CN102298998A - 一种绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种绝缘材料及其制备方法。该绝缘材料包括层叠的聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜直接附着于聚芳酰胺纤维纸上。该绝缘材料的绝缘性能好，层间剥离强度高，在溶剂中的使用寿命长。

Description

一种绝缘材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种绝缘材料及其制备方法，尤其是一种用于槽间绝缘的膜状绝缘材料及其制备方法。

背景技术

随着电气设备不断向小型化、轻量化、高可靠、高密度化方向的发展，电气设备需要使用高耐热性的绝缘材料，才能提高其电压等级，增大容量，缩小体积，在高温、高负载等严酷条件下长期可靠运行。

现有的H～C级电机、变压器、电动工具的槽间、相间或层间绝缘材料一般采用聚芳酰胺纤维纸。聚芳酰胺纤维纸是C级绝缘材料，具有优异的电气绝缘性能，在220℃下可长期稳定工作，并且聚芳酰胺纤维纸具有较高的耐热性和物理机械性能。

但是由于聚芳酰胺纤维纸价格昂贵，现有技术中通过将聚芳酰胺纤维纸与聚酰亚胺薄膜结合使用，得到复合层状材料，其结构为：上下两层为聚芳酰胺纤维纸，中间为聚酰亚胺薄膜，在聚酰亚胺薄膜与聚芳酰胺纤维纸之间通过胶粘剂来粘合。通过与同样具有优良电性能和耐热性能的聚酰亚胺薄膜复合，可以部分降低材料成本。但该复合层状材料仍存在以下不足：复合材料的绝缘性能较差；聚芳酰胺纤维纸与薄膜之间的结合力不足，复合材料容易出现分层现象；复合层状材料在长期高温、高负载环境中使用时，复合层状材料的绝缘性能会大幅度下降，甚至导致电气设备的损坏。

发明内容

为了克服现有技术中的绝缘材料绝缘性能差的问题，本发明提供了一种绝缘材料及其制备方法。该绝缘材料的绝缘性能好。

本发明公开的绝缘材料包括层叠的聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜直接附着于聚芳酰胺纤维纸上。

同时，本发明还公开了上述绝缘材料的制备方法，包括：

a、在聚芳酰胺纤维纸上形成聚酰胺酸浆液层，得到绝缘材料前体；

b、将绝缘材料前体上的聚酰胺酸浆液层酰亚胺化，得到绝缘材料。

本发明公开的绝缘材料与现有的五层结构(聚芳酰胺纤维纸/胶/聚酰亚胺薄膜/胶/聚芳酰胺纤维纸)绝缘复合材料相比，结构简单，并且绝缘材料的整体绝缘性能较现有材料可以提高一个等级以上(可由F-H提高到H-C)。本发明的发明人通过大量实验分析认为，绝缘材料在使用时，会受到各种强度的电场的作用。当绝缘材料处于电场中时，在绝缘材料中的缺陷(例如气泡等)部位会产生局部放电现象，进而此处被击穿，导致绝缘失效。本发明通过将聚酰胺酸浆液直接涂覆在聚芳酰胺纤维纸上，由于聚芳酰胺纤维纸表面较塑料薄膜要粗糙，结构较塑料薄膜也要疏松，且其化学结构与聚酰亚胺有一定的相似性，浆液能渗入聚芳酰胺纤维纸结构中，充分填充聚芳酰胺纤维纸内的细微空间，使得层间结合更紧密，更均匀，大大减少了局部放电现象，提高了绝缘材料的绝缘性能；并且绝缘材料的力学性能也得到了显著提高。另外，即使本发明公开的绝缘材料在溶剂环境中使用时也能长时间保持优良的绝缘性能。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明公开的绝缘材料包括层叠的聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜直接附着于聚芳酰胺纤维纸上。

根据本发明，上述聚芳酰胺纤维纸可以是本领域常用的各种芳香族聚酰胺纤维纸，厚度优选为30-180um，进一步优选为50-150um。该聚芳酰胺纤维纸可以通过商购得到，例如杜邦公司生产的NOMEX T410、T411等。

