CN102344532A - 一种利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，具体步骤为：将入侵植物秸秆粉碎，将其加入到碱溶液中，加热处理，水洗，烘干，再将其加入到酸溶液中，加热处理，水洗，烘干，用粉碎机进一步粉碎得到纤维素；向所得的纤维素中依次加入丙烯酸溶液、引发剂溶液以及丙烯酰胺和交联剂的混合溶液，搅拌均匀，水浴加热升温至65~95℃，聚合反应，直至体系呈胶状时停止搅拌，取出所得的凝胶，用乙醇或丙酮洗涤，抽滤，真空干燥，即得到高吸水性树脂。本发明将入侵植物作为植物原料，不仅能降低生产成本，而且能保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，属于高分子吸水膨胀树脂技术领域。
背景技术
高吸水性树脂是自20世纪60年代开始发展起来的含有强亲水基团的新型高分子材料。它作为一种新型的功能高分子材料，自诞生以来一直受到广泛的关注，其强亲水性基团和交联度，通过水合作用能吸收其自身质量数百倍甚至上千倍的水而溶胀呈凝胶状，在一定的压力下水不会析出，凝胶物干燥后可以恢复其吸水性能。
常见的高吸水性树脂有三类，即淀粉系、合成系及纤维素系。公开号为CN 101864036 A的中国专利公开了一种纤维素系高吸水性树脂的制备方法。该方法对于纤维素改性合成的超强高吸水性树脂过程中，需要制备羧甲基纤维素，分醚化和交联两步，而纤维素的醚化需要用到氯乙酸试剂，该试剂是一种有毒试剂，在生产时会对人体及环境产生一定影响。在聚合的反应步骤需要活化0.5~2h，加入引发剂(NH4)2S2O8引发0.5~2h，加入中和度为50%~80%的预聚合物水浴加热反应1~5h，加入交联剂继续反应1-3h，得到高吸水性树脂。该合成步骤较为繁琐，生产时间周期较长，不利规模生产，未反应完全的有毒试剂会对环境造成污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种利用废弃的外来入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其能够通过较低的成本、简单的步骤和较短的生产周期合成高吸水性树脂，且生产的高吸水性树脂吸水能力强、无毒、易于环境降解。
为了达到上述目的，本发明提供了一种利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将入侵植物秸秆粉碎，将其加入到碱溶液中，加热处理，水洗，烘干，再将其加入到酸溶液中，加热处理，水洗，烘干，用粉碎机进一步粉碎得到纤维素；
第二步：分别配制丙烯酸溶液、引发剂溶液、丙烯酰胺溶液和交联剂溶液，调节丙烯酸溶液的pH值至6~8，将交联剂溶液加入到丙烯酰胺溶液中得到丙烯酰胺和交联剂的混合溶液；
第三步：向第一步所得的纤维素中依次加入第二步所得的丙烯酸溶液、引发剂溶液以及丙烯酰胺和交联剂的混合溶液，搅拌均匀，水浴加热升温至65~95℃，聚合反应，直至体系呈胶状时停止搅拌（该过程约为9~20分钟），取出所得的凝胶，用乙醇或丙酮洗涤，抽滤，真空干燥，即得到高吸水性树脂。
优选地，所述第一步中的入侵植物为菊科一枝黄花属植物一枝黄花。
优选地，所述第一步中入侵植物粉碎后的长度为1~5mm。
优选地，所述第一步中的碱溶液为质量百分比浓度为3%~15%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加热的温度为130~170℃，处理时间为5-30分钟，烘干温度控制在50~90℃。
优选地，所述第一步中的酸溶液为0.5~1.5mol/L硝酸溶液，加热的温度为80~120℃，处理时间为20-40分钟。
优选地，所述第二步中的引发剂为受热容易分解成自由基的化合物，优选为过硫酸盐体系，如过硫酸钾或过硫酸铵。
优选地，所述第二步中的引发剂与第一步所得的纤维素的重量比为0.002~0.5：1。
优选地，所述第二步中的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，其与第一步所得的纤维素的重量比为0.001~0.03：1。
