CN102220108A - 一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能光伏领域的一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂；本发明提出了一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，能够很好的解决现有的硅液漏流的技术问题；一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：与熔融液态硅迅速发生反应生成高温陶瓷材料；本发明堵漏剂应用于组合式石墨坩埚后能够将硅液直接原位堵在石墨侧壁中，硅液无法流出，不会造成硅料损耗，且不会对多晶硅铸锭炉的热场造成损坏，彻底消除了安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能光伏领域的一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂。
背景技术
在多晶硅铸锭的工艺中，石英坩埚被用来盛装硅料，硅料在石英坩埚中完成融化、凝固长晶的全过程。由于石英坩埚在温度超过1200℃左右后开始软化，通常需用其它材料来将石英坩埚固定。目前采用一块石墨底板托住石英坩埚底部，并用几块石墨护板来护住石英坩埚的四周，在硅原料熔化、晶体硅结晶过程中，由于各种原因，比如坩埚本身质量有暇，或装料太紧，都可能引起坩埚破裂，从而造成硅液漏出石英坩埚。由于传统石墨做的坩埚托由几块板材拼合而成，因此只能防止受热的石英坩埚过度变形，并不能防止硅液从间隙中泄露。
硅液一旦泄漏，不但硅料损耗，而且多晶铸锭炉中的热场损坏巨大，如隔热笼、加热器和炉体。严重的会导致炉体被熔穿，使得冷却炉壁的冷却水与高温硅液接触，产生大量的水蒸气和氢气，炉体压力瞬间增大，从而导致爆炸，甚至发生人身伤亡。
从防漏流的角度出发，在石英坩埚外面再加一整体式石墨坩埚是最理想的，但多晶硅生产领域涉及的多晶硅重量可达到数百公斤，因而其需要配套的石墨坩埚体积庞大。能够盛装硅液的石墨材质需高密度石墨，这种原料由于加工工艺的限制，其尺寸受到一定的限制。另外一体化的石墨需要用机械设备从一个巨型的石墨块中掏空而成，加工成本高昂。因而通常只能做成数块石墨板材再拼接成石墨组合件。由于石墨板之间的缝隙，当坩埚失效时，硅液会从石墨板之间的缝隙处流出，从而破坏热场，造成硅料耗损，设备损坏。因此由石墨板组成的石墨组合件不能阻止硅液溢流。
专利号为CN101169308，专利名称为一种坩埚托，公开了一种采用炭/炭复合材料加工制成的坩埚托，它包括底板，底板上安装有侧板，相邻两侧板之间固定连接，其特征是底板、侧板均由炭/炭复合材料加工制成，由于炭/炭复合材料内部具有准三维的结构，加工制成的坩埚托，具有良好的导热和耐高温的性能，不仅大幅度降低了坩埚托的重量(产品密度小于 1.8g/cm3)，而且增强了坩埚托的力学性能，使之不容易在外力的作用下破裂，且使用寿命由原来的90多天提高到300天以上，且由于相邻两侧板采用偶榫结构，产品安装方便，加工容易，正品率高。但是只是增强了坩埚托的使用寿命，还是没有解决硅液漏流现象的发生，仍然没有良好的防硅液漏流的作用。
目前对于在硅液漏流保护措施上，主要采用金属熔断丝保护技术。具体是指沿石英坩埚下面保温板四周围绕固定金属熔断丝，当硅液漏流时，硅液滴附在熔断丝上面，使金属丝熔断产生报警，从而提醒用户采取措施。然而实际应用中，此项保护技术存在众多不可靠因素：首先，铺设在炉体底部的金属熔断丝位置存在偏差或长期使用中被挪移原来位置不被纠正，当硅液漏流时，不能保证硅液准确及时滴在熔断丝上面；其次是当石英坩埚破裂发生大面积漏流时，硅液即使熔断了金属熔断丝，但上面的硅液会漏流到炉内底部的各种石墨及金属部件，严重时会将底部的水冷不锈钢炉壁熔穿，与炉壁夹层中的循环水发生剧烈反应，严重损坏铸锭炉，并有重大安全隐患。而且金属熔断丝保护技术只是发生硅液漏流后的报警，从而提醒用户采用措施补救，它并不能起到防止硅液从石墨材料制成的几块板组成的石墨坩埚托中泄露出来。
近年来，已有一些对于解决硅液漏流问题的技术文献报道，专利公开号为CN101423219，专利名称为一种多晶硅提纯或铸锭炉的硅液泄漏防护装置，提供了一种多晶硅提纯或铸锭炉的硅液泄漏防护装置，包括坩埚和平台，坩埚设于平台上面，其特征在于：还包括倒角和凝固槽，所述的平台上表面开有多个径向导流槽和多个纬向导流槽，所述的倒角设在平台底部的周边，所述的凝固槽设于平台的下面并环绕平台一周，所述的凝固槽的内周设于倒角的里面，外周延伸到平台的外面，当硅液发生泄漏时，硅液可以通过平台上的导流槽而流入凝固槽内，从而实现防止设备损坏和爆炸的发生，保护炉前操作工人的人身安全。
专利公开号为CN101158549，专利名称为多晶硅铸锭炉的硅液漏流保护系统，属多晶硅铸锭炉的设计与制造技术领域，主要由底部带岩棉的炉体，置于炉体内底部带保温底板的保温笼体，置于保温笼体内带石英坩埚和石墨坩埚的热交换台，置于岩棉中部的中心护套和凸台套管，开设于石墨坩埚底部两边的导流沟，开设于保温底板两边的导流孔，置于炉体底部的岩棉上与导流孔对应位置的硅液漏流承接容器，置于硅液漏流承接容器内带控制器的金属熔断丝等构成。通过由导流沟、导流孔、带金属熔断丝的硅液漏流承接容器构成的汇流导流系统的作用，来避免硅液对炉体的损伤。
国内外已有采取一些技术方案用来防止硅液漏流引起的安全隐患，尤其在国内，2007年来，申请了近10项关于防止硅液漏流的专利，但是它们都有一个共同的特征：采用复杂的引流装置将硅液引流至承接槽或直接在多晶硅铸锭炉石墨底板DS-Block的两侧下端设置硅液承接槽，实施起来不方便，工艺复杂，不利于在生产中推广应用，而且由于温度差异，硅液在引流过程中可能会凝固，造成引流通道堵塞，一旦发生石英坩埚破裂造成的严重泄露，引导装置只能局部引流部分硅液，大部分硅液仍然会沿拼接的石墨护板之间的间隙泄露，不仅硅料损耗大，漏流的硅液对多晶铸锭炉中的热场损坏巨大，而且安全隐患始终存在。
