CN102309943A

CN102309943A - 一种利用细菌纤维素制备Pickering乳液的方法

Info

Publication number: CN102309943A
Application number: CN2010102161423A
Authority: CN
Inventors: 贾原媛; 万同; 朱勇; 贾士儒
Original assignee: Tianjin University of Science and Technology
Current assignee: Tianjin University of Science and Technology
Priority date: 2010-07-02
Filing date: 2010-07-02
Publication date: 2012-01-11

Abstract

本发明涉及一种细菌纤维素Pickering乳液的制备方法，属于新材料与生物技术领域。木葡糖醋酸杆菌发酵得到的细菌纤维素水凝胶膜经离心、打浆、超声分散后得到细菌纤维素分散液。其中的微纤丝作为固体乳化剂，稳定的存在于油水界面，阻止分散的微液滴凝聚，使乳液保持稳定。制备乳状液所用细菌纤维素分散液的pH值范围为4-12，乳液中油相与分散液的体积比可控制在1∶5-2∶1范围，细菌纤维素的质量百分比(相对于全部混合物质量)在0.0125％-0.25％范围。所制乳液室温下存放3个月未出现明显破乳现象。

Description

一种利用细菌纤维素制备Pickering乳液的方法

技术领域

本发明属于新材料与生物技术领域，具体涉及一种由细菌纤维素分散液制备Pickering乳液的方法。

背景技术

本发明所用的细菌纤维素(bacterial cellulose，BC)是由木葡糖酸醋杆菌(Gluconacetobacter xylinus)合成的天然纤维素。菌体分泌出的亚元纤维直径为1.5nm，亚元纤维组合成的微纤丝直径3.5～4nm，微纤丝进一步组装成直径40-60nm的束状纳米纤维结构，经进一步缠绕形成纤维素膜，因此细菌纤维素具备超精细的纳米网状结构。细菌纤维素具有高化学纯度、高结晶度、强持水能力和优异的生物相容性，是一种新型的纳米生物医学材料。

Pickering乳化是用固体颗粒代替传统的化学乳化剂，固体颗粒在油水界面形成一层薄膜，阻止了液滴之间的聚集，制得稳定的油/水分散相。以固体颗粒作为乳化剂时，乳状液的稳定性依赖于固体颗粒的粒径、表面润湿性及固体颗粒之间的相互作用，其中颗粒表面的润湿性是最重要的影响因素。Pickering乳液与传统表面活性剂稳定的乳液相比较，具有其自身的优势：(1)可以大大降低乳化剂的用量，节约成本；(2)对人体的毒害作用远小于表面活性剂；(3)对环境友好；(4)乳液稳定性强，不易受体系pH值、盐浓度、温度及油相组成等因素的影响。

本发明利用细菌纤维素微纤丝作为固体乳化剂，制备Pickering乳液。BC制备的Pickering乳液具有天然无毒的性质，BC用量少，应用成本低，可应用在食品、化妆品、医药等领域。

发明内容

本专利的目的在于提供用细菌纤维素分散液制备出的乳液及其制备方法。本发明采用以下技术方案实现：

1.微生物发酵生物合成细菌纤维素水凝胶膜

将一环或两环活化的木葡糖醋酸杆菌斜面种子，接入HS种子培养基中，30℃下每分钟160转振荡培养24h；以5-10％(v/v)的接种量接入装有HS发酵培养基的容器中，经30℃静置培养4-10天，在气液界面上形成细菌纤维素水凝胶膜。

为除去上述发酵法制备的细菌纤维素膜上的培养基和菌体，以流动水浸泡洗涤处理后，再经0.1mol/L NaOH溶液浸泡过夜、煮沸20min后，洗涤至中性，浸泡于去离子水中，4℃保存。

2.细菌纤维素分散液制备

①将微生物发酵得到的细菌纤维素膜以每分钟4000转的转速离心脱水20min。

②将离心后的纤维素膜在打浆机中打散，成为细菌纤维素分散液。

③将步骤②中得到的分散液在振幅75～85％的超声波细胞破碎仪中进一步分散20～30min，得到平均长度3.9μm的微纤丝，纤维素质量百分含量为0.1～0.3％的微蓝色细菌纤维素分散液。

