CN102234118A - 表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用化学沉淀法，结合表面活性剂的高度分散作用，在前期文献的基础上，第一次尝试以正硅酸乙酯为原料，氨水为催化剂，通过合理地控制反应条件，制备了单分散球形纳米二氧化硅颗粒。本发明具有实验设备简单、操作方便、表面活性剂用量少、稳定性好等优点，克服了传统制备方法存在的微粒大小难以控制、易团聚和粒度分布不均匀等缺点，具有工业推广及实际应用价值。本发明的纳米二氧化硅具有高度单分散、粒度均匀可控的特性。本产品主要用于增强与聚合物基体的界面结合，提高聚合物的承载能力，从而达到增强增韧聚合物的目的。
Description
[技术领域]
本发明涉及一种纳米材料技术领域，具体是一种单分散纳米二氧化硅的化学沉淀法生产工艺。
[背景技术]
纳米二氧化硅为无定型白色粉末(团聚体)，是一种无毒、无味和无污染的非金属功能材料。由于其具有较大的比表面积，并且表面存在着羟基，故具有奇异或反常的特性，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应，因而在橡胶、塑料、胶粘剂和涂料等领域中应用广泛。同时纳米二氧化硅粒子因存在着表面缺陷和非配对原子多等特点，与聚合物发生物理或化学结合的可能性较大，故还可用于增强与聚合物基体的界面结合，提高聚合物的承载能力，从而达到增强增韧聚合物的目的。目前，研究的纳米二氧化硅制备方法已成为纳米技术领域的一大热点。近十年来，国内外出现了较多有关纳米二氧化硅制备的研究报导。纵观所有的文献，其中主要的制备方法有干法和湿法两种。干法包括气相分解法和电弧法；湿法包括化学沉淀法、溶胶一凝胶法和微乳液法。由于干法工艺制备的纳米二氧化硅纯度高、性能好，但设备投资较大，生产过程中能耗大、成本高，故目前国内外多采用湿法工艺制备纳米二氧化硅。
[发明内容]
本发明采用化学沉淀法，结合表面活性剂的高度分散作用，在前期文献的基础上，第一次尝试以正硅酸乙酯为原料，氨水为催化剂，通过合理地控制反应条件，制备了单分散球形纳米二氧化硅颗粒。本发明具有实验设备简单、操作方便、表面活性剂用量少、稳定性好等优点，克服了传统制备方法存在的微粒大小难以控制、易团聚和粒度分布不均匀等缺点，具有工业推广及实际应用价值。
本发明的纳米二氧化硅具有高度单分散、粒度均匀可控的特性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所涉及的纳米二氧化硅化学沉淀法生产工艺，包括如下步骤：
步骤一，将水和乙醇按一定的物质的量比在烧杯中混合；
步骤二，向步骤一得到的溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙二醇并居烈搅拌；
步骤三，向步骤二得到的溶液中加入一定量的正硅酸乙酯，剧烈搅拌下充分混合；
步骤四，将步骤三得到的溶液升温到一定温度，并持续搅拌一定的时间；
步骤五，向步骤四得到的溶液中缓慢滴加一定量的氨水，反应一段时间得到沉淀物；
步骤六，将步骤五得到的沉淀反复醇洗、离心；
步骤七，将步骤六得到的沉淀在一定温度下恒温干燥一定时间，即得到所需产品纳米二氧化硅。
步骤一中，水和乙醇的比例为1∶5-1∶8。
步骤二中，聚乙二醇的用量为乙醇用量的1％-5％。
步骤三中，正硅酸乙酯的用量为乙醇用量的10％-15％。
步骤四中，温度为30-45℃，搅拌时间为10min-20min。
步骤五中，氨水的用量为2mol-4mol，反应时间为20min-40min。
步骤七中，干燥时间为2h-4h。
本发明具有如下的有益效果：其纳米二氧化硅具颗粒高度分散、粒度小的特性；同时，本发明所采用的工艺操作简单并可通过改变反应物的浓度配比或反应温度得到不同尺寸的纳米二氧化硅颗粒。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对材料专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或制造厂商所建议的条件。
实施例
定量量取10ml水和50ml乙醇在150ml烧杯中搅拌混合均匀。
定量称取0.5g聚乙二醇加入到水和乙醇的混合溶液中，搅拌使之溶解。
向溶液中加入5ml正硅酸乙酯，剧烈搅拌充分混合。
将得到的溶液升温到35℃，持续搅拌15min。
向溶液中缓慢滴加3mol氨水，反应30min，至溶液中有大量白色沉淀出现。
将得到的反应溶液离心分离，倒去上清液，沉淀物加乙醇洗涤再离心，重复4次。
洗涤后得到的沉淀物在真空干燥箱中恒温干燥3h，即得到所需产品纳米二氧化硅。
本实施例得到的纳米二氧化硅颗粒尺寸约在100nm-120nm之间。
利用上述方法可制备高度单分散的纳米二氧化硅颗粒，并达到其特有的有益效果。
Claims (7)
1.本发明是一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法。包括如下步骤：
步骤一，将水和乙醇按一定的物质的量比在烧杯中混合；
步骤二，向步骤一得到的溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙二醇并剧烈搅拌；
步骤三，向步骤二得到的溶液中加入一定量的正硅酸乙酯，剧烈搅拌下充分混合；
步骤四，将步骤三得到的溶液升温到一定温度，并持续搅拌一定的时间；
步骤五，向步骤四得到的溶液中缓慢滴加一定量的氨水，反应一段时间得到沉淀物；
步骤六，将步骤五得到的沉淀反复醇洗、离心；
步骤七，将步骤六得到的沉淀在一定温度下恒温干燥一定时间，即得到所需产品纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于步骤一中，水和乙醇的比例为1∶5-1∶8。
3.根据权利要求1所述的一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于步骤二中，聚乙二醇的用量为乙醇用量的1％-5％。
4.根据权利要求1所述的一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法，其特征在步骤三中，正硅酸乙酯的用量为乙醇用量的10％-15％。
5.根据权利要求1所述的一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于步骤四中，温度为30-45℃，搅拌时间为10min-20min。
6.根据权利要求1所述的一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于步骤五中，氨水的用量为2mol-4mol，反应时间为20min-40min。
7.根据权利要求1所述的一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于步骤七中，干燥时间为2h-4h。
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