优选地，所述第二步中的丙烯酰胺与第一步所得的纤维素的重量比为1~12：1。
优选地，所述第二步中的丙烯酸与第一步所得的纤维素的比例为2~15ml：1g。
本发明的优点是：
1、本发明将入侵植物作为植物原料，不仅能降低生产成本，而且能保护环境；
2、本发明通过简单的步骤和较短的生产周期合成高吸水性树脂，且生产的高吸水性树脂吸水能力强、无毒、易于环境降解。
附图说明
图1为入侵植物原材料接枝前后的红外光谱对比图。
具体实施方式
下面结合实施例来具体说明本发明。实施例1-3中所用的N，N-亚甲基双丙烯酰胺购自国药集团化学试剂有限公司，过硫酸钾购自上海精细化工科技有限公司，丙烯酰胺购自上海精细化工材料研究所，丙烯酸(AA)购自国药集团化学试剂有限公司。实施例1-3中所用的入侵植物为菊科一枝黄花属植物一枝黄花（Solidago Canadensis L.）。
实施例1
将加拿大一枝黄花植物秸秆粉碎至3~4mm，烘干，加入质量百分比浓度为14%的氢氧化钠溶液于170℃下油浴蒸煮5分钟，将其用水洗至pH=7，放入真空干燥箱中50℃下烘干。然后加入0.5mol/L的硝酸在80℃下处理40分钟，得到的碱纤维素用水洗至pH=7，烘干，待用。
溶液配制分别为：取4ml丙烯酸溶于12ml蒸馏水中，用25%的氢氧化钠中和至pH=6；将0.86g过硫酸钾溶于6.4ml蒸馏水中；将24g丙烯酰胺溶于22ml蒸馏水中；将0.017g 交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于6.4ml蒸馏水中；再将配制好的交联剂溶液加入丙烯酰胺当中，搅拌均匀。
取2g碱纤维素于反应容器中，依次加入配置好的丙烯酸中和溶液、过硫酸钾溶液、丙烯酰胺和交联剂混合液，于65℃下水浴加热聚合反应，直至体系呈胶状时停止搅拌，取出凝胶，用乙醇洗涤，用循环水式真空泵抽滤，将产物于60℃的真空干燥箱中烘干，粉碎，即可得到高吸水性树脂，测得其吸蒸馏水倍率达到579g/g，吸盐水倍率达到83g/g。
如图1所示，为入侵植物原材料接枝前后的红外光谱对比图。a线为未反应纤维的红外光谱曲线，b线为反应生成的吸水树脂的红外光谱曲线。从图中可看出，在2925cm-1处出现的C-H伸缩振动、在1648cm-1处出现的C=H伸缩振动、1507 cm-1处出现的C=C骨架振动以及在1379 cm-1和668 cm-1为面外弯曲等处峰位前后均没有变化，而在b线中的1172 cm-1处出现了饱和酯C-C(=O)-O谱带，说明加拿大一枝黄花与丙烯酸发生了酯化反应。在1049 cm-1处出现了醚R-O伸缩，说明加拿大一枝黄花的O-H键已经断裂，产生了醚键，说明了接枝反应的发生。
实施例2
将加拿大一枝黄花植物秸秆粉碎至3~4mm，烘干，加入质量百分比浓度为11%的氢氧化钠溶液于130℃下油浴蒸煮30分钟，将其用水洗至pH=7，放入真空干燥箱中90℃下烘干。然后结合1.5mol/L的硝酸在120℃下处理20分钟，得到的碱纤维素用水洗至pH=7，烘干，待用。
溶液配制分别为：取16.5ml丙烯酸溶于12ml蒸馏水中，用25%的氢氧化钠中和至pH=7；将0.1g过硫酸钾溶于6.4ml蒸馏水中；将2g丙烯酰胺溶于22ml蒸馏水中；将0.06g 交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺溶于6.4ml蒸馏水中；再将配制好的交联剂溶液加入丙烯酰胺当中，搅拌均匀。
取2g碱纤维素于反应容器中，依次加入配置好的丙烯酸中和溶液、过硫酸钾溶液、丙烯酰胺和交联剂混合液，于85℃下水浴加热聚合反应，直至体系呈胶状时停止搅拌，取出凝胶，用乙醇洗涤，用循环水式真空泵抽滤，将产物于60℃的真空干燥箱中烘干，粉碎，即可得到高吸水性树脂，测得其吸蒸馏水倍率达到 494g/g，吸盐水倍率达到74g/g。
实施例3
将加拿大一枝黄花植物秸秆粉碎至3~4mm，烘干，加入质量百分比浓度为3%的氢氧化钠溶液于150℃下油浴蒸煮30分钟，将其用水洗至pH=7，放入真空干燥箱中60℃下烘干。然后结合1mol/L的硝酸在100℃下处理30分钟，得到的碱纤维素用水洗至pH=7，烘干，待用。
