CN102270514A - 一种均相导电浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均相导电浆料，该均相浆料由导电功能相的前驱物和载体相构成：导电功能相的前驱物的质量百分比为5～60%，其余为载体相；载体相由多种组分构成，其各组分的质量分数相对于载体相分别为：增稠剂2～20%，分散剂1～10%，其余为溶剂。该均相导电浆料不含有颗粒功能相及其它固体相，而是含有功能相的前驱物，这种前驱物能够很好的溶解在粘结相的溶剂当中，并在接下来的后处理工艺中，能够转换成导电功能相；该浆料避免了传统的含有颗粒功能相的浆料在制备与存储过程中颗粒的沉降与团聚问题；将该浆料采用旋涂、丝网印刷、微细笔和微喷直写等方法加工成型，经干燥和烧结等后处理，即可得到具有良好导电性、高分辨率的导电线或者图案。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术中厚膜电子浆料的制备技术，具体涉及一种均相导电浆料，该均相浆料中不含固体颗粒相和其它固体相，整个浆料体系是一个均相体系，是一个真溶液。
背景技术
电子浆料是集材料、冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料，是混合集成电路、敏感元件、表面贴装技术、电阻网络、显示器、以及各种电子分立器件等的基础材料。它以高质量、高效益、技术先进、使用广等特点在信息、电子领域占有重要地位，被广泛应用于航空、航天、电子计算机、测量与控制系统、通信设备、医用设备、汽车工业和传感器等诸多领域。
电子浆料作为一种具有特定功能(如导电、磁性、电阻等)的基础电子材料，通常包括载体相(含增稠剂和溶剂等)、粘结相(如玻璃粉等)和功能相等三种组分。功能相是电子浆料的主要成分，它决定着电子浆料的电磁性能(如导电、磁性、电阻等)。目前在电子浆料领域所用的的功能相，通常是具有一定尺寸(微米级、亚微米级和(或)纳米级)和尺寸分布的固体颗粒，这些固体颗粒通过机械搅拌、高能球磨和/或超声分散等方式，与粘结相一起被分散在载体相中，从而制得电子浆料。
如中国专利文献CN1287140A曾公开一种导电厚膜浆料，就是将平均粒径在1μm以下的功能相导电颗粒通过三辊球磨的方式分散在载体相中而制得；中国专利文献CN1687992A公开了一种将微米银粉、微米级低融玻璃粘结相和载体相等在容器中搅拌分散均匀，再进行三辊研磨，最后得到烧结温度在550℃左右的导电厚膜浆料；再如中国专利文献CN1202531C报道了一种将纳米银粒子分散于环氧树脂及其固化剂中，得到一种低纳米银含量的导电浆料，所得浆料在150～170℃固化成型后，其电阻率可以达到10-3Ω.cm。
通过分散颗粒功能相得到的电子浆料，由于浆料本身是一种非常粘稠的流体(粘度大致在0.1～103Pa.s范围)，因此使颗粒相均匀分散具有很大的难度；此外，即使在初期制备阶段颗粒相能够均匀分散，但由于这些颗粒相具有非常大的比表面积以及颗粒自身的重力，也难以彻底避免浆料在此后的存放及运输过程中，发生颗粒的沉降作用；另一方面，对于功能相为纳米级的颗粒来说，由于其具有更大的比表面积和很强的团聚趋势，使其在粘稠的浆料中更容易发生团聚现象。如何解决电子浆料在制备过程中颗粒功能相的均匀分散，以及防止在分散后颗粒的沉降与团聚问题，是获得高质量、高性能电子浆料的关键因素。国内外很多研究者，大都通过添加表面活性剂(如中国专利CN1055164A)、对固体颗粒进行表面改性、微波增溶等方法来解决这个问题，但从目前可得的文献资料来看，这个问题依然没有得到很好地解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种均相导电浆料，该浆料能够避免传统的含有颗粒功能相的浆料在制备与存储过程中颗粒的沉降与团聚问题。
本发明提供的一种均相导电浆料，其特征在于：它包括前驱物和载体相，前驱物的质量百分比为5～60％，其余为载体相；载体相由多种组分构成，其各组分相对于载体相的质量分数分别为：增稠剂2～20％，分散剂1～10％，其余为溶剂；
所述导电功能相的前驱物包括金属铜、银、金、铂、钯的以下化合物中的一种或几种：
