CN102373340A - 一种从复合推进剂中回收铝粉方法 - Google Patents
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Abstract
一种从复合推进剂中回收铝粉方法，属于复合固体推进剂制造领域，回收方法包括用有机溶剂浸泡或加热方式的除水步骤、硝酸溶液去除铝粉表面有机物的酸处理步骤以及用醇钠溶液分离基体和铝粉的分离步骤；本发明采用分步溶剂法，将已经回收高氯酸铵的复合固体推进剂，先将其粘合剂基体-聚氨酯降解，再完成基体和铝粉的分离，成功分离回收铝粉，且回收率高，可达到99.5%以上，本发明实施的过程简单、回收率高、易于流程化，工业化前景良好。
Description
技术领域
本发明属于复合固体推进剂制造领域，具体涉及一种从复合固体推进剂中回收铝粉的方法。
背景技术
复合固体推进剂是一种配方中含有铝粉、高氯酸铵以及二茂铁衍生物等组分的聚氨酯材料，在生产过程中会产生废品和废料，合格的复合固体推进剂超出使用期后自动报废，因此，国内外存在着大量的报废的复合固体推进剂。据报道，在研究处置报废复合固体推进剂方法方面，目前有3种：如焚烧、爆破、回收热能等；以高氯酸铵、铝等组分为中心的回收；以及设计新型具有可回收功能的材料。
焚烧、爆破、回收热能等方法产生大量的三废，不利于环境保护；设计新型具有可回收功能的材料无法解决现有的报废的复合固体推进剂；以高氯酸铵、铝粉等组分为中心的回收是目前最现实、最有意义的方法。在回收方法研究中发现，现有铝粉的回收方法存在工艺复杂、铝粉容易被氧化以及回收率较低的问题。
发明内容
本发明提供一种工艺简单，回收率高的从复合推进剂中回收铝粉方法。
本发明的目的是这样实现的：一种从复合推进剂中回收铝粉方法，
除水步骤：用有机溶剂浸泡或加热除去不含高氯酸铵的复合固体推进剂中含有的水份；
酸处理步骤：将通过除水步骤后的复合固体推进剂置于酸溶液中进行处理，去除铝粉表面的有机物；
分离步骤：将通过酸处理步骤后的复合固体推进剂置于分离液中，加温处理，完成基体和铝粉的分离，得到铝粉。
所述除水步骤中采用的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或N,N-二基乙酰胺。
浸泡时间为每次2h～5h，浸泡温度为10℃～80℃，浸泡次数为2次～3次；所述加热温度范围为50℃～80℃，加热时间为48h～72h。
所述酸处理步骤中的酸处理处于密闭状态，避免酸溶液与空气中的水份接触，导致酸溶液的浓度降低，所述酸溶液为硝酸溶液，所述处理温度范围为20℃～30℃，处理时间1h～12h。
所述分离步骤中的分离液为醇钠溶液，溶液的加温温度范围为50℃～80℃，加热时间0.5h～5h。
所述硝酸溶液浓度为≥25%。
所述醇钠溶液由强碱或其混合物与醇类试剂反应制得。
所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
所述醇类试剂为乙二醇或丁二醇。
所述醇钠溶液浓度为0.05M～0.5M。
本发明提供的从复合推进剂中回收铝粉方法，采用分步溶剂法，将已经回收高氯酸铵的复合固体推进剂，先将其粘合剂基体-聚氨酯降解，再完成基体和铝粉的分离，从而对报废的复合固体推进剂中铝粉成功分离回收，且回收率高，可达到99.5%以上；本发明中所使用的化学药品的价格相对廉价，用量不多，对环境不会造成污染，且所有用过的药品都可以回收利用；本发明实施的过程简单、回收率高、易于流程化,工业化前景良好。
具体实施方式
实施例1
除水步骤：用二氯甲烷浸泡不含高氯酸铵的复合固体推进剂中含有的水份，浸泡时间为每次2h，浸泡温度为80℃，浸泡次数为3次；
酸处理步骤：将通过除水步骤后的复合固体推进剂置于25%硝酸溶液中进行处理，处理温度为20℃，处理时间为12h，去除铝粉表面的有机物；
分离步骤：将通过酸处理步骤后的复合固体推进剂置于分离液中，分离液由氢氧化钠与乙二醇反应制得，浓度为0.05M，加温处理，加温温度为50℃，加温时间为5h，聚合物基体变硬、变脆，极易粉碎，并浮于分离液表层，同时，铝粉与聚合物基体分离，并沉降于分离液底部，铝粉的回收率为99.6%。
实施例2
除水步骤：用N,N-二基乙酰胺浸泡不含高氯酸铵的复合固体推进剂中含有的水份，浸泡时间为每次3h，浸泡温度为60℃，浸泡次数为3次；
酸处理步骤：将通过除水步骤后的复合固体推进剂置于65%硝酸溶液中进行处理，处理温度为30℃，处理时间1h，去除铝粉表面的有机物；
分离步骤：将通过酸处理步骤后的复合固体推进剂置于分离液中，分离液由氢氧化钠与乙二醇反应制得，浓度为0.5M，加温处理，加温温度为80℃，加温时间为0.5h，铝粉沉于容器底部，聚合物基体会变硬变脆，易破碎，浮于分离液上层，铝粉回收率为99.8%。
实施例3
除水步骤：用1,2-二氯乙烷浸泡不含高氯酸铵的复合固体推进剂中含有的水份，浸泡时间为每次5h，浸泡温度为10℃，浸泡次数为2次；