溶液配制分别为：取30ml丙烯酸溶于12ml蒸馏水中，用25%的氢氧化钠中和至pH=8；将0.96g过硫酸钾溶于6.4ml蒸馏水中；将24g丙烯酰胺溶于22ml蒸馏水中；将0.008g 交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶于6.4ml蒸馏水中；再将配制好的交联剂溶液加入丙烯酰胺当中，搅拌均匀。
取2g碱纤维素于反应容器中，依次加入配置好的丙烯酸中和溶液、过硫酸钾溶液、丙烯酰胺和交联剂混合液，于95℃下水浴加热聚合反应，直至体系呈胶状时停止搅拌，取出凝胶，用乙醇洗涤，用循环水式真空泵抽滤，将产物于60℃的真空干燥箱中烘干，粉碎，即可得到高吸水性树脂，测得其吸蒸馏水水倍率达到473g/g，吸盐水倍率达到77g/g。
Claims (10)
1.一种利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将入侵植物秸秆粉碎，将其加入到碱溶液中，加热处理，水洗，烘干，再将其加入到酸溶液中，加热处理，水洗，烘干，用粉碎机进一步粉碎得到纤维素；
第二步：分别配制丙烯酸溶液、引发剂溶液、丙烯酰胺溶液和交联剂溶液，调节丙烯酸溶液的pH值至6~8，将交联剂溶液加入到丙烯酰胺溶液中得到丙烯酰胺和交联剂的混合溶液；
第三步：向第一步所得的纤维素中依次加入第二步所得的丙烯酸溶液、引发剂溶液以及丙烯酰胺和交联剂的混合溶液，搅拌均匀，水浴加热升温至65~95℃，聚合反应，直至体系呈胶状时停止搅拌，取出所得的凝胶，用乙醇或丙酮洗涤，抽滤，真空干燥，即得到高吸水性树脂。
2.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述第一步中的入侵植物为菊科一枝黄花属植物一枝黄花。
3.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述第一步中入侵植物粉碎后的长度为1~5mm。
4.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述第一步中的碱溶液为质量百分比浓度为3%~15%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，加热的温度为130~170℃，处理时间为5-30分钟，烘干温度控制在50~90℃。
5.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述第一步中的酸溶液为0.5~1.5mol/L硝酸溶液，加热的温度为80~120℃，处理时间为20-40分钟。
6.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述第二步中的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
7.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述第二步中的引发剂与第一步所得的纤维素的重量比为0.002~0.5：1。
8.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述第二步中的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，其与第一步所得的纤维素的重量比为0.001~0.03：1。
9.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述的第二步中的丙烯酰胺与第一步所得的纤维素的重量比为1~12：1。
10.如权利要求1所述的利用入侵植物合成高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述第二步中的丙烯酸与第一步所得的纤维素的比例为2~15ml：1g。
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