CN102276946B - 一种低压变氟橡胶预混胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压变氟橡胶预混胶及其制备方法，包括如下按重量份数计的组分：L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；其制备方法包括如下步骤：A、制备L2母炼胶；B、按次序加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇，塑炼、薄通至充分混合后，出片；通过本发明各配方成分和工艺所制得的氟橡胶预混胶，具有良好的分散性和低压变性，同时配方中所用的原料种类和量更少，节约了成本，使其广泛地适用于各行业。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种改性的氟橡胶预混胶及其制备方法，更具体的说，本发明提供了一种明显改善压变性能和具有高分散性能的低压变氟橡胶预混炼胶及其制备方法，属于氟橡胶工业领域。
背景技术
在橡胶工业中，氟橡胶具有其他橡胶无可比拟的优异性能，如耐高温、耐油、耐各种强酸强碱及化学品的腐蚀，抗臭氧及各种氧化剂，抗辐射等特性。氟橡胶已广泛应用于军工航天、石油化工、机械制造、建筑工程、仪器仪表及汽车制造等领域。氟橡胶的特殊性能是由于其分子中含有氟原子的结构特性所决定的，但正是由于这种结构特点，也给氟橡胶在性能上带来不足。为此人们对氟橡胶的改进作了各种研究。
国家知识产权局于2005年11月30日公开了一项申请号为200510040640.6，名称为“一种易脱模抗撕裂氟胶混炼胶及其制备方法”的发明专利，该专利涉及一种耐高温蒸汽、耐高温油氟橡胶垫片，主要用于油脂生产线上采用高温蒸汽加热油的板式换热器作密封件。其特征在于它是由以下重量份的原料组成：F26混炼胶70～75，HNBR混炼胶25～30；所述的F26混炼胶是由以下重量份的原料组成：26型氟橡胶100，六氟双酚A2～2.2，苄基三苯基氯化磷0.5～0.7，喷雾炭黑30～35，氧化镁5～6，氢氧化钙6～7，润滑剂2～2.2；所述的HNBR混炼胶是由以下重量份的原料组成：氢化丁晴胶100，喷雾炭黑48～52，539快压出炭黑28～32，过氧化二异丙苯2.6～2.8，三烯丙基氰脲酸酯1.3～1.5，润滑剂0.2～0.3，石蜡油2～3。该发明通过对氟橡胶胶料配方的改进，使氟橡胶制品在耐高温蒸汽、耐高温油性能方面具有了一定的提高。
又如2007年3月28日公开的中国专利200510106401.6，在氟橡胶中加入特定的碳纤维，可以显著地提高氟橡胶的撕裂强度，得到具有改善的撕裂强度的氟橡胶。
但是上述专利对于如何改善氟橡胶的分散性同时提高其压变性能没有进行说明，压变性能不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性的氟橡胶预混胶，通过对氟橡胶预混胶配方的改进，提高其压变性能，有效的延长氟橡胶密封用制品的使用时间；另一方面，该配方还有效的改善了氟橡胶预混胶的分散性，使以其为原料制备的氟橡胶混炼胶具有更好的稳定性，使其更加广泛地适用于各行业。
本发明采用的技术方案如下：
一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶包括以下重量份数的组分：
双酚AF即2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷1-3份、硫化促进剂BPP即苄基三苯基氯化磷0.2-1份、氟橡胶生胶50-100份；
上述氟橡胶生胶，选自氟橡胶26或者氟橡胶246，或者是它们的混合物；
其中，更进一步的方案为：
（1）相同门尼粘度的相同牌号氟橡胶；
（2）不同门尼粘度的不同牌号氟橡胶；
（3）相同门尼粘度的不同牌号氟橡胶；
（4）不同门尼粘度的相同牌号氟橡胶；
上述四种方案的氟橡胶的门尼粘度为15-170，所以再更进一步的方案为：
（1）在门尼粘度为15-170的氟橡胶26或者氟橡胶246中任意选择一种门尼粘度的氟橡胶；
（2）在门尼粘度为15-170的氟橡胶26中任意选择两种不同门尼粘度的氟橡胶按照任意重量比例进行混合；
（3）在门尼粘度为15-170的氟橡胶246中任意选择两种不同门尼粘度的氟橡胶按照任意重量比例进行混合；
（4）在门尼粘度为15-170的氟橡胶26和氟橡胶246中任意各选择一种门尼粘度的氟橡胶按照任意重量比例进行混合；
所述脂肪醇为醇类混合物，采用国外进口的成型原料，商品名为PAT-777，包括15%的C18-OH、15%的C20-OH、70%的C22-OH。