上述聚酰亚胺膜直接附着于聚芳酰胺纤维纸上，并牢固结合。

类似于现有技术中的绝缘复合材料，本发明公开的绝缘材料可以为任意多层的结构，优选情况下，所述绝缘材料为三层或五层薄膜结构，所述聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜间隔排布。即，当绝缘材料为三层薄膜结构时，包括依次层叠的聚芳酰胺纤维纸、聚酰亚胺膜和聚芳酰胺纤维纸；同样，当绝缘材料为五层薄膜结构时，包括依次层叠的聚芳酰胺纤维纸、聚酰亚胺膜、聚芳酰胺纤维纸、聚酰亚胺膜、聚芳酰胺纤维纸。另外，本领域技术人员还可通过常规变换，只采用两层或更多层结构，例如将一层聚芳酰胺纤维纸和一层聚酰亚胺膜直接复合得到两层的绝缘材料或者按照聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜间隔排布的规律进行叠加得到各种层状结构的绝缘材料。

根据本发明，相互层叠的聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜的厚度没有太大限制，对绝缘材料的制备没有影响，从本领域来看，聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜的厚度对绝缘材料的绝缘性能有一定的影响，但同时也需要考虑绝缘材料的尺寸，本领域技术人员可根据实际需要对聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜的厚度进行调整。在本发明中，优选情况下，所述聚芳酰胺纤维纸厚度为30-180um，所述聚酰亚胺膜厚度为50-200um；进一步优选为所述聚芳酰胺纤维纸厚度为50-150um，所述聚酰亚胺膜厚度为70-150um。

同时本发明还公开了上述绝缘材料的制备方法，包括：

a、在聚芳酰胺纤维纸上形成聚酰胺酸浆液层，得到绝缘材料前体；

b、将绝缘材料前体上的聚酰胺酸浆液层酰亚胺化，得到绝缘材料。

本制备方法中刚才用的聚芳酰胺纤维纸如前所述，在此不再赘述。

根据本发明，所述聚酰胺酸浆液可以为现有技术中各种类型的聚酰胺酸浆液，可通过现有技术中的各种方法制备得到，例如：可用现有技术中公知的使羧酸或酸酐与二胺进行聚合的方法，如将有机四酸二酐与有机二胺在溶剂中反应得到。所述有机四酸二酐可以是本领域公知的各种有机四酸二酐，从提高绝缘材料性能的角度出发，优选所述有机四酸二酐为各种具有芳环和/或芳杂环的四酸二酐中的一种或几种，进一步优选为所述有机四酸二酐选自均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四羧酸二酐、1，2，5，6-萘四羧酸二酐、2，3，6，7-萘四羧酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸二酐、1，2’，3，3’-二苯甲酮四羧酸二酐、2，6-二氯萘-1，4，5，8-四羧酸二酐、吡嗪-2，3，5，6-四羧酸二酐和苯-1，2，3，4-四羧酸二酐中的一种或多种。所述有机四酸二酐可通过商购得到，如江苏溧阳龙沙化工有限公司公司生产的均苯四甲酸二酐。

所述有机二胺可以为现有技术中公知的各种有机二胺，从提高绝缘材料性能的角度出发，优选所述有机二胺为各种具有芳环和/或芳杂环的二胺中的一种或几种，进一步优选为所述有机二胺选自4，4’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯甲酮、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲酮、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯甲酮、间苯二胺、对苯二胺、4’-亚甲基双(邻-氯苯胺)、3，3’-二氯二苯胺、3，3’-磺酰基二苯胺、1，5-二氨基萘、2，2’-双(4-氨基苯酚)、4，4’-二氨基联苯、4，4’-亚甲基二苯胺、3，3’-二甲基联苯胺、3，3’-二甲氧基联苯胺、2，4-二氨基甲苯、2，4-二氨基-5-氯甲苯中的一种或多种；所述有机二胺可通过商购得到，如江苏常熟汇顺化工有限公司公司生产的4，4’-二氨基二苯醚。