铜的化合物包括硫酸铜、硝酸铜、甲酸铜、醋酸铜、苯甲酸铜、乙酰丙酮合铜；
银的化合物包括硝酸银、乙酰丙铜合银、脂肪烷基胺基甲酸银(即CnH2n-1NHCOOAg，n为1～18的正整数)、全氟烷基羧酸银、全氟烷基羧酸[三(乙基)膦]基银、烷基羧酸银(CnH2n-1COOAg，n为3～18正整数)、三苯基膦基油酸银；
金的化合物包括一氰化金、三氰化金、四氯合金酸、四氯合金酸钾、四氯合金酸钠、氰化合金钾、氰化合金钠、硫代硫酸金钠、硫代硫酸金钾、三氯化-2，5-二甲基吡唑金；
铂的化合物包括二硝基二胺合铂、二氯二羰基合铂、二氯二胺合铂、乙酰丙酮合铂、二氯四胺合铂、六氟合铂、六氯合铂酸、六氯合铂酸钾、六氯合铂酸钠、六氯合铂酸胺、四氯合铂、四氯合铂酸、四氯合铂酸钾、四氯合铂酸钠、四氰合铂酸钾；
钯的化合物包括氯化钯、硝酸钯、二氯四胺合钯、二氯二胺合钯、二硝基四胺合钯、四氯合钯酸、四氯合钯酸钠、四氯合钯酸锂、醋酸钯、乙酰丙酮合钯、二甲基乙二醛肟钯、二氯二(三苯基膦)合钯、二溴二(三苯基膦)合钯、四(三苯基膦)合钯；
所述分散剂为司班-85、卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
所述增稠剂为乙基纤维素、硝基纤维素、丁基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种或几种；
所述溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、硝基甲烷、松油醇、磷酸三丁酯、柠檬酸三丁酯和丁基苄必醇中的一种或几种。
为了很好地解决电子浆料在制备过程中颗粒功能相的分散与团聚问题，本发明提出了上述均相导电浆料(即功能相起导电作用)，在该均相导电浆料中不含有颗粒功能相和其它固体相，而是含有功能相的前驱物，这种前驱物能够很好地溶解在粘结相的溶剂当中，并在接下来的后处理工艺(如烧结、激光微熔覆等)中，能够转换成导电功能相。因此整个均相导电浆料是一个均相体系，是一个真溶液体系。由此，当这种浆料应用于微喷、微细笔及丝网印刷等工艺时，将完全不会因为功能相颗粒的沉降与团聚而影响图案的分辨率。本发明提供的均相导电浆料可适用于旋涂、丝网印刷，尤其适用于微细笔直写和微喷等加工工艺，从而可以获得高分辨率的导电线条或图案，这些导电线条的体积电阻率可以达到10-5～10-6Ω·cm数量级。
具体实施方式
下面通过借助实施例更加详细地说明本发明，但以下实施例仅是说明性的，本发明的保护范围并不受这些实施例的限制。
实施例1
将前驱物甲酸铜5g溶于10g水，得到甲酸铜的水溶液；将3g羧甲基纤维素钠溶于3g水，加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，溶解，得到载体相；将上述甲酸铜的水溶液与载体相混合，机械搅拌均匀，即得本发明的浆料。
该浆料在石英玻璃基板上旋涂成膜后，先在65℃下干燥30min，再用CO2激光或Nd:YAG处理，可得到导电层或导电线路，其体积电阻率约为4.7×10-5Ω·cm。
实施例2
将前驱物五氟丙酸银1g溶于7g甲醇，得到前驱物的甲醇溶液；将2g乙基纤维素溶于9.6g松油醇，加入0.4g司班-85，得到载体相；将上述前驱物的甲醇溶液与载体相混合，先继续搅拌均匀，再超声分散，即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上用微细笔(笔头内径为20μm)直写装置直写出图形，先在50℃干燥20min，再在450℃下烧结30min，可得导电图案，其分辨率可达20μm左右，体积电阻率约为6.2×10-5Ω·cm。
实施例3
将前驱物四氯合金酸18g溶于6g水，得前驱物的水溶液；将聚乙烯醇2g溶于3.7g水，再加入0.3g十二烷基苯磺酸钠，溶解，得到载体相；将上述前驱物水溶液与载体相混合，机械搅拌均匀，即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上，用丝网印刷后，先在70℃下干燥20min，再在350℃下烧结40min，可得到导电图案，其体积电阻率约为8.3×10-5Ω·cm。
