CN102288329B - 一种快速测定水牛原乳总热量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定水牛原乳总热量的方法。该方法用冷冻干燥代替烘干过程保证乳中脂肪不被氧化，用一次性冷冻干燥代替原有的分次滴加并烘干来制备测定样品进睐门水牛原乳总热量的测定。本发明与现有技术比较的有益效果有：1.本发明方法操作简单、快捷，自动化程度高，易于推广应用。2.本发明的测定方法具有灵敏度高、重复性好及检测范围广的优点。
Description
技术领域
本发明涉及原乳热量测定方法技术领域，具体是一种快速测定水牛原乳总热量的方法。
背景技术
目前国内外原乳热量值的测定多采用分次滴加并烘干的前处理过程再测定热量的方法，此法一方面由于烘干过程导致乳中脂肪氧化而影响测定结果的准确性，另一方面由于分次滴加并烘干耗时过长而影响工作效率。
发明内容
为了克服现有原乳热量值测定方法的不足，提供一种快速测定水牛原乳热量的方法，改变了原乳热量值测定的前处理过程，保证了前处理过程中水牛原乳中乳脂肪不被氧化，增加取样量，缩短了水牛原乳前处理时间。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：
一种快速测定水牛原乳总热量的方法，用冷冻干燥代替烘干过程保证乳中脂肪不被氧化，用一次性冷冻干燥代替原有的分次滴加并烘干来制备测定样品，具体操作步骤如下：
1.取原乳牛奶样到实验室，用纱布过滤掉杂质，称取液层厚度1cm～2cm的奶样于100ml或50ml烧杯中(记录样品质量)，纱布盖住杯口，橡皮扎紧，防止杂物落入，然后置于-20℃～-80℃冰箱中冷冻2小时～4小时，使其结冻成黄色结晶状。
2.采用冷冻干燥机进行冷冻干燥，主冻干燥过程持续12小时～20小时，仪器持续冻干工作期间，保持室内环境温度15℃～25℃为宜，水牛奶样冻干后呈白色，疏松有孔不透明絮状，整块脱离烧杯壁，无冻结时呈结晶状，冻干后水牛奶样(记录冻干后水牛奶样质量)取出后密封存放入干燥器待恢复到22℃～27℃后用电子天平称重，记录冷冻干燥后水牛原乳样品与烧杯的质量，并保存于干燥器中待热量测定。
3.取冻干完全的水牛奶样，采用压片机压成紧密圆柱体，手捏不碎。
4.应用氧弹式量热仪采用直接测热法获得水牛冻干完全的水牛奶样，根据原乳样品质量及冻干后水牛乳样质量换算出原乳样品的热量值。
本发明与现有技术比较的益效有：
1.本发明方法操作简单、快捷，自动化程度高，易于推广应用。
2.本发明用冷冻干燥代替烘干过程保证乳中脂肪不被氧化，确保测定结果的准确性，既缩短了样品的前处理时间，又提高了测定的准确性，使本发明的测定方法具有灵敏度高、重复性好及检测范围广的优点。
3.本发明用一次性冷冻干燥代替原有的分次滴加并烘干来制备测定样品，避免了样品前处理过程耗时过长而影响工作效率的缺点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
尼里-拉菲水牛原乳总热量的测定
1、准备100ml洁净干燥烧杯1个。
2、记录烧杯质量(W1＝50.0250g)，用胶头滴管取尼里-拉菲水牛原乳样加至烧杯中，液层厚度为1cm。减去烧杯质量计算得到水牛原乳样质量(W2＝21.516g)。
3、将上述装有水牛原乳样的烧杯置于-20℃冰箱中冷冻4小时，保持室内环境温度为25℃，使其结冻成黄色结晶状。
4、将上述结冻成黄色结晶状的水牛原乳样品与烧杯一同放入冷冻干燥机，保持室内环境温度15℃，主冻干燥过程持续12小时，取出后放入干燥器待恢复到22℃后用电子天平称重，记录冷冻干燥后水牛原乳样品与烧杯的质量，减去烧杯质量计算得到冻干水牛原乳样质量(W3＝3.7595g)，并计算得水牛原乳干物质含量为17.4730％(W3/W2*100＝3.7595/21.516*100＝17.4730％)。
5、取冻干完全的水牛奶样，采用压片机压成直径为0.5cm，高度为0.2cm的紧密圆柱体，手捏不碎，并记录压片后水牛奶粉样重(W4＝0.8292g)。
6、应用氧弹式量热仪采用直接测热法测定冻干完全的水牛奶样热量值(E1＝24.3854MJ/kg)。
7、根据原乳样品质量及冻干后水牛乳样质量换算出尼里-拉菲原乳样品的热量值(E2＝E1*w3/w2＝24.3854*3.7595/21.516＝4.2609MJ/kg)。