所述溶剂可以为各种极性非质子溶剂，优选情况下，所述溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、二氯甲烷、二恶烷、氯仿中的一种或多种。所述溶剂可通过商购得到，如韩国三星精细化工公司公司生产的N，N-二甲基乙酰胺。

在本发明中，为满足本发明的需要，在制备聚酰胺酸浆液时，所述有机四酸二酐与有机二胺的摩尔比为0.8-1.2∶1，优选为0.8-0.99∶1。所述溶剂的使用量没有太大要求，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，优选情况下，所述溶剂的用量可以为有机四酸二酐与有机二胺总重量的2-10倍，优选为四酸二酐与二胺总重量的3-5倍。

所述通过有机四酸二酐与有机二胺反应制备聚酰胺酸浆液的方法和条件没有太大要求，可以采用现有技术中制备聚酰胺酸浆液的方法和条件，例如可以将有机四酸二酐与有机二胺混合后在常温常压下进行反应，优选情况下，将有机四酸二酐与有机二胺混合后在反应温度为-20℃-40℃，进一步优选为0℃-20℃下进行反应。所述反应的时间优选为1-20h，进一步优选为5-15h。所述反应优选在搅拌条件下进行。

根据本发明，所述聚酰胺酸浆液在25℃时粘度为20000-100000cp，优选为40000-80000cp。控制聚酰胺酸浆液粘度的方法是本领域技术人员所公知的，例如可以采用分次加料法进行控制，每次加料并反应1h后测试粘度，根据粘度值来确定下次二酐的加入量，具体方法可以为：首先加入二酐总量的70％，反应1h后加入二酐总量的20％，继续反应1h后再加入5％，继续反应1h后再加入5％。上述聚酰胺酸浆液的粘度可通过现有的各种粘度计测试得到，如BROOKFIELD DV-II+Pro粘度计。

发明人发现，当聚酰胺酸浆液的在25℃时粘度在上述范围内时，聚酰胺酸浆液能更好的渗透入聚芳酰胺纤维纸的内部，在酰亚胺化后得到的聚酰亚胺膜在聚芳酰胺纤维纸表面的层间剥离强度更高，并且，能有效的减少局部放电现象，进一步提高绝缘材料的绝缘性能。

在上述绝缘材料的制备方法中，在聚芳酰胺纤维纸上形成聚酰胺酸浆液层的方法可以为现有技术中各种在材料表面形成浆料层的方法，例如：涂覆或辊涂等，在本发明中，可以直接刮涂、狭缝式涂布、双辊筒涂布、滚轮涂布。涂覆形成的聚酰胺酸浆液层厚度优选为200-800um，进一步优选为300-650um。

根据本发明，上述对绝缘材料前体上的聚酰胺酸浆液层进行酰亚胺化的方法可以采用现有技术中的方法，例如在120-400℃下加热10-120min。为了使绝缘材料的性能进一步提高，优选情况下，采用分段酰亚胺化法将绝缘材料前体上的聚酰胺酸浆液层酰亚胺化；所述分段酰亚胺化法包括先将绝缘材料前体在120-200℃下酰亚胺化5-30min；然后在200-300℃下酰亚胺化5-30min；最后在300-400℃下酰亚胺化5-30min。

经过酰亚胺化后，聚酰胺酸浆液层反应形成聚酰亚胺膜，在此过程中，聚酰亚胺膜与反应前的聚酰胺酸浆液层的厚度会存在一定的差异，在本发明中，当在聚芳酰胺纤维纸表面涂覆形成的聚酰胺酸浆液层厚度在200-800um时，经过酰亚胺化之后，得到的聚酰亚胺膜的厚度可以在50-200um范围内。

很好理解，通过以上的步骤可制备得到聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜结合的绝缘材料，即仅两层的绝缘材料。当需要制备更多层结构的绝缘材料时，可通过以下方法制备得到：

