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CN102229724A - 一种宽温域高阻尼三元橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

一种宽温域高阻尼三元橡胶组合物及其制备方法 Download PDF

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田敏
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Abstract

本发明公开了一种宽温域高阻尼三元橡胶组合物及其制备方法，包括如下步骤：首先在40~100℃，将按重量份数计的丁基类橡胶100份、丁腈橡胶10~40份以及氯丁橡胶10~60份，分别塑炼1~20分钟后，共混；再将硫化剂2~32份、硫化助剂7~17份以及填料5~100份添加到上述三种橡胶的共混物中制备成混炼胶；最后将上述混炼胶停放8~24小时，然后于100~200℃，5~20MPa下，硫化1~60分钟，即可制得所需三元橡胶组合物。本发明加工方法简单可靠，所得硫化胶在较宽的温度范围内（温度范围超过110℃）阻尼性能优良，同时具有良好的物理机械性能，作为阻尼材料在减震降噪方面可得到广泛应用。

Description

一种宽温域高阻尼三元橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶制品的三元橡胶组合物领域，具体是一种宽温域高阻尼三元橡胶组合物及其制备方法。 
背景技术
各种机械设备在运转和工作过程中会产生不同程度的振动和噪声，极大影响了人们的正常生产和生活水平，控制振动和降低噪音，已经成为当今社会亟待解决的难题之一。阻尼材料作为一类功能环保材料可以吸收振动机械能，并将其转化为热能耗散掉，从而降低体系的共振振幅，起到减震降噪的目的。而高分子阻尼材料特别是橡胶阻尼材料由于比重轻、易于加工、并且能够产生较大的内耗（即高阻尼），成为目前研究最多、应用最广的阻尼材料。
众多橡胶阻尼材料中，丁基类橡胶（包括丁基橡胶、卤化丁基橡胶）由于其特有的液-液转变和玻璃化转变一起构成了一个高强度的阻尼耗散区，因此本身具有较高的阻尼值，但在该转变区内，高阻尼值的有效阻尼功能区（阻尼因子tanδ>0.3）主要集中在低温部分，在15℃以上，阻尼值偏低，而在工程应用中，往往需要阻尼橡胶在宽温度范围内具有阻尼功能，如交通工具火车和小汽车等减震元件需要在-50℃~+50℃范围内具有阻尼功能，因此如何拓宽丁基类橡胶室温以上的有效阻尼功能区是目前橡胶阻尼材料的研究热点之一。
现有技术公开了一些拓宽丁基类橡胶有效阻尼功能区的方法，如黄光速等公开了一系列的丙烯酸酯共聚物或均聚物与丁基橡胶制备的宽温域阻尼材料（专利号：200510020174.5，200510020175.X，200610020403.8），所得材料具有优良的阻尼性能，但所用的丙烯酸酯共聚物或均聚物需自行合成，工艺较为复杂，溶剂和单体完全去除困难且成本较高；张德志等在氯化丁基橡胶中添加合成树脂作增粘剂（苏州大学学报（工科版），2009，第29卷，第2期，57-61），可以获得宽温域高阻尼的橡胶材料，但是，材料的力学性能不好，拉伸强度基本在10MPa以下，而且树脂添加量多，体系粘度大，加工极其困难，不利于工业化生产。一般来说，丁基类橡胶与其他单一橡胶并用，由于Tg 相差不大,这种方法不能改进丁基类橡胶的高温阻尼性能或两峰之间的波谷区阻尼值偏低的问题。本课题组曾研究了氯化丁基橡胶与丁腈橡胶共混胶的阻尼性能（如图1），结果表明，氯化丁基橡胶与丁腈橡胶共混物的阻尼温域很宽（-75℃~65℃），但是在-20℃~5℃温域内的有效阻尼值tanδ低于0.3。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种宽温域高阻尼三元橡胶组合物及其制备方法，本发明制备的组合物拓宽了丁基类橡胶的有效阻尼功能区，使其有效阻尼功能区移向室温乃至更高，在比较宽的温度范围内具有良好的阻尼性能，同时材料的物理机械性能较好，适合作为粘弹性阻尼材料使用。
实现本发明目的所采用的技术方案：
一种宽温域高阻尼三元橡胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）在40~100℃，将按重量份数计的丁基类橡胶100份、丁腈橡胶10~40份以及氯丁橡胶10~60份，分别塑炼1~20分钟后，共混；
（2）将硫化剂2~32份、硫化助剂7~17份以及填料5~100份添加到上述三种橡胶的共混物中制备成混炼胶；
（3）将上述混炼胶停放8~24小时，然后于100~200℃，5~20MPa下，硫化1~60分钟，即可制得所需三元橡胶组合物。