实施例2
摩拉水牛原乳总热量的测定
1、准备50ml洁净干燥烧杯1个。
2、记录烧杯质量(W1＝42.7278g)，用胶头滴管取摩拉水牛原乳样加至烧杯中，液层厚度为2cm，减去烧杯质量计算得到水牛原乳样质量(W2＝22.1632g)。
3、将上述装有水牛原乳样的烧杯置于-80℃冰箱中冷冻2小时，保持室内环境温度为25℃，使其结冻成黄色结晶状。
4、将上述结冻成黄色结晶状的水牛原乳样品与烧杯一同放入冷冻干燥机，，保持室内环境温度20℃，主冻干过程持续20小时，取出后放入干燥器待恢复到27℃后用电子天平称重，记录冷冻干燥后水牛原乳样品与烧杯的质量，减去烧杯质量计算得到冻干水牛原乳样质量(W3＝3.9332g)，并计算得水牛原乳干物质含量为17.7465％(W3/W2*100＝3.9332/22.1632*100＝17.7465％)。
5、取冻干完全的水牛奶样，采用压片机压成直径为0.5cm，高度为0.2cm的紧密圆柱体，手捏不碎，并记录压片后水牛奶粉样重(W4＝0.8498g)。
6、应用氧弹式量热仪采用直接测热法测定冻干完全的水牛奶样热量值(E1＝25.4530MJ/kg)。
7、根据原乳样品质量及冻干后水牛乳样质量换算出摩拉水牛原乳样品的热量值(E2＝E1*w3/w2＝25.4530*3.9332/22.1632＝4.5170MJ/kg)。
实施例3
三品种杂交水牛原乳总热量的测定
1、准备100ml洁净干燥烧杯1个。
2、记录烧杯质量(W1＝62.0563g)，用胶头滴管取三品种杂交(尼里-拉菲、摩拉和广西本地水牛三代杂交后代)水牛原乳样加至烧杯中，液层厚度为1cm，减去烧杯质量计算得到水牛原乳样质量(W2＝21.9998g)。
3、将上述装有水牛原乳样的烧杯置于-25℃冰箱中冷冻3小时，保持室内环境温度为25℃，使其结冻成黄色结晶状。
4、将上述结冻成黄色结晶状的水牛原乳样品与烧杯一同放入冷冻干燥机，保持室内环境温度25℃，主冻干过程持续16小时，取出后放入干燥器待恢复到25℃后用电子天平称重，记录冷冻干燥后水牛原乳样品与烧杯的质量，减去烧杯质量计算得到冻干水牛原乳样质量(W3＝4.2250g)，并计算得水牛原乳干物质含量为19.2047％(W3/W2*100＝4.2250/21.9998*100＝19.2047％)。
5、取冻干完全的水牛奶样，采用压片机压成直径为0.5cm，高度为0.2cm的紧密圆柱体，手捏不碎，并记录压片后水牛奶粉样重(W4＝0.8756g)。
6、应用氧弹式量热仪采用直接测热法测定冻干完全的水牛奶样热量值(E1＝26.3771MJ/kg)。
7、根据原乳样品质量及冻干后水牛乳样质量换算出摩拉原乳样品的热量值(E2＝E1*w3/w2＝26.3771*4.2250/21.9998＝5.0645MJ/kg)。
Claims (1)
1.一种快速测定水牛原乳总热量的方法，其特征在于，用冷冻干燥代替烘干过程保证乳中脂肪不被氧化，用一次性冷冻干燥代替原有的分次滴加并烘干来制备测定样品，具体操作步骤如下：
1)取水牛原乳样品到实验室，用纱布过滤掉杂质，称取液层厚度1cm～2cm的水牛原乳样品于100ml或50ml烧杯中，记录样品质量，纱布盖住杯口，橡皮筋扎紧，防止杂物落入，然后置于-20℃～-80℃冰箱中冷冻2小时～4小时，使其结冻成黄色结晶状；
2)采用冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥过程持续12小时～20小时，仪器持续冷冻干燥工作期间，保持室内环境温度15℃～25℃为宜，水牛原乳样品冷冻干燥后呈白色、疏松有孔不透明絮状，整块脱离烧杯壁，无冻结时呈结晶状，取出冷冻干燥后的水牛原乳样品密封存放入干燥器待恢复到22℃～27℃后用电子天平称重，记录冷冻干燥后水牛原乳样品与烧杯的质量，并保存于干燥器中待热量测定；
3)取冷冻干燥完全的水牛原乳样品，采用压片机压成紧密圆柱体，手捏不碎；
4)应用氧弹式量热仪采用直接测热法获得冷冻干燥完全的水牛原乳样品的热量值，再根据水牛原乳样品质量及冷冻干燥后水牛原乳样品质量换算出水牛原乳样品的热量值。
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