因此，解决硅液漏流问题的最佳方法就是将硅液原位盛装，既不会造成硅料损耗，也不会对损坏多晶铸锭炉中的热场，更重要的是彻底消除了安全隐患。
所以寻求一种制造成本低廉，易于在生产中推广应用，并且能够百分之百有效的防止硅液漏流的方法或装置对于整个多晶硅铸锭领域具有相当实质性的意义。
发明内容
本发明提出了一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，能够很好的解决现有的硅液漏流的技术问题。
本发明的技术方案为：
一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：与熔融液态硅发生迅速发生反应生成高温陶瓷材料。
一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂10-100份，添加剂0-90份；其中反应剂是Mo粉或C粉中的任意一种或两种，添加剂是Si3N4、SiC、氧化铝或氧化镁的任意一种或其中两种的混合。添加剂可以增强堵漏剂的机械性能。
一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：可以为粉状，也可以封装成条状。
一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂在组合式石墨坩埚中的应用，其中：一种组合式坩埚，包括侧壁与底板，其中：底板上设置有槽，底板上的槽与侧壁底部的榫采用相互配合的槽榫固定的方式进行拼接，侧壁围绕分布在底板的四周；侧壁与底板共同围成一个空腔，底板与侧壁之间的缝隙中填充有堵漏剂。
本发明的工作原理：当硅液漏流时，液态硅与堵漏剂迅速发生反应产生高温陶瓷材料而固化，阻止了硅液流出。堵漏剂可以成粉末状，也可以封装成条状，便于施工并保持一定的可收缩性，可以缓解护板的高温膨胀，并可多次使用。实验中使用Mo粉或C粉+氮化硅粉按一定的比例配置成堵漏剂。
采用Mo粉作为堵漏剂，当硅液发生漏流时，Mo粉与硅液迅速自蔓延反应生成MoSi2。
Mo+2Si(l)= MoSi2
采用C粉作为堵漏剂，当硅液发生漏流时，C粉与硅液迅速自蔓延反应生成SiC。
C+Si(l)= SiC
此反应为体积膨胀的过程，从而将缝隙堵住，阻止了硅液向石墨侧壁外泄漏。
原理：在石墨底板以及石墨侧壁上进行开槽是为了让堵漏剂在底板与护板之间的拼接缝隙中填充堵漏剂，堵漏剂与硅液迅速反应生成高温陶瓷材料，将拼接缝隙进行填充，起到防硅液漏流的作用。如果使用现有结构的石墨底板与石墨侧壁，在拼接缝隙中填充堵漏剂，由于单方向受力，会将缝隙撑的更大，不能起到防硅液漏流的作用。
试验对比：
现有技术1：采用拼接、拼装的有缝隙的设计。
现有技术2：采用拼接、拼装的有缝隙的设计。增加复杂的附属的硅液溢流、漏流引导输出装置。例如CN101158549
效果A：防硅液漏流效果
效果B：硅液漏流对多晶硅铸锭炉的热场损坏程度
表1 本发明应用于组合式石墨坩埚与现有技术比较
表2 本发明不同技术方案的实施效果比较
从表2可看出，本发明堵漏剂采用配比为Mo粉 50份，Si3N4 50份，防硅液漏流的效果最佳。
本发明的优点及效果：本发明堵漏剂应用于组合式石墨坩埚后能够将硅液直接原位堵在石墨侧壁中，硅液无法流出，不会造成硅料损耗，且不会对多晶硅铸锭炉的热场造成损坏，彻底消除了安全隐患。
附图标记
附图1是现有底板的结构示意图；
附图2是现有侧板拼接的结构示意图；
附图3是现有底板与侧板连接的结构示意图；
附图4是本发明中的一种实施例底板的结构示意图；
附图5是本发明中的一种实施例侧板拼接的结构示意图；
附图6是本发明中的一种实施例底板与侧板连接的结构示意图；
附图7是本发明中的另一种实施例底板的结构示意图；
附图8是本发明中的另一种实施例侧板拼接的结构示意图；
附图9是本发明中的另一种实施例底板与侧板连接的结构示意图；
附图说明：槽1、榫2、底板3、侧壁4、堵漏剂5。
具体实施方式
实施例1、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：与熔融液态硅迅速发生反应生成高温陶瓷材料。
实施例2、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂10-100份，添加剂0-90份；其中反应剂是Mo粉或C粉中的任意一种或两种，添加剂是Si3N4、SiC、氧化铝或氧化镁中的任意一种或其中两种的混合。其余同实施例1。
实施例3、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂100份，添加剂0份；其中反应剂是Mo粉。其余同实施例2。
实施例4、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂100份，添加剂0份；其中反应剂是C粉。其余同实施例2。
实施例5、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂90份，添加剂10份；其中反应剂是Mo粉，添加剂是Si3N4。其余同实施例2。
实施例6、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂80份，添加剂20份；其中反应剂是C粉，添加剂是SiC。其余同实施例2。
实施例7、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂70份，添加剂30份；其中反应剂是Mo粉，添加剂是氧化铝。其余同实施例2。