所述丁基类橡胶为丁基橡胶、氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶中的任一种。
所述步骤（2）中还添加软化剂1~20份。
所述填料为炭黑或白炭黑。
所述炭黑为天然气半补强炭黑、天然气槽法炭黑或混气炭黑中的任一种。
所述白炭黑为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑。
所述硫化剂包括：硫磺1~5份、酚醛树脂0~30份；硫化助剂包括：氧化锌5~10份、硬脂酸1~5份、二硫化二苯并噻唑1~5份。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明所制得的阻尼橡胶组合物的原料市售易得，加工成型方法简单，综合利用丁基类橡胶和丁腈橡胶极性相差大且氯丁橡胶极性介于两者之间，并且氯丁橡胶与丁基类橡胶和丁腈橡胶均具有一定的相容性的特性，通过添加填料或软化剂改善其加工及阻尼性能，使其有效阻尼功能区移向室温乃至更高达68℃，在比较宽的温度范围内（-66℃~68℃）均具有良好的阻尼性能，同时材料的物理机械性能较好，可以实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明动态力学谱图。
其中曲线1 表示对比实施例中氯化丁基橡胶/丁腈橡胶共混组合物在10Hz下的动态力学谱图；曲线2表示实施例6中氯化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶共混组合物在10Hz下的动态力学谱图；曲线3表示实施例12中氯化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶/环烷油共混组合物在10Hz下的动态力学谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。
除非另有说明，实施例中所有份数都是重量份数。
实施例中所使用的丁基橡胶，牌号为Exxon268，生产厂家为埃克森美孚化工。
实施例中所使用的氯化丁基橡胶，牌号为Exxon1066或1068，生产厂家为埃克森美孚化工。
实施例中所使用的溴化丁基橡胶，牌号为Exxon2235，生产厂家为埃克森美孚化工。
实施例中所使用的丁腈橡胶，牌号为N220S，生产厂家为日本合成橡胶公司。
实施例中所使用的氯丁橡胶，牌号为213，生产厂家为重庆长寿化工有限责任公司。
实施例中所使用的炭黑，牌号为N330、N550与N660，生产厂家为茂名永业股份有限公司。
实施例中所使用的气相法白炭黑，牌号为QS-20，生产厂家为日本Tokuyama公司。
实施例中所使用的软化剂是环烷油，由茂名富力华石化有限公司生产；或者使用的软化剂是芳烃油，由山东双燕化工有限公司生产；或者使用的软化剂是邻苯二甲酸二辛酯（DOP），由亿丰新型增塑剂有限公司生产。
实施例中硫化体系配方中所使用的原料均为工业级原料。
实施例1
在40℃，将丁基橡胶100g、丁腈橡胶10g、氯丁橡胶10g分别放入开炼机中，塑炼20分钟，再进行共混；再加入硬脂酸5g、氧化锌7g、硫磺2g、二硫化二苯并噻唑（DM）4g、型号为N330的炭黑5g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放10小时，然后于温度100℃，压力18MPa下，在平板硫化机上硫化60分钟，即可制得所需三元橡胶组合物。
所制得的丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例2
在80℃，将丁基橡胶100g、丁腈橡胶10g、氯丁橡胶40g分别放入开炼机中，塑炼10分钟，再进行共混；再加入硬脂酸2g、氧化锌8g、硫磺3g、二硫化二苯并噻唑（DM）4g、型号为N330和N550的炭黑各15g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放10小时，然后于温度150℃，压力18MPa下，在平板硫化机上硫化30分钟。
所制得的丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例3 
在100℃，将丁基橡胶100g、丁腈橡胶10g、氯丁橡胶60g分别放入开炼机中，塑炼1分钟，再进行共混；再加入硬脂酸2g、氧化锌10g、硫磺5g、酚醛树脂（1055树脂）0.5g、二硫化二苯并噻唑（DM）5g、型号为N330的炭黑40g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放8小时，然后于温度200℃，压力18MPa下，在平板硫化机上硫化1分钟。
所制得的丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例4 