按照前述的方法在聚芳酰胺纤维纸上形成聚酰胺酸浆液层后，还包括在所述聚酰胺酸浆液层上复合另一聚芳酰胺纤维纸。

在聚酰胺酸浆液层上复合另一聚芳酰胺纤维纸的方法可以采用常规的各种方法，优选情况下，所述在聚酰胺酸浆液层上复合另一聚芳酰胺纤维纸的方法为：在聚酰胺酸浆液层上覆盖聚芳酰胺纤维纸，并在0.1-0.5MPa的压力，50-120℃的温度下压合；进一步优选情况下，在0.15-0.35MPa的压力，60-90℃的温度下压合。发明人发现，当上述复合处理的温度及压力在上述范围内时，对提高绝缘材料的层间剥离强度和绝缘性能十分有利。

进行上述在聚酰胺酸浆液层上复合另一聚芳酰胺纤维纸的处理后，即可进行b步骤的酰亚胺化处理。从而制备得到具有三层结构(聚芳酰胺纤维纸/聚酰亚胺膜/聚聚芳酰胺纤维纸)的绝缘材料。

进一步的，如果需要制备具有三层以上结构的绝缘材料，可以在前述制备三层结构绝缘材料的基础上，再在聚芳酰胺纤维纸上涂覆聚酰胺酸浆液层，根据需要再次复合或者不复合另一聚芳酰胺纤维纸(例如，制备五层结构时，则需再复合一层聚芳酰胺纤维纸)，并按照前述方法酰亚胺化即可。依此方法类推可制备更多层的绝缘材料。

根据本发明，在所述酰亚胺化之前，还包括对所述绝缘材料前体进行烘烤，所述烘烤方法为在80-150℃下加热15-150min。当需要在聚酰胺酸浆液层上复合聚芳酰胺纤维纸时，所述烘烤在复合聚芳酰胺纤维纸后进行。

优选情况下，所述烘烤为先将绝缘材料前体在80-100℃下加热5-30min；然后在100-120℃下加热10-30min；最后在120-150℃下加热10-60min。

发明人发现，进行上述烘烤可以有效的控制聚酰胺酸浆液层中的溶剂的挥发速度，减少溶剂挥发过快对绝缘材料结构的影响，降低绝缘材料中的缺陷，同时，通过将烘烤和酰亚胺化结合，进行连续处理，对提高聚酰亚胺膜的层间剥离强度以及绝缘材料的绝缘性能，减少局部放电现象极为有利。

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

本实施例用于说明本发明公开的绝缘材料及其制备方法。

1、制备聚酰胺酸浆液

将50重量份4，4’-二氨基二苯醚(ODA，江苏常熟汇顺化工有限公司)加入332重量份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，韩国三星精细化工公司)中，充分搅拌使其完全溶解，再加入55重量份均苯四甲酸二酐(PMDA，江苏溧阳龙沙化工有限公司，均苯四甲酸二酐与4，4’-二氨基二苯醚摩尔比为1.01∶1)，控制温度在5℃，搅拌8小时，得到固含量为24％，粘度为40000cp的聚酰胺酸浆液。

2、制备绝缘材料

将上述聚酰胺酸浆液涂覆在厚度为150um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸上，形成厚度为625um的聚酰胺酸浆液层，然后在300℃的温度下加热60min，得到总厚度为300um的两层结构的绝缘材料S1，其中，聚芳酰胺纤维纸厚度为150um，聚酰亚胺膜厚度为150um。

实施例2

本实施例用于说明本发明公开的绝缘材料及其制备方法。

1、制备聚酰胺酸浆液

制备聚酰胺酸浆液的方法与实施例1相同。

2、制备绝缘材料

将上述聚酰胺酸浆液涂覆在厚度为150um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸上，形成厚度为625um的聚酰胺酸浆液层，得到绝缘材料前体。

将绝缘材料前体在120℃下烘烤30min，然后在300℃下加热60min，得到总厚度为300um的两层结构的绝缘材料S2，其中，聚芳酰胺纤维纸厚度为150um，聚酰亚胺膜厚度为150um。