实施例8、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂65份，添加剂35份；其中反应剂是C粉，添加剂是氧化镁。其余同实施例2。
实施例9、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂60份，添加剂40份；其中反应剂是Mo粉，添加剂是Si3N4。其余同实施例2。
实施例10、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂55份，添加剂45份；其中反应剂是C粉，添加剂是SiC。其余同实施例2。
实施例11、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂50份，添加剂50份；其中反应剂是Mo粉，添加剂是Si3N4。其余同实施例2。
实施例12、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂45份，添加剂55份；其中反应剂是Mo粉，添加剂是氧化铝。其余同实施例2。
实施例13、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂40份，添加剂60份；其中反应剂是C粉，添加剂是氧化镁。其余同实施例2。
实施例14、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂60份，添加剂40份；其中反应剂是C粉，添加剂是Si3N4与SiC的混合。其余同实施例2。
实施例15、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂55份，添加剂45份；其中反应剂是Mo粉，添加剂是SiC与氧化镁的混合。其余同实施例2。
实施例16、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂50份，添加剂50份；其中反应剂是C粉和Mo粉的混合，添加剂是氧化镁与氧化铝的混合。其余同实施例2。
实施例17、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂45份，添加剂55份；其中反应剂是Mo粉和C粉的混合，添加剂是SiC。其余同实施例2。
实施例18、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂40份，添加剂60份；其中反应剂是C粉，添加剂是氧化铝与Si3N4的混合。其余同实施例2。
实施例19、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂30份，添加剂70份；其中反应剂是Mo粉，添加剂是Si3N4。其余同实施例2。
实施例20、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂20份，添加剂80份；其中反应剂是C粉，添加剂是Si3N4。其余同实施例2。
实施例21、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂10份，添加剂90份；其中反应剂是Mo粉，添加剂是氧化镁。其余同实施例2。
实施例22、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5为粉状。其余同实施例1-21中的任意一种实施例。
实施例23、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其中：堵漏剂5封装成条状。其余同实施例1-21中的任意一种实施例。
实施例24、一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂在组合式石墨坩埚中的应用，其中：一种组合式坩埚，包括侧壁4与底板3，其特征在于：底板3上设置有槽1，底板3上的槽1与侧壁4底部的榫2采用相互配合的槽榫固定的方式进行拼接，侧壁4围绕分布在底板3的四周；侧壁4与底板3共同围成一个空腔，底板3与侧壁4之间的缝隙中填充有堵漏剂5。其余同实施例1-23中的任意一种实施例。
Claims (4)
1.一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其特征在于：与熔融液态硅迅速发生反应生成高温陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其特征在于：堵漏剂（5）包括反应剂与添加剂组成，反应剂与添加剂之间的重量配比是：反应剂10-100份，添加剂0-90份；其中反应剂是Mo粉或C粉中的任意一种或两种，添加剂是Si3N4、SiC、氧化铝或氧化镁中的任意一种或其中两种的混合。
3.如权利要求1所述的一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂，其特征在于：可以为粉状，也可以封装成条状。
4.一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂在组合式石墨坩埚中的应用，其特征在于：一种组合式坩埚，包括侧壁（4）与底板（3），底板（3）上设置有槽（1），底板（3）上的槽（1）与侧壁（4）底部的榫（2）采用相互配合的槽榫固定的方式进行拼接，侧壁（4）围绕分布在底板（3）的四周；侧壁（4）与底板（3）共同围成一个空腔，底板（3）与侧壁（4）之间的缝隙中填充有堵漏剂（5）。
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