在40℃，将溴化丁基橡胶100g、丁腈橡胶40g、氯丁橡胶10g分别放入开炼机中，塑炼20分钟，再进行共混；再加入硬脂酸1.5g、氧化锌7g、硫磺1.5g、酚醛树脂（1055树脂）5g、二硫化二苯并噻唑（DM）2.5g、型号为N330的炭黑60g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放10小时，然后于温度160℃，压力5MPa下，在平板硫化机上硫化20分钟。
所制得的溴化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例5 
在80℃，将溴化丁基橡胶100g、丁腈橡胶40g、氯丁橡胶40g分别放入开炼机中，塑炼10分钟，再进行共混；再加入硬脂酸2g、氧化锌8g、硫磺1.5g、酚醛树脂（1055树脂）20g、二硫化二苯并噻唑（DM）2g、型号为N330的炭黑80g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放20小时，然后于温度160℃，压力5MPa下，在平板硫化机上硫化20分钟。
所制得的溴化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例6 
在100℃，将溴化丁基橡胶100g、丁腈橡胶40g、氯丁橡胶60g分别放入开炼机中，塑炼1分钟，再进行共混；再加入硬脂酸2g、氧化锌10g、硫磺2g、酚醛树脂（1055树脂）30g、二硫化二苯并噻唑（DM）3g、型号为N660的炭黑25g、气相法白炭黑30g、二甘醇4g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放15小时，然后于温度160℃，压力5MPa下，在平板硫化机上硫化20分钟。
所制得的溴化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1，阻尼性能详见图1中的曲线2。
实施例7 
在40℃，将氯化丁基橡胶100g、丁腈橡胶30g、氯丁橡胶10g分别放入开炼机中，塑炼20分钟，再进行共混；再加入硬脂酸1g、氧化锌5g、硫磺1g、酚醛树脂（2402树脂）8g、二硫化二苯并噻唑（DM）1g、型号为N330的炭黑60g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放22小时，然后于温度140℃，压力20MPa下，在平板硫化机上硫化40分钟。
所制得的氯化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例8 
在80℃，将氯化丁基橡胶100g、丁腈橡胶30g、氯丁橡胶60g分别放入开炼机中，塑炼10分钟，再进行共混；再加入硬脂酸2g、氧化锌8g、硫磺1.5g、酚醛树脂（2402树脂）10g、二硫化二苯并噻唑（DM）2g、型号为N330的炭黑65g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放24小时，然后于温度140℃，压力20MPa下，在平板硫化机上硫化40分钟。
所制得的氯化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例9
在100℃，将氯化丁基橡胶100g、丁腈橡胶30g、氯丁橡胶40g分别放入开炼机中，塑炼1分钟，再进行共混；再加入硬脂酸1.5g、氧化锌7g、硫磺1g、酚醛树脂（1055树脂）5g、二硫化二苯并噻唑（DM）1.5g、型号为N330的炭黑100g、环烷油1g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放11小时，然后于温度140℃，压力20MPa下，在平板硫化机上硫化40分钟。
所制得的氯化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例10 
在60℃，将氯化丁基橡胶100g、丁腈橡胶30g、氯丁橡胶40g分别放入开炼机中，塑炼15分钟，再进行共混；再加入硬脂酸1.5g、氧化锌7g、硫磺1g、酚醛树脂（1055树脂）4g，二硫化二苯并噻唑（DM）1.5g、型号为N330的炭黑90g、芳烃油5g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放9小时，然后于温度120℃，压力10MPa下，在平板硫化机上硫化50分钟。
所制得的氯化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例11
在60℃，将氯化丁基橡胶100g、丁腈橡胶30g、氯丁橡胶40g分别放入开炼机中，塑炼15分钟，再进行共混；再加入硬脂酸1.5g、氧化锌7g、硫磺1g、酚醛树脂（1055树脂）25g，二硫化二苯并噻唑（DM）1.5g、型号为N330的炭黑60g、DOP10g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放10小时，然后于温度120℃，压力10MPa下，在平板硫化机上硫化50分钟。