④将步骤③中得到的细菌纤维素分散液在120℃下湿热灭菌20min，4℃保存。

3.细菌纤维素Pickering乳液制备

①在步骤2得到的细菌纤维素分散液中加入油性溶剂，油相与细菌纤维素分散液的体积比范围控制在1∶5～2∶1范围。细菌纤维素分散液的pH值范围4～12，纤维素质量占混合物质量的0.1％～0.5％。

②细菌纤维素分散液与油相的混合物在超声波细胞破碎仪(振幅75～85％)中混合乳化，得到稳定的水包油Pickering乳液。

③所述油相是乳液制备所处温度下呈液态，且不溶于水的油相物质，例如液体石蜡、苯乙烯、甲苯、食用油或者甲基丙烯酸甲酯中等。

附图说明

图1是本发明制备的细菌纤维素Pickering乳液(油水比1∶1，pH值为7，细菌纤维素质量百分比0.2％)

图2是图1中的细菌纤维素Pickering乳液在血球计数板上的光学显微镜照片，可看出乳液液滴直径为10-50μm(放大100倍，格子尺寸50×50μm)

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细阐述。下列实施例是说明性的，不是限定性的，不能用下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1：

木葡糖酸醋杆菌(Gluconacetobacter xylinus)在静置培养时发酵得到的细菌纤维素膜经离心、打浆机打散后，在超声波细胞破碎仪(振幅75～85％)中进一步分散，得到平均长度为3.90μm的呈微蓝色纤维分散液，细菌纤维素的质量百分含量0.1％。用NaOH溶液将纤维分散液的pH值调整至12，然后与同样体积的液体石蜡在超声波细胞破碎仪(振幅75～85％)中分散，制备成乳液，稳定后乳液的电导率为1270μS/cm，系水包油型乳液。该乳液性质稳定，在室温密闭下保存3个月未见明显破乳现象。

实施例2：

发酵得到的细菌纤维素膜和细菌纤维素分散液同实施例1。制备细菌纤维素Pickering乳液，其中液体石蜡与细菌纤维素的体积比分别为1∶5和1∶1时，将油水混合物在超声波细胞破碎仪(振幅75～85％)中分散，制备出稳定的水包油型乳液。该乳液性质稳定，在室温密闭下保存3个月未见明显破乳现象。

实施例3：

发酵得到的细菌纤维素膜和细菌纤维素分散液同实施例1。制备细菌纤维素Pickering乳液，其中纤维分散液与液体石蜡的体积比为1∶1，细菌纤维素的质量百分含量(相对于全部混合物质量)分别为0.0125％和0.25％时，将油水混合物在超声波细胞破碎仪(振幅75～85％)中分散，制备出稳定的水包油型乳液。该乳液性质稳定，在室温密闭下保存3个月未见明显破乳现象。

实施例4：

发酵得到的细菌纤维素膜和细菌纤维素分散液同实施例1。制备细菌纤维素Pickering乳液，其中纤维分散液与油性溶剂的体积比为1∶1，细菌纤维素的质量百分含量(相对于全部混合物质量)为0.05％，将油水混合物在超声波细胞破碎仪(振幅75～85％)中分散，分别用苯乙烯、甲苯、食用油、甲基丙烯酸甲酯做了实验，均取得了良好的效果。

Claims

1.一种细菌纤维素Pickering乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(a)微生物发酵生物合成细菌纤维素水凝胶膜

(b)细菌纤维素分散液制备

将微生物发酵得到的细菌纤维素膜以每分钟4000转的转速离心脱水20min。将离心后的纤维素膜在打浆机中打散，成为细菌纤维素分散液。将分散液在振幅75～85％的超声波细胞破碎仪中进一步分散20～30min，得到平均长度3.9μm的微纤丝。

(c)细菌纤维素Pickering乳液制备

将细菌纤维素分散液(pH控制在4～12范围，纤维素质量百分比在0.025％～0.5％范围)与油性溶剂在超声波细胞破碎仪(振幅75～85％)中分散，得到稳定的水包油Pickering乳液。油相与细菌纤维素分散液的体积比范围可控制在1∶5～2∶1范围。

2.按照权利要求1所述制作细菌纤维素Pickering乳液的方法，其特征在于：所述油相是乳液制备所处温度下呈液态，且不溶于水的油相物质，例如液体石蜡、苯乙烯、甲苯、食用油或者甲基丙烯酸甲酯等。