所述L2母炼胶的制备工艺如下：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照所述的重量份数比例在带有搅拌的不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融温度为150-300℃；熔融4-6小时后出料至不锈钢接料盘，放置在常温条件下自然冷却，所得物料为无色或偏黄色透明的块状固体；
B、将步骤A得到的物质用高效粉碎机进行粉碎，制得粒度为1-5μm的白色粉末；
C、将步骤B得到的物质和氟橡胶生胶使用密闭式炼胶机进行充分混合，混合时间为5-15分钟，温度控制不高于110℃，80-90℃最佳，制得L2母炼胶。
所述氟橡胶预混胶的制备方法按照如下工艺步骤进行：
A、将L2母炼胶一次性加入密闭式炼胶机中进行塑炼3-10分钟，温度控制不高于110℃；
B、按照所述的重量份数比例向密炼机内依次加入硫酸钡、氟化聚酰胺、脂肪醇，继续塑炼10-25分钟，确保充分混合，胶料温度不得超过130℃，得到胶料；
C、用开放式炼胶机对步骤B得到的胶料进行塑炼，薄通3次至充分混合。
D、出片。
本发明与现有技术相比，具有以下突出技术效果：
1、本发明配方中L2母炼胶将双酚AF、硫化促进剂与氟橡胶生胶进行充分混合，可有效的提高氟橡胶混炼胶的分散性。
2、本发明各配方用量和制备工艺相互作用，构成一个完整的技术方案，特别是通过本发明，使硫化剂双酚AF与硫化促进剂BPP具有高分散性，有利于氟混炼胶的制备，在配方中添加氟化聚酰胺及脂肪醇，极大的提高了氟橡胶的低压变性能，有利于制品在受压条件下的长期使用。
3、通过本发明各配方成分和工艺所制得的氟橡胶预混胶，相比现有的氟橡胶预混胶分散性差和压变大的缺点，具有良好的分散性和低压变性。
4、本发明的氟橡胶预混胶与现有技术相比在具有高分散性，还具有低压变性的同时，配方中所用的原料种类和量更少，节约了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。
实施例1
一种改性的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50份（其中双酚AF：硫化促进剂：氟橡胶生胶按照质量比为1:0.2:100，氟橡胶生胶采用氟橡胶26，门尼粘度15）、硫酸钡1份、氟化聚酰胺0.1份、脂肪醇0.1份。
实施例2
一种改性的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶50份（其中双酚：硫化促进剂：氟橡胶生胶按照质量比为2:0.8:50，氟橡胶生胶采用氟橡胶246，门尼粘度50）、硫酸钡4份、氟化聚酰胺、1.5份、脂肪醇1.5份。
实施例3
一种改性的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶80份（其中双酚：硫化促进剂：氟橡胶生胶按照质量比为3:1:70，氟橡胶生胶采用氟橡胶246（门尼粘度15）85份，氟橡胶246（门尼粘度70）15份）、硫酸钡4份、氟化聚酰胺1份、脂肪醇1份。
实施例4
一种改性的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶100份（其中双酚：硫化促进剂：氟橡胶生胶按照质量比为2:0.8:50，氟橡胶生胶采用氟橡胶26（门尼粘度15）85份，氟橡胶246（门尼粘度70）15份）、硫酸钡5份、氟化聚酰胺1.5份、脂肪醇1份。
实施例5
一种改性的氟橡胶预混胶，由如下重量份的原料组成：
L2母炼胶90份（其中双酚：硫化促进剂：氟橡胶生胶按照质量比为3:1:50，氟橡胶生胶采用氟橡胶26（门尼粘度15）80份，氟橡胶246（门尼粘度170）20份）、硫酸钡3份、氟化聚酰胺1.5份、脂肪醇1份。
实施例6
制造混炼胶：
将预混炼胶取100份，加入3份MgO150、6份氢氧化钙，30份炭黑MT-N990，采用密炼机进行塑炼，塑炼过程中，温度控制在80-110℃，时间一般为5-15分钟，再经开炼机采用薄通（5-7次三角包）方式塑炼均匀，塑炼过程中，胶料温度不得超过110℃，出片即得氟混炼胶。
将本发明实施例1-5的预混胶以及一般预混胶用以上方法制成混炼胶，比较其性能：
数据对比
对比例所用氟预混炼胶配方如下：
氟橡胶（平均分子量为5万的二元生胶） 100份
双酚AF 3份
BPP 1.5份
硫酸钡 3份
WS-280 1.5份
通过对比，本专利技术对于氟混炼胶的压变具有明显改善，可有效的延长氟橡胶密封用制品的使用时间。
