CN102329973B - 一种熔炼法制备Ni-W合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种熔炼法制备Ni-W合金的方法，选取一定粒径和含氧量的W粉和Ni粉，并放入混料机中混粉，然后对混合好的粉末进行模压，再将压坯置于高温真空烧结炉中，先对炉内抽真空，然后对炉内压坯进行加热进行烧结，烧结后的Ni-W合金放入高温熔炼炉中，先对炉内抽真空，然后充入保护气体，进行加热熔炼，最后经机加工便得到Ni-W靶材成品。本发明提供一种单相结构、高致密度的Ni-W合金靶材的制备方法，且本发明制备方法成本较低、工艺简单、容易实施。
Description
技术领域
本发明属于冶金制备技术领域，涉及一种熔炼法制备Ni-W合金的方法。
背景技术
Ni-W合金镀层具有较高的硬度以及较好的耐磨性和耐腐蚀性，且具有抗高温氧化的能力、易脱模、不黏着，因此Ni-W镀层已经成功地应用在微机电系统(MEMS)和超大规模集成电路(ULSI)中；此外由于其对环境没有污染，近些年来也已经逐渐替代镀铬层被广泛应用到轴承、气缸、活塞和铸造模具、热锻模具等表面强化的技术领域。
现有的熔炼法和其他的粉末冶金法制成的Ni-W合金致密度低，合金中的富Ni固溶体含量低，并且现有方法制备出的Ni-W合金成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种熔炼法制备Ni-W合金靶材的方法，解决了制备Ni-W合金的成本高、致密度低的问题。
本发明的技术方案为，一种熔炼法制备Ni-W合金的方法，按照以下步骤实施：
步骤1，粉末的制备
选取粒径为6～10μm，纯度不小于99.9％，含氧量为500～800ppm的W粉；选取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9％，含氧量为800～1000ppm的Ni粉，按Ni∶W质量百分比为70％～85％∶15％～30％的比例称取粉末，并放入混料机中；
步骤2：混粉
将步骤1称取好的Ni粉与W粉进行混合，混粉时间为6h～12h；
步骤3，压坯
将经步骤2混合好的粉末进行模压，压强为50～80MPa，保压10s～20s后制成压坯；
步骤4，烧结
将步骤3制成的压坯置于高温真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3帕，然后对炉内压坯进行加热，控制加热速度为20℃/min，当炉内温度达到960℃时，再以10℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1100℃～1200℃，保温60min～120min后，随炉冷却到室温；
步骤5，熔炼
将经步骤4烧结后的Ni-W合金放入高温熔炼炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3帕，然后充入保护气体，进行加热，控制升温速度为10℃/min，当温度升到1300℃后，设置升温速度为20℃/min，最终熔炼温度为1600℃～1750℃，保温30min～60min后，随炉冷却至室温，制得Ni-W合金；
步骤6，机加工
对步骤5制成的Ni-W合金进行机加工，使之成为Ni-W合金成品。
本发明的特点还在于，
其中步骤5中所述的保护气体为氩气。
本发明的有益效果是，采用先烧结合金再用惰性气体保护熔炼合金的方法，不同于常规的熔炼法和其他的粉末冶金法，因此使得Ni-W合金的致密度提高，合金中的富Ni固溶体含量增加，形成完全单相的镍钨固溶体，且Ni和W两种元素分布更为均匀。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图；
图2是本发明实例1中Ni-W的SEM照片；
图3为三个实施例中得到的合金的XRD图谱；
图4中，a为实例1中Ni元素的面分布图，b为实例中W元素的面分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的熔炼法制备Ni-W合金的方法，制备流程如图1所示，按照以下步骤实施：
步骤1，粉末的制备
