%）加入水中，然后升温至80℃，控制温度在115℃，压力为常压，保温反应28小时，停止加热，温度降至80℃，在80℃过滤除去硫酸钠，并用200毫升水洗涤滤饼，合并滤液，降温至5℃，过滤，并用200毫升水洗涤滤饼，干燥滤饼，得2-氨基乙烷亚磺酸成品133.2g。收率为61.01％。
本发明的2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法工艺简练，反应产率高，从而满足工业化放大生产要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：其合成方法是将乙醇胺硫酸酯与次硫酸盐在气体的保护下进行亲核取代反应，得到2-氨基乙烷亚磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：所述的次硫酸盐的质量百分比为≥85%。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：所述的乙醇胺硫酸酯的质量百分比为≥98%。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：所述的乙醇胺硫酸酯与次硫酸盐的摩尔比为1：1-2。
5.根据权利要求4所述的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：所述的乙醇胺硫酸酯与次硫酸盐的摩尔比为1：1.3-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：所述次硫酸盐为次硫酸钠、次硫酸钾或次硫酸铵的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：所述的亲核取代反应是将反应温度控制为80-150℃，将时间控制为6-36h。
8.根据权利要求7所述的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：所述的亲核取代反应是将反应温度控制为100-120℃，将时间控制为20-24h。
9.根据权利要求1所述的一种2-氨基乙烷亚磺酸的合成方法，其特征在于：所述的气体为氮气，氢气或二氧化碳气体的任意一种或者其组合。
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