实施例7
实施例1-5预混胶的制备工艺：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照所述的重量份数比例在带有搅拌的不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融的温度为150℃，熔融时间为4小时，熔融完成后出料至不锈钢接料盘，放置在常温条件下自然冷却，所得物料为无色或偏黄色透明的块状固体；
B、将步骤A得到的物质用粉碎机进行粉碎，制得粒度为1μm的白色粉末；
C、将步骤B得到的物质与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合5-15分钟，混合时的温度控制在90℃，制得L2母炼胶；
D、将L2母炼胶一次性加入密闭式炼胶机中进行塑炼3分钟，塑炼温度控制在90℃；
E、按照所述的重量份数比例向密闭式炼胶机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇、硅烷偶联剂，继续塑炼10分钟，塑炼控制胶料温度在100℃，得到胶料；
F、用开放式炼胶机对步骤B得到的胶料进行常规的塑炼，薄通3次至充分混合；
G、出片。
实施例8
实施例1-5预混胶的制备工艺：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照所述的重量份数比例在带有搅拌的不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融的温度为300℃，熔融时间为6小时，熔融完成后出料至不锈钢接料盘，放置在常温条件下自然冷却，所得物料为无色或偏黄色透明的块状固体；
B、将步骤A得到的物质用粉碎机进行粉碎，制得粒度为5μm的白色粉末；
C、将步骤B得到的物质与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合15分钟，混合时的温度控制在110℃，制得L2母炼胶；
D、将L2母炼胶一次性加入密闭式炼胶机中进行塑炼10分钟，塑炼温度控制在110℃；
E、按照所述的重量份数比例向密闭式炼胶机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇、硅烷偶联剂，继续塑炼25分钟，塑炼控制胶料温度在130℃，得到胶料；
F、用开放式炼胶机对步骤B得到的胶料进行常规的塑炼，薄通3次至充分混合；
G、出片。
实施例9
实施例1-5预混胶的制备工艺：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照所述的重量份数比例在带有搅拌的不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融的温度为225℃，熔融时间为5小时，熔融完成后出料至不锈钢接料盘，放置在常温条件下自然冷却，所得物料为无色或偏黄色透明的块状固体；
B、将步骤A得到的物质用粉碎机进行粉碎，制得粒度为3μm的白色粉末；
C、将步骤B得到的物质与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合10分钟，混合时的温度控制在100℃，制得L2母炼胶；
D、将L2母炼胶一次性加入密闭式炼胶机中进行塑炼6分钟，塑炼温度控制在100℃；
E、按照所述的重量份数比例向密闭式炼胶机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇、硅烷偶联剂，继续塑炼17分钟，塑炼控制胶料温度在115℃，得到胶料；
F、用开放式炼胶机对步骤B得到的胶料进行常规的塑炼，薄通3次至充分混合；
G、出片。
实施例10
实施例1-5预混胶的制备工艺：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照所述的重量份数比例在带有搅拌的不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融的温度为280℃，熔融时间为4.5小时，熔融完成后出料至不锈钢接料盘，放置在常温条件下自然冷却，所得物料为无色或偏黄色透明的块状固体；
B、将步骤A得到的物质用粉碎机进行粉碎，制得粒度为4μm的白色粉末；
C、将步骤B得到的物质与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合5-15分钟，混合时的温度控制在108℃，制得L2母炼胶；
