CN102285890A - 2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，具体工艺步骤为：1、将氯乙酸加入反应釜，滴加烧碱溶液生成氯乙酸钠；2、将邻甲酚加入另一反应釜，滴加烧碱溶液生成邻甲酚钠；3、将前一釜的氯乙酸钠向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，生成2甲基苯氧乙酸钠；4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸生成2甲基苯氧乙酸晶体，加入二甲苯和二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，在向氯化反应釜中进行氯化反应，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后烘干成结晶体2甲4氯；5、将结晶体2甲4氯、二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐。本制备工艺反应步骤少、工艺安全，效率高，周期短、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺。
背景技术
2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐水剂，是一种苯氧羧酸类除草剂，具有高效、低毒、低残留，杂草无抗性对环境友好等特点。广泛应用于水田、麦田、玉米、甘蔗等禾本科作物田中一年生或多年生阔叶杂草的防除。目前2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐产品普遍存在着沉淀现象，使用效率较低。
发明内容
本发明公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺，目的在于提供一种配比合理，含量≥75％的2甲4氯二甲胺盐水剂制备工艺。
本发明的技术解决方案：
一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，具体工艺步骤为：
1、将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度5～25℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；
2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25～40℃，压力为常压，反应时间25～35分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；
3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度125～130℃，反应时间8～9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；
4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70～75℃，压力为常压，反应时间7～8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；
5、将结晶体2甲4氯、40％含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度30～80℃，压力为常压，当反应物料PH值5～9时即为终点，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐。
第5步中的结晶体2甲4氯和40％含量的二甲胺水溶液和水的质量比为60～70∶30～40∶1。
本发明的有益效果：本制备工艺反应步骤少、工艺安全，总收率达97％以上，产品对环境友好，效率高，周期短、成本低，和现有技术相比：通过工艺路线优化和工艺参数调整，使产品稳定，无沉淀现象。
附图说明
附图为本发明工艺流程图
具体实施方式
下面结合工艺流程图详细叙述本发明的具体工艺过程：
实施例一：
1、将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度5℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；
2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25℃，压力为常压，反应时间35分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；
3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度125℃，反应时间9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；
4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70℃，压力为常压，反应时间8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；
5、将结晶体2甲4氯、40％含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度30℃，压力为常压，当反应物料PH值5～9时即为终点，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐。
本实施例的2甲4氯二甲胺盐收率为97.6％。
实施例二：
1、将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度25℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；
2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度40℃，压力为常压，反应时间25分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；
3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度130℃，反应时间8小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；
4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度75℃，压力为常压，反应时间7小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；
5、将结晶体2甲4氯、40％含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度80℃，压力为常压，当反应物料PH值5～9时即为终点，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐。
本实施例的2甲4氯二甲胺盐收率为98.2％。
Claims (2)
1.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺，其特征在于：
第一步，将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度5～25℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；
第二步，将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25～40℃，压力为常压，反应时间25～35分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；
第三步，将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度125～130℃，反应时间8～9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；
第四步，将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70～75℃，压力为常压，反应时间7～8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；
第五步，将结晶体2甲4氯、40％含量的二甲胺水溶液和水分别加到成盐反应釜中，控制温度30～80℃，压力为常压，当反应物料PH值5～9时即为终点，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐，简称2甲4氯二甲胺盐。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-4-氯苯氧乙酸二甲胺盐的制备工艺，其特征在于：所述第五步中结晶体2甲4氯和40％含量的二甲胺水溶液和水的质量比为60～70∶30～40∶1。
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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHANG LING TO: DONG LIANGSHENG LIU CHUNCHAO ZHANG LING |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111221 |