选取粒径为6～10μm，纯度不小于99.9％，含氧量为500～800ppm的W粉；选取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9％，含氧量为800～1000ppm的Ni粉，按Ni∶W质量百分比为70％～85％∶15％～30％的比例称取粉末，并放入混料机中；
步骤2：混粉
将步骤1称取好的Ni粉与W粉进行混合，混粉时间为6h～12h；
步骤3，压坯
将经步骤2混合好的粉末进行模压，压强为50～80MPa，保压10s～20s，制成压坯；
步骤4，烧结
将步骤3制成的压坯置于高温真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3帕；然后对炉内压坯进行加热，控制加热速度为20℃/min，当炉内温度达到960℃时，再以10℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1100℃～1200℃，保温60min～120min后，随炉冷却到室温；
步骤5，熔炼
将经步骤4烧结后的Ni-W合金放入高温熔炼炉中，先对炉内抽真空，当炉内真空度小于10-2帕时，然后充入氩气，进行加热，控制升温速度为10℃/min，当温度升到1300℃后，设置升温速度为20℃/min，最终熔炼温度为1600℃～1750℃，保温30min～60min后，随炉冷却至室温，制得Ni-W合金；
步骤6，机加工
对步骤5制成的Ni-W合金进行机加工，使之成为Ni-W合金成品。
如图2可知，熔炼后Ni-W合金没有出现W的衍射峰，且所有的衍射峰比元素Ni的衍射峰的角度有向左的少量偏移，说明合金已经形成了单相镍钨固溶体；由于W含量的不同，使得元素W固溶到Ni中的固溶度也不同，所以衍射峰偏移的程度会有所差异。
实施例1
分别称取纯度不低于99.9％的W粉和纯度不低于99.9％的Ni粉，其中W粉的粒径分布为6～10μm，含氧量为500～800ppm，Ni粉的粒径分布为40～50μm，含氧量为800～1000ppm。按照Ni-W合金的化学成分质量百分比为Ni∶W＝70％∶30％的比例分别称取粉末。再将Ni粉与W粉在混料机中进行混合，混粉时间为6h。将混合好的粉末进行模压，压制压强为50MPa，保压时间为20s。取出压坯后置于高温真空烧结炉中，先对炉腔抽真空，保证炉体内的压强小于10-3帕后开始加热，加热速度控制20℃/min。当炉内温度达到960℃后，再以10℃/min的加热速度继续升温，升至最终烧结温度1100℃，保温120min后，随炉自然冷却到室温。
将烧结后的Ni-W合金放入高温熔炼炉中，先对炉内抽真空，使得炉内的气体的压强小于10-3帕，然后充入氩气保护；加热初期，控制升温速度为10℃/min，当温度升到1300℃后，设置升温速度为20℃/min，最终熔炼温度为1650℃，保温60min后，随炉冷却至室温。最后对Ni-W合金进行机加工，使之成为合金成品。
实施例2
分别称取纯度不低于99.9％的W粉和纯度不低于99.9％的Ni粉，其中W粉的粒径分布为6～10μm，含氧量为500～800ppm，Ni粉的粒径分布为40～50μm，含氧量为800～1000ppm。按照Ni-W合金的化学成分质量百分比为Ni∶W＝75％∶25％的比例分别称取粉末。再将Ni粉与W粉在混料机中进行混合，混粉时间为8h。将混合好的粉末进行模压，压制压强为70MPa，保压时间为15s。取出压坯后置于高温真空烧结炉中，先对炉腔抽真空，保证炉体内的压强小于10-3帕后开始加热，加热速度控制20℃/min。当炉内温度达到960℃后，再以10℃/min的加热速度继续升温，升至最终烧结温度1150℃，保温90min后，随炉自然冷却到室温。
将烧结后的Ni-W合金放入高温熔炼炉中，先对炉内抽真空，使得炉内的气体的压强小于10-2帕，然后充入氩气保护；加热初期，控制升温速度为10℃/min，当温度升到1300℃后，设置升温速度为20℃/min，最终熔炼温度为1700℃，保温30min后，随炉冷却至室温。最后对Ni-W合金进行机加工，使之成为合金成品。
实施例3