D、将L2母炼胶一次性加入密闭式炼胶机中进行塑炼8分钟，塑炼温度控制在95℃；
E、按照所述的重量份数比例向密闭式炼胶机内依次加入硫酸钡、PFPE衍生物、脂肪醇、硅烷偶联剂，继续塑炼12分钟，塑炼控制胶料温度在103℃，得到胶料；
F、用开放式炼胶机对步骤B得到的胶料进行常规的塑炼，薄通3次至充分混合；
G、出片。
实施例11
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶包括以下重量份数的组分：
双酚AF即2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷1-3份、硫化促进剂BPP即苄基三苯基氯化磷0.2-1份、氟橡胶生胶50-100份；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为相同门尼粘度的相同牌号氟橡胶（氟橡胶26）：门尼粘度为15的氟橡胶26；
或者门尼粘度为170的氟橡胶26；
或者门尼粘度为90的氟橡胶26。
实施例12
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶包括以下重量份数的组分：
双酚AF即2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷1-3份、硫化促进剂BPP即苄基三苯基氯化磷0.2-1份、氟橡胶生胶50-100份；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为相同门尼粘度的相同牌号氟橡胶（氟橡胶246）：门尼粘度为15的氟橡胶246；
或者门尼粘度为170的氟橡胶246；
或者门尼粘度为80的氟橡胶246。
实施例13
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶包括以下重量份数的组分：
双酚AF即2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷1-3份、硫化促进剂BPP即苄基三苯基氯化磷0.2-1份、氟橡胶生胶50-100份；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为不同门尼粘度的相同牌号氟橡胶以任意重量比混合（氟橡胶26）：
（1）门尼粘度为15的氟橡胶26与门尼粘度为170的氟橡胶26以9:1或者1:9的重量比混合；
（2）门尼粘度为20的氟橡胶26与门尼粘度为100的氟橡胶26以1:3或者3:1的重量比混合；
（3）门尼粘度为90的氟橡胶26与门尼粘度为30的氟橡胶26以2:5或者5:2的重量比混合。
实施例14
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶包括以下重量份数的组分：
双酚AF即2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷1-3份、硫化促进剂BPP即苄基三苯基氯化磷0.2-1份、氟橡胶生胶50-100份；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为不同门尼粘度的相同牌号氟橡胶以任意重量比混合（氟橡胶246）：
（1）门尼粘度为15的氟橡胶246与门尼粘度为170的氟橡胶246以9:1或者1:9的重量比混合；
（2）门尼粘度为20的氟橡胶246与门尼粘度为100的氟橡胶246以1:3或者3:1的重量比混合；
（3）门尼粘度为90的氟橡胶246与门尼粘度为30的氟橡胶246以2:5或者5:2的重量比混合。
实施例15
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶包括以下重量份数的组分：
双酚AF即2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷1-3份、硫化促进剂BPP即苄基三苯基氯化磷0.2-1份、氟橡胶生胶50-100份；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为不同门尼粘度的不同牌号氟橡胶以任意重量比混合：
（1）门尼粘度为15的氟橡胶26与门尼粘度为170的氟橡胶246以9:1或者1:9的重量比混合；
（2）门尼粘度为20的氟橡胶246与门尼粘度为100的氟橡胶26以1:3或者3:1的重量比混合；
（3）门尼粘度为90的氟橡胶246与门尼粘度为30的氟橡胶26以2:5或者5:2的重量比混合。
