CN102199179B - 一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于制药废水的净化与回收利用领域，具体涉及一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用多级树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的pH值在7～10并调整洗脱液的含水量≤20%wt，然后采用沉淀剂或控制水解法析出与结晶红霉素，清洗、离心分离，将离心分离所得固形物低温烘干得到红霉素碱。本发明方法运行成本低，方便操作，工艺控制可靠灵活，采用固相萃取（吸附）原理，实现了有效攫取目标物质的目的，对制药厂“废水”中的药残留和其它所含物质进行了有效分离，使废水得到了高度净化，其中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准，对环境友好，无二次污染产生。
Description
技术领域
本发明属于制药废水的净化与回收利用领域，具体涉及一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法。
背景技术
在发酵法生产红霉素原料药的工艺过程中，对发酵料液的萃取是必不可少的工序，该工序剩余的新鲜料液（废水），含有残留量约0.1~0.3%wt的红霉素，综合含量高达1~3%wt的氨基酸，以及达到了溶解度饱和水平0.7 %wt的溶媒（醋酸丁酯）。在以发酵法生产红霉素原料药的行业，以每年产生300万吨级此类废水计，溶媒（醋酸丁酯）损失量近2万吨，而每年氨基酸的损失量更高达十万吨。几十年来，该行业没有对此类废水进行资源化利用，巨大的浪费触目惊心。而在以前对该料液的所有研究工作中，都是围绕着废水的氧化与PH值的调整，没有从根本上解决环保问题，也对资源造成了巨大的浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用多级树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在7~10并调整洗脱液的含水量≤20%wt，然后采用沉淀剂或控制水解法析出与结晶红霉素，清洗、离心分离，将离心分离所得固形物低温烘干得到红霉素碱。
上述控制水解法为控制经上述调整后洗脱液的加热温度和时间以及PH值，使红霉素从洗脱液中析出与结晶的方法。
本发明净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，解决了目前所有发酵生产红霉素企业菌渣与萃取红霉素所剩料液的处理难题，充分回收利用了菌渣与废液中富含的蛋白质、氨基酸、残余红霉素等资源，同时实现了对环境零污染物的排放。有药用价值的红霉素不稳定、容易被氧化，针对菌渣中药用活性的红霉素的分离提取发明人经过了大量的试验研究与理论分析，最终采用了本发明方法中的多级树脂吸附和控制水解与结晶等技术手段的结合对有药用价值的红霉素进行分离提取，得到有药用价值的高纯度红霉素碱。
为了更好地吸附发酵法生产红霉素料液废水中的α-红霉素，上述多级树脂优选大孔非极性吸附树脂，优选采用D-1300、D-4020、XDA-1或XD-61大孔吸附树脂；为了更好地保持具有药用价值的红霉素的活性，所述大孔吸附树脂进一步优选采用XDA-1或D-4020树脂。
为了得到纯度更高、活性更好的具有药用价值的红霉素，上述洗脱剂优选采用甲醇、乙醇或丙酮，进一步优选向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积10~20%蒸馏水配制的洗脱剂。
为了进一步得到纯度更高、活性更好的具有药用价值的红霉素，上述调整洗脱液的含水量优选为15～20%wt；上述控制水解法优选调整洗脱液的PH值到9~10.5，将洗脱液加热到40~50℃并保温2~4h，析出与结晶红霉素；上述清洗优选用50℃蒸馏水进行二级清洗；上述低温烘干的温度条件优选不高于50℃，进一步优选用真空干燥机在不高于50℃下烘干得到红霉素碱。
为了充分回收与利用红霉素料液中的资源，优选将经上述多级树脂吸附α-红霉素后的料液废水和上述离心分离所得液体用膜法分离出氨基酸，分级蒸馏法分离出醋酸丁酯和洗脱剂，膜法分离后所得液体进入达标水排放池；当上述洗脱剂为丙酮时，所述分级蒸馏法的温度范围为50~130℃。
具体地说，一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，按如下步骤进行：采用XDA-1或D-4020树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积10~20%的蒸馏水配制的洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在7~10并调整洗脱液的含水量在15～20%wt，再调整洗脱液的PH值到9~10.5，将洗脱液加热到40~50℃并保温2~4h，析出与结晶红霉素，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机不高于50℃下烘干得到红霉素碱。
本发明具有的有益效果：
本发明方法运行成本低，方便操作，工艺控制可靠灵活，采用固相萃取（吸附）原理，实现了有效攫取目标物质的目的，对制药厂“废水”中的药残留和其它所含物质进行了有效分离，使废水得到了高度净化，其中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准，对环境友好，无二次污染产生。
本发明方法还实现了对发酵法生产红霉素料液无害化全面地资源化利用，通过本发明方法分离得到的红霉素和氨基酸产品纯净，有效分离提取了溶媒醋酸丁酯，回收了洗脱剂，节约了资源。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
结合附图，下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1 一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用XDA-1树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积15%蒸馏水配制的洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值为8并调整洗脱液的含水量为18%wt，再调整洗脱液的PH值到9.5，将洗脱液加热到45℃并保温3h，析出与结晶红霉素，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机在50℃下烘干得到红霉素碱。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