酸处理步骤：将通过除水步骤后的复合固体推进剂置于35%硝酸溶液中进行处理，处理温度为25℃，处理时间6h，去除铝粉表面的有机物；
分离步骤：将通过酸处理步骤后的复合固体推进剂置于分离液中，分离液由氢氧化钠与乙二醇反应制得，浓度为0.3M，加温处理，加温温度为80℃，加温时间为0.5h，铝粉沉于容器底部，聚合物基体会变硬变脆，易破碎，浮于分离液上层，铝粉回收率为99.8%。
实施例4
除水步骤：用加热除去不含高氯酸铵或者含很少量高氯酸铵的复合固体推进剂中含有的水份，加热温度为50℃，加热时间为72h；
酸处理步骤：将通过除水步骤后的复合固体推进剂置于65%硝酸溶液中进行处理，处理温度为25℃，处理时间6h，去除铝粉表面的有机物；
分离步骤：将通过酸处理步骤后的复合固体推进剂置于分离液中，分离液由氢氧化钠与乙二醇反应制得，浓度为0.5M，加温处理，加温温度为60℃，加温时间为2 h，聚合物基体变硬、变脆，极易粉碎，并浮于分离液表层，同时，铝粉与聚合物基体分离，并沉降于分离液底部；回收率为99.8%。
实施例5
除水步骤：用加热除去不含高氯酸铵或者含很少量高氯酸铵的复合固体推进剂中含有的水份，加热温度为80℃，加热时间为48h；
酸处理步骤：将通过除水步骤后的复合固体推进剂置于65%硝酸溶液中进行处理，处理温度为25℃，处理时间6h，去除铝粉表面的有机物；
分离步骤：将通过酸处理步骤后的复合固体推进剂置于分离液中，分离液由氢氧化钠与丁二醇反应制得，浓度为0.5M，加温处理，加温温度为60℃，加温时间为2 h，聚合物基体变硬、变脆，极易粉碎，并浮于分离液表层，同时，铝粉与聚合物基体分离，并沉降于分离液底部；回收率为99.8%。
实施例6
除水步骤：用加热除去不含高氯酸铵或者含很少量高氯酸铵的复合固体推进剂中含有的水份，加热温度为60℃，加热时间为60h；
酸处理步骤：将通过除水步骤后的复合固体推进剂置于65%硝酸溶液中进行处理，处理温度为25℃，处理时间6h，去除铝粉表面的有机物；
分离步骤：将通过酸处理步骤后的复合固体推进剂置于分离液中，分离液由氢氧化钠与丁二醇反应制得，浓度为0.05M，加温处理，加温温度为60℃，加温时间为2 h，聚合物基体变硬、变脆，极易粉碎，并浮于分离液表层，同时，铝粉与聚合物基体分离，并沉降于分离液底部；回收率为99.8%。
Claims (10)
1.一种从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：
除水步骤：用有机溶剂浸泡或加热除去不含高氯酸铵的复合固体推进剂中含有的水份；
酸处理步骤：将通过除水步骤后的复合固体推进剂置于酸溶液中进行处理，去除铝粉表面的有机物；
分离步骤：将通过酸处理步骤后的复合固体推进剂置于分离液中，加温处理，完成基体和铝粉的分离，得到铝粉。
2.根据权利要求1所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：所述除水步骤中采用的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或N,N-二基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：浸泡时间为每次2h～5h，浸泡温度为10℃～80℃，浸泡次数为2次～3次；所述加热温度范围为50℃～80℃，加热时间为48h～72h。
4.根据权利要求1所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：所述酸处理步骤中的酸处理处于密闭状态，避免酸溶液与空气中的水份接触，导致酸溶液的浓度降低，所述酸溶液为硝酸溶液，所述处理温度范围为20℃～30℃，处理时间1h～12h。
5.根据权利要求1所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：所述分离步骤中的分离液为醇钠溶液，溶液的加温温度范围为50℃～80℃，加热时间0.5h～5h。
6.根据权利要求1所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：所述硝酸溶液浓度为≥25%。
7.根据权利要求5所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：所述醇钠溶液由强碱或其混合物与醇类试剂反应制得。
8.根据权利要求7所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
9.根据权利要求7所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：所述醇类试剂为乙二醇或丁二醇。
10.根据权利要求5 所述的从复合推进剂中回收铝粉方法，其特征在于：所述醇钠溶液浓度为0.05M～0.5M。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120314 |