实施例16
L2母炼胶中氟橡胶生胶的取用：
一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶包括以下重量份数的组分：
双酚AF即2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷1-3份、硫化促进剂BPP即苄基三苯基氯化磷0.2-1份、氟橡胶生胶50-100份；
L2母炼胶中所述的氟橡胶生胶为相同门尼粘度的不同牌号氟橡胶以任意重量比混合：
（1）门尼粘度为15的氟橡胶26与门尼粘度为15的氟橡胶246以9:1或者1:9的重量比混合；
（2）门尼粘度为170的氟橡胶246与门尼粘度为170的氟橡胶26以1:3或者3:1的重量比混合；
（3）门尼粘度为90的氟橡胶246与门尼粘度为90的氟橡胶26以2:5或者5:2的重量比混合。
Claims (9)
1.一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：包括如下按重量份数计的组分：
L2母炼胶50-100份、硫酸钡1-5份、氟化聚酰胺0.1-1.5份、脂肪醇0.1-1.5份；
所述L2母炼胶包括以下重量份数的组分：
双酚AF即2,2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷1-3份、硫化促进剂BPP即苄基三苯基氯化磷0.2-1份、氟橡胶生胶50-100份；
所述脂肪醇为醇类混合物，商品名为PAT -777包括C18-OH 15%、C20-OH 15%、C22-OH 70%；
所述的一种低压变氟橡胶预混胶由以下工艺步骤制成：
A、先将双酚AF、硫化促进剂BPP按照所述的重量份数比例在带有搅拌的不锈钢熔融罐中进行熔融，熔融完成后出料至不锈钢接料盘，放置在常温条件下自然冷却，所得物料为无色或偏黄色透明的块状固体；
B、将步骤A得到的物质用粉碎机进行粉碎，制得粒度为1-5μm的白色粉末；
C、将步骤B得到的物质与氟橡胶生胶使用密炼机进行充分混合，制得L2母炼胶；
D、将L2母炼胶一次性加入密闭式炼胶机中进行塑炼；
E、按照所述的重量份数比例向密闭式炼胶机内依次加入硫酸钡、氟化聚酰胺、脂肪醇，继续塑炼，得到胶料；
F、用开放式炼胶机对步骤E得到的胶料进行常规的塑炼，薄通3次至充分混合；
G、出片。
2.根据权利要求1所述的一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：
所述的氟橡胶生胶为在门尼粘度为15-170的氟橡胶26中选取一种门尼粘度的氟橡胶26；
或者为其中任意两种不同门尼粘度的氟橡胶26按照任意重量比例混合组成。
3.根据权利要求1所述的一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：
所述的氟橡胶生胶为在门尼粘度为15-170的氟橡胶246中选取一种门尼粘度的氟橡胶246；
或者为其中任意两种不同门尼粘度的氟橡胶246按照任意重量比例混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：
所述的氟橡胶生胶为在门尼粘度为15-170的氟橡胶26中任意选一种门尼粘度的氟橡胶26，同时在门尼粘度为15-170的氟橡胶246中任意选一种门尼粘度的氟橡胶246，将两种氟橡胶按照任意重量比例混合制得。
5.根据权利要求1所述的一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：在所述的制备工艺的步骤A中，所述熔融的温度为150-300℃，熔融时间为4-6小时。
6.根据权利要求1所述的一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：在所述的制备工艺的步骤C中，所述混合的时间为5-15分钟，混合时的温度控制不高于110℃。
7.根据权利要求1所述的一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：在步骤D中所述的塑炼的时间为3-10分钟，塑炼温度控制不高于110℃。
8.根据权利要求1所述的一种低压变氟橡胶预混胶，其特征在于：在步骤E中所述的塑炼的时间为10-25分钟，塑炼控制胶料温度不高于130℃。
9.根据权利要求1-4之一所述的低压变氟橡胶预混胶在制备低压变性氟橡胶混炼胶中的应用。
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