实施例3

本实施例用于说明本发明公开的绝缘材料及其制备方法。

1、制备聚酰胺酸浆液

制备聚酰胺酸浆液的方法与实施例1相同。

2、制备绝缘材料

将上述聚酰胺酸浆液涂覆在厚度为100um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸上，形成厚度为420um的聚酰胺酸浆液层，然后在聚酰胺酸浆液层上覆盖厚度为100um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸，并在0.12MPa的压力，110℃的温度下压合，得到绝缘材料前体。

将绝缘材料前体在80℃下烘烤25min；然后在100℃下烘烤30min；最后在120℃下烘烤55min。然后将绝缘材料前体在125℃下酰亚胺化24min；再在210℃下酰亚胺化22min；最后在320℃下酰亚胺化20min。得到总厚度为300um的三层结构的绝缘材料S3，其中，聚芳酰胺纤维纸/聚酰亚胺膜/聚芳酰胺纤维纸的厚度分别为100um、100um、100um。

实施例4

本实施例用于说明本发明公开的绝缘材料及其制备方法。

1、制备聚酰胺酸浆液

制备聚酰胺酸浆液的方法与实施例1相同。

2、制备绝缘材料

将上述聚酰胺酸浆液涂覆在厚度为50um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸上，形成厚度为315um的聚酰胺酸浆液层，然后在聚酰胺酸浆液层上覆盖厚度为50um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸，并在0.45MPa的压力，55℃的温度下压合。得到绝缘材料半前体。

将绝缘材料半前体在95℃下烘烤8min；然后在115℃下烘烤12min；最后在145℃下烘烤56min。然后将绝缘材料半前体在190℃下酰亚胺化12min；再在290℃下酰亚胺化18min；最后在380℃下酰亚胺化6min。

再次在上述产物一侧的聚芳酰胺纤维纸上，形成厚度为315um的聚酰胺酸浆液层，然后在聚酰胺酸浆液层上覆盖厚度为50um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸，并在0.2MPa的压力，80℃的温度下压合。得到绝缘材料前体。

将绝缘材料前体在90℃下烘烤20min；然后在110℃下烘烤20min；最后在140℃下烘烤30min。然后将绝缘材料半前体在180℃下酰亚胺化20min；再在270℃下酰亚胺化18min；最后在380℃下酰亚胺化20min。得到总厚度为300um的五层结构的绝缘材料S4，其中，聚芳酰胺纤维纸/聚酰亚胺膜/聚芳酰胺纤维纸/聚酰亚胺膜/聚芳酰胺纤维纸的厚度分别为50um、75um、50um、75um、50um。

实施例5

本实施例用于说明本发明公开的绝缘材料及其制备方法。

1、制备聚酰胺酸浆液

将30重量份4，4’-二氨基二苯甲酮(上海顺强生物科技有限公司)加入196重量份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，韩国三星精细化工公司)中，充分搅拌使其完全溶解，再加入34重量份2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐(常州武进临川化工有限公司，2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐与4，4’-二氨基二苯甲酮摩尔比为0.82∶1)，控制温度在10℃，搅拌12小时，得到固含量为24％，粘度为65000cp的聚酰胺酸浆液。

2、制备绝缘材料

将上述聚酰胺酸浆液涂覆在厚度为85um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸上，形成厚度为540um的聚酰胺酸浆液层，然后在聚酰胺酸浆液层上覆盖厚度为85um的NOMEX T410聚芳酰胺纤维纸，并在0.3MPa的压力，70℃的温度下压合，得到绝缘材料前体。

将绝缘材料前体在85℃下烘烤15min；然后在105℃下烘烤20min；最后在130℃下烘烤30min。然后将绝缘材料前体在150℃下酰亚胺化18min；再在240℃下酰亚胺化20min；最后在350℃下酰亚胺化15min。得到总厚度为300um的三层结构的绝缘材料S5，其中，聚芳酰胺纤维纸/聚酰亚胺膜/聚芳酰胺纤维纸的厚度分别为85um、130um、85um。