实施例4
将前驱物六氯合铂酸4g溶于8g 1∶1(w/w)的水与乙醇中，得前驱物的溶液；将0.88g羟乙基纤维素溶于30.72g水中，加入4.4g聚乙烯吡咯烷酮，溶解，得到载体相；将上述前驱物溶液与载体相混合，机械搅拌均匀，再超声分散，即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上，用微喷装置加工成所需图案，先在65℃干燥40min，再在250℃下烧结1h，可得到导电图案，体积电阻率为9.6×10-5Ω·cm，分辨率可达6μm。
实施例5
将2g乙酰丙酮合钯溶于5g N，N-二甲基甲酰胺中，得到前驱物的溶液；将3.6g硝基纤维素溶于9.22g柠檬酸三丁酯中，再加入0.18g卵磷脂，得到载体相；将上述前驱物溶液与载体相混合，机械搅拌均匀，即得本发明的浆料。
将该浆料用微细笔直写在聚酰亚胺衬底上，先在90℃下干燥25min，再在250℃下烧结1h，可得到导电图案，其体积电阻率为9.6×10-5Ω·cm。
实施例6
将2g硝酸银与6g四氯合钯酸钠溶于6g 1∶1(w/w)的水与硝基甲烷中，得到前驱物的溶液；再将1g聚乙烯醇和1g羟乙基纤维素溶于8g水中，加入0.8g十二烷基磺酸钠，溶解，得到载体相；将上述前驱物的溶液与载体相混合，再机械搅拌均匀，即得本发明的浆料。
该浆料在陶瓷基板上用微细笔直写装置直写图形后，先在80℃下干燥40min，再在450℃下烧结1小时，可得导电图案，其分辨率可达18μm，体积电阻率约为7.8×10-6Ω·cm。
实施例7-20的浆料的配置方法与上述实施例1～6的相类似，将前驱物先溶解于一部分溶剂当中，得到前驱物的溶液；将增稠剂充分溶解在剩余的溶剂中，并按比例加入分散剂，配成载体相；将前驱物的溶液与载体相混合并机械搅拌(有时需要借助于超声分散)均匀，即得本发明的浆料。其前驱物与载体相的组成如表一所示。
表一各实例中浆料的相关组分及其质量百分比
以上所述为本发明的较佳实施实例而已，但本发明不应该局限于该实施实例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
Claims (1)
1.一种均相导电浆料，其特征在于：它包括前驱物和载体相，前驱物的质量百分比为5～60%，其余为载体相；载体相由多种组分构成，其各组分相对于载体相的质量分数分别为：增稠剂2～20%，分散剂1～10%，其余为溶剂；
所述导电功能相的前驱物包括金属铜、银、金、铂、钯的以下化合物中的一种或几种：
铜的化合物包括硫酸铜、硝酸铜、甲酸铜、醋酸铜、苯甲酸铜、乙酰丙酮合铜；
银的化合物包括硝酸银、乙酰丙铜合银、脂肪烷基胺基甲酸银、全氟烷基羧酸银、全氟烷基羧酸[三(乙基)膦]基银、烷基羧酸银、三苯基膦基油酸银；
金的化合物包括一氰化金、三氰化金、四氯合金酸、四氯合金酸钾、四氯合金酸钠、氰化合金钾、氰化合金钠、硫代硫酸金钠、硫代硫酸金钾、三氯化-2,5-二甲基吡唑金；
铂的化合物包括二硝基二胺合铂、二氯二羰基合铂、二氯二胺合铂、乙酰丙酮合铂、二氯四胺合铂、六氟合铂、六氯合铂酸、六氯合铂酸钾、六氯合铂酸钠、六氯合铂酸胺、四氯合铂、四氯合铂酸、四氯合铂酸钾、四氯合铂酸钠、四氰合铂酸钾；
钯的化合物包括氯化钯、硝酸钯、二氯四胺合钯、二氯二胺合钯、二硝基四胺合钯、四氯合钯酸、四氯合钯酸钠、四氯合钯酸锂、醋酸钯、乙酰丙酮合钯、二甲基乙二醛肟钯、二氯二（三苯基膦）合钯、二溴二（三苯基膦）合钯、四（三苯基膦）合钯；
所述分散剂为司班－85、卵磷脂、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种；
所述增稠剂为乙基纤维素、硝基纤维素、丁基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和聚乙烯醇中的一种或几种；
所述溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、硝基甲烷、松油醇、磷酸三丁酯、柠檬酸三丁酯和丁基苄必醇中的一种或几种。
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