分别称取纯度不低于99.9％的W粉和纯度不低于99.9％的Ni粉，其中W粉的粒径分布为6～10μm，含氧量为500～800ppm，Ni粉的粒径分布为40～50μm，含氧量为800～1000ppm。按照Ni-W合金的化学成分质量百分比为Ni∶W＝85％∶15％的比例分别称取粉末。再将Ni粉与W粉在混料机中进行混合，混粉时间为12h。将混合好的粉末进行模压，压制压强为60MPa，保压时间为20s。取出压坯后置于高温真空烧结炉中，先对炉腔抽真空，保证炉体内的压强小于10-3帕后开始加热，加热速度控制20℃/min。当炉内温度达到960℃后，再以10℃/min的加热速度继续升温，升至最终烧结温度1200℃，保温60min后，随炉自然冷却到室温。
将烧结后的Ni-W合金放入高温熔炼炉中，先对炉内抽真空，使得炉内的气体的压强小于10-2帕，然后充入氩气保护；加热初期，控制升温速度为10℃/min，当温度升到1300℃后，设置升温速度为20℃/min，最终熔炼温度为1600℃，保温40min后，随炉冷却至室温。最后对Ni-W合金进行机加工，使之成为合金成品。
如图2的XRD图谱，结合图3所示，可以看出实施例1熔炼后的合金靶材表面没有明显的空隙存在，也没有出现第二相，说明熔炼法已经制得了完全的单相固溶体组织，Ni-30W合金组织是单相的Ni(W)固溶体。
如图4可以看到，元素Ni和元素W在Ni-30W合金中分布得比较均匀。
同样在实施例2和例3中得到的熔炼试样也是单相的固溶体组织，不存在明显的空隙，如下表可以看出由于Ni粉和W粉的配比不同，所得到的致密度和硬度有所不同，但每种配比所得的合金的致密度都可以达到98％以上；由于W可以产生固溶强化作用，所以硬度基本是随着W含量的增加而增加。
下表为上述三个实例制备出的Ni-W合金的致密度和硬度：
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 镍钨重量比 | 70∶30 | 75∶25 | 85∶15 |
| 致密度(％) | 98.6％ | 98.1％ | 98.4％ |
| 硬度(HV) | 238 | 229 | 187 |
从上表可以看出，由3个实施例分别制备的Ni-W合金，实施例1中制备的合金致密度最高，显微硬度最高，因而合金的性能最好。
本发明的优点是，提供一种能够制备出合金致密度高、且只有单相镍钨固溶体的Ni-W合金的制备方法，且本发明方法采用常规的氩气保护熔炼法，并随炉冷却，使得制备成本较低、操作工艺简单。
Claims (2)
1.一种熔炼法制备Ni-W合金的方法，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1，粉末的制备
选取粒径为6～10μm，纯度不小于99.9％，含氧量为500～800ppm的W粉；选取粒径为40～50μm，纯度不小于99.9％，含氧量为800～1000ppm的Ni粉，按Ni：W质量百分比为70％～85％：15％～30％的比例称取粉末，并放入混料机中；
步骤2：混粉
将步骤1称取好的Ni粉与W粉进行混合，混粉时间为6h～12h；
步骤3，压坯
将经步骤2混合好的粉末进行模压，压强为50～80MPa，保压10s～20s后制成压坯；
步骤4，烧结
将步骤3制成的压坯置于高温真空烧结炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3帕，然后对炉内压坯进行加热，控制加热速度为20℃/min，当炉内温度达到960℃时，再以10℃/min的加热速度继续升温，最终烧结温度为1100℃～1200℃，保温60min～120min后，随炉冷却到室温；
步骤5，熔炼
将经步骤4烧结后的Ni-W合金放入高温熔炼炉中，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度小于10-3帕，然后充入保护气体，进行加热，控制升温速度为10℃/min，当温度升到1300℃后，设置升温速度为20℃/min，最终熔炼温度为1600℃～1750℃，保温30min～60min后，随炉冷却至室温，制得Ni-W合金；
步骤6，机加工
对步骤5制成的Ni-W合金进行机加工，使之成为Ni-W合金成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5中所述的保护气体为氩气。
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