实施例6

本实施例用于说明本发明公开的绝缘材料及其制备方法。

1、制备聚酰胺酸浆液

制备聚酰胺酸浆液的方法与实施例5相同。

2、制备绝缘材料

制备绝缘材料的方法与实施例1相同。得到总厚度为300um的两层结构的绝缘材料S6，其中，聚芳酰胺纤维纸厚度为150um，聚酰亚胺膜厚度为150um

实施例7

本实施例用于说明本发明公开的绝缘材料及其制备方法。

1、制备聚酰胺酸浆液

将40重量份对苯二胺(上海品沃化工有限公司)加入297重量份N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，韩国三星精细化工公司)中，充分搅拌使其完全溶解，再加入91.2重量份1，4，5，8-萘四羧酸二酐(河北滏南化工有限公司，1，4，5，8-萘四羧酸二酐与对苯二胺摩尔比为0.92∶1)，控制温度在10℃，搅拌12小时，得到固含量为22％，粘度为80000cp的聚酰胺酸浆液。

2、制备绝缘材料

制备绝缘材料的方法与实施例5相同。得到总厚度为300um的三层结构的绝缘材料S7，其中，聚芳酰胺纤维纸/聚酰亚胺膜/聚芳酰胺纤维纸的厚度分别为85um、130um、85um。

对比例1

本对比例用于说明现有技术中的绝缘材料及其制备方法。

准备2张厚度为60um的聚芳酰胺纤维纸NOMEX T410以及1张厚度为150um的聚酰亚胺膜。

在平置的第一张聚芳酰胺纤维纸表面涂覆15um的H级聚氨酯胶黏剂，形成第一胶黏剂层，然后将聚酰亚胺膜覆盖于第一胶黏剂层上，并在聚酰亚胺膜上涂覆15um的H级聚氨酯胶黏剂，形成第二胶黏剂层，并在第二胶黏剂层上覆盖第二张聚芳酰胺纤维纸，然后经过热压得到总厚度为300um的五层结构的绝缘材料D1。

对比例2

本对比例用于说明现有技术中的绝缘材料及其制备方法。

准备3张厚度为40um的聚芳酰胺纤维纸NOMEX T410以及2张厚度为70um的聚酰亚胺膜。

在平置的第一张聚芳酰胺纤维纸表面涂覆10um的H级聚氨酯胶黏剂，形成第一胶黏剂层，然后将第一聚酰亚胺膜覆盖于第一胶黏剂层上，并在第一聚酰亚胺膜上涂覆10um的H级聚氨酯胶黏剂，形成第二胶黏剂层，并在第二胶黏剂层上覆盖第二张聚芳酰胺纤维纸，再次在第二张聚芳酰胺纤维纸表面涂覆10um的H级聚氨酯胶黏剂，形成第三胶黏剂层，在第三胶黏剂层表面覆盖第二聚酰亚胺膜。最后在第二聚酰亚胺膜表面涂覆10um的H级聚氨酯胶黏剂，形成第四胶黏剂层，并在第四胶黏剂层表面覆盖第三聚芳酰胺纤维纸。然后经过热压得到总厚度为300um的九层结构的绝缘材料D2。

性能测试

将以上制备得到的绝缘材料S1-S7、D1和D2进行如下性能测试：

1、电气绝缘性能

按照GB 5591.1/2-85＜电气绝缘柔软复合材料＞规定的试验方法进行；

得到的测试结果如表1所示。

表1

2、层间剥离强度

按照GB 8808-1988测试绝缘材料的层间剥离强度；

得到的测试结果如表2所示。

表2

样品	S1	S2	S3	S4	S5	S6	S7	D1	D2
										剥离强度/N/15mm	25.4	29.2	35.5	38.7	40.1	23.9	41.2	16.3	13.5

从表1的测试结果可以看出，在厚度相同的情况下，通过本发明公开的方法制备的绝缘材料的击穿电压得到了明显的提高，并且，在220℃下的热态粘结性非常稳定，保证了绝缘材料在高温状态下的绝缘性能。另外，表2的测试结果体现出了本发明公开的绝缘材料的层间剥离强度相比与现有的也得到了大幅度的提升。