所制得的氯化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1。
实施例12 
在60℃，将氯化丁基橡胶100g、丁腈橡胶30g、氯丁橡胶40g分别放入开炼机中，塑炼15分钟，再进行共混；再加入硬脂酸1.5g、氧化锌7g、硫磺1g、酚醛树脂（1055树脂）6g，二硫化二苯并噻唑（DM）1.5g、型号为N330的炭黑60g、环烷油20g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放23小时，然后于温度120℃，压力10MPa下，在平板硫化机上硫化50分钟。
所制得的氯化丁基橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶组合物性能见表1，阻尼性能详见图1中的曲线3。
对比实施例
在80℃，将氯化丁基橡胶100g、丁腈橡胶30g分别放入开炼机中，塑炼10分钟，再进行共混；再加入硬脂酸1.5g、氧化锌6g、硫磺1g、酚醛树脂（1055树脂）5g、二硫化二苯并噻唑（DM）1.5g、型号为N330的炭黑50g，制备成混炼胶，将该混炼胶停放10小时，然后于温度170℃，压力18MPa下，在平板硫化机上硫化10分钟。
所制得的氯化丁基橡胶/丁腈橡胶组合物性能见表1，阻尼性能详见图1中的曲线1。
实施例1~12及对比实验均按照各自的配方制得共混材料，其拉伸性能按GB/T 528-1998进行测试，拉伸速度为500mm/min，测试温度为20~25℃；采用动态力学分析仪（DMA 242C）对阻尼材料进行动态力学测试分析，测试条件为：拉伸模式，频率10Hz，温度-100~80℃，升温速率3℃/min，其测试结果见表1。
 
表1橡胶组合物的阻尼及物理机械性能
  有效阻尼温度范围 拉伸强度（MPa） 断裂伸长率（%）
实施例1 -80℃~42℃ 12.5 420
实施例2 -86℃~50℃ 12.9 390
实施例3 -74℃~56℃ 13.8 350
实施例4 -78℃~62℃ 16.2 432
实施例5 -85℃~43℃ 17.1 395
实施例6 -79℃~44℃ 17.9 370
实施例7 -78℃~62℃ 12.8 410
实施例8 -72℃~51℃ 13.0 370
实施例9 -74℃~62℃ 14.2 320
实施例10 -76℃~63℃ 13.2 372
实施例11 -73℃~65℃ 12.5 393
实施例12 -66℃~68℃ 10.8 450
对比实施例 -75℃~65℃（-20℃~5℃除外） 13.6 334
由上述可知，本发明实施例中丁基类橡胶/丁腈橡胶/氯丁橡胶三元橡胶组合物在较宽的温度范围内（温度范围超过110℃）阻尼性能优良，同时具有良好的物理机械性能，而氯化丁基橡胶/丁腈橡胶二元橡胶组合物在-20℃~5℃温域内有效阻尼值tanδ低于0.3。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种宽温域高阻尼三元橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在40~100℃，将按重量份数计的丁基类橡胶100份、丁腈橡胶10~40份以及氯丁橡胶10~60份，分别塑炼1~20分钟后，共混；
（2）将硫化剂2~32份、硫化助剂7~17份以及填料5~100份添加到上述三种橡胶的共混物中制备成混炼胶；
（3）将上述混炼胶停放8~24小时，然后于100~200℃，5~20MPa下，硫化1~60分钟，即可制得所需三元橡胶组合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丁基类橡胶为丁基橡胶、氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中还添加软化剂1~20份。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述填料为炭黑或白炭黑。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑为天然气半补强炭黑、天然气槽法炭黑或混气炭黑中的任一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述白炭黑为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述硫化剂包括：硫磺1~5份、酚醛树脂0~30份；硫化助剂包括：氧化锌5~10份、硬脂酸1~5份、二硫化二苯并噻唑1~5份。
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