同时，从S1和S2的测试结果可以看出，对涂覆形成的聚酰胺酸浆液层预先进行烘烤，对提高最后绝缘材料的绝缘性能和层间剥离强度十分有利。并且，对比S1、S2和S3可以看出，分段进行烘烤和酰亚胺化能非常明显的提高绝缘材料的绝缘性能和层间剥离强度。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种绝缘材料，其特征在于，所述绝缘材料包括层叠的聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜，所述聚酰亚胺膜直接附着于聚芳酰胺纤维纸上。

2.根据权利要求1所述的绝缘材料，其特征在于，所述绝缘材料为三层或五层薄膜结构，所述聚芳酰胺纤维纸和聚酰亚胺膜间隔排布。

3.根据权利要求1所述的绝缘材料，其特征在于，所述绝缘材料为依次层叠的聚芳酰胺纤维纸、聚酰亚胺膜、聚芳酰胺纤维纸。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的绝缘材料，其特征在于，所述聚芳酰胺纤维纸厚度为30-180um，所述聚酰亚胺膜厚度为50-200um。

5.如权利要求1所述的绝缘材料的制备方法，包括：

a、在聚芳酰胺纤维纸上形成聚酰胺酸浆液层，得到绝缘材料前体；

b、将绝缘材料前体上的聚酰胺酸浆液层酰亚胺化，得到绝缘材料。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸浆液在25℃时粘度为20000-100000cp。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸浆液是将有机四酸二酐与有机二胺在溶剂中反应得到，其中有机四酸二酐与有机二胺的摩尔比为0.8-1.2∶1。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机四酸二酐选自均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四羧酸二酐、1，2，5，6-萘四羧酸二酐、2，3，6，7-萘四羧酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸二酐、1，2’，3，3’-二苯甲酮四羧酸二酐、2，6-二氯萘-1，4，5，8-四羧酸二酐、吡嗪-2，3，5，6-四羧酸二酐和苯-1，2，3，4-四羧酸二酐中的一种或多种；所述有机二胺选自4，4’-二氨基二苯醚、4，4’--二氨基二苯甲酮、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯甲酮、3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯甲酮、间苯二胺、对苯二胺、4’-亚甲基双(邻-氯苯胺)、3，3’-二氯二苯胺、3，3’-磺酰基二苯胺、1，5-二氨基萘、2，2’-双(4-氨基苯酚)、4，4’-二氨基联苯、4，4’-亚甲基二苯胺、3，3’-二甲基联苯胺、3，3’-二甲氧基联苯胺、2，4-二氨基甲苯、2，4-二氨基-5-氯甲苯中的一种或多种；所述溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、二氯甲烷、二恶烷、氯仿中的一种或多种。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述对绝缘材料前体上的聚酰胺酸浆液层进行酰亚胺化的方法为在120-400℃下加热10-120min。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，采用分段酰亚胺化法将绝缘材料前体上的聚酰胺酸浆液层酰亚胺化；所述分段酰亚胺化法包括先将绝缘材料前体在120-200℃下酰亚胺化5-30min；然后在200-300℃下酰亚胺化5-30min；最后在300-400℃下酰亚胺化5-30min。

11.根据权利要求5、9或10中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在聚芳酰胺纤维纸上形成聚酰胺酸浆液层后，还包括在所述聚酰胺酸浆液层上复合另一聚芳酰胺纤维纸。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述在聚酰胺酸浆液层上复合另一聚芳酰胺纤维纸的方法为：在聚酰胺酸浆液层上覆盖聚芳酰胺纤维纸，并在0.1-0.5MPa的压力，50-120℃的温度下压合。

13.根据权利要求5、9、10或12中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在所述酰亚胺化之前，还包括对所述绝缘材料前体进行烘烤，所述烘烤方法为在80-150℃下加热15-150min。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述烘烤为先将绝缘材料前体在80-100℃下加热5-30min；然后在100-120℃下加热10-30min；最后在120-150℃下加热10-60min。