实施例2 一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用D-4020树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积10%蒸馏水配制的洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在7并调整洗脱液的含水量在15%wt，再调整洗脱液的PH值到9，将洗脱液加热到50℃并保温2h，析出与结晶红霉素，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在不高于50℃下烘干得到红霉素碱。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
实施例3 一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用D-1300树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积20%蒸馏水配制的洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在10并调整洗脱液的含水量在20%wt，再调整洗脱液的PH值到10.5，将洗脱液加热到40℃并保温4h，析出与结晶红霉素，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机不高于50℃下烘干得到红霉素碱。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
实施例4 一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用XD-61树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用甲醇洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在8并调整洗脱液的含水量在12%wt，加入沉淀剂乳酸，析出与结晶红霉素，清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在35℃下烘干得到红霉素碱。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
实施例5 一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用XD-61树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用乙醇洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在8并调整洗脱液的含水量在19%wt，再将洗脱液加热到38℃并保温4.5h，析出与结晶红霉素，清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在35℃下烘干得到红霉素碱。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
实施例6 一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用XDA-1树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用乙醇洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在8并调整洗脱液的含水量在19%wt，再调整洗脱液的PH值到8.5，将洗脱液加热到38℃并保温4.5h，析出与结晶红霉素，清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在35℃下烘干得到红霉素碱。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
实施例7一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用XDA-1树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积10~20%蒸馏水配制的洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在8并调整洗脱液的含水量在19%wt，再调整洗脱液的PH值到8.5，将洗脱液加热到38℃并保温4.5h，析出与结晶红霉素，清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在35℃下烘干得到红霉素碱。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
实施例8一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用XDA-1树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积13%蒸馏水配制的洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值在8并调整洗脱液的含水量在17%wt，再调整洗脱液的PH值到8.5，将洗脱液加热到38℃并保温4.5h，析出与结晶红霉素，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在40℃下烘干得到红霉素碱。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
实施例9 一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用XDA-1树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用丙酮洗脱所述树脂后，调整洗脱液的PH值为8并调整洗脱液的含水量为18%wt，再调整洗脱液的PH值到9.5，将洗脱液加热到45℃并保温3h，析出与结晶红霉素，清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机在50℃下烘干得到红霉素碱；将经所述多级树脂吸附α-红霉素后的料液废水和所述离心分离所得液体用膜法分离出其中的少量氨基酸，在50~130℃采用分级蒸馏法分离出醋酸丁酯和洗脱剂，膜法分离后所得液体进入达标水排放池。
鉴于产品的纯净度与卫生要求，发酵法生产红霉素料液萃取废水自制药厂的萃取工序（萃取罐）由封闭管道输送到处理工艺流程中的料液罐中，本例后续的处理工艺是全封闭过程，未带来二次污染，卫生可靠，同时，经本例处理后的发酵法生产红霉素料液废水中红霉素含量低于1ppm，优于国家废水排放标准。
Claims (10)
1.一种净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用多级树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的pH值在7～10并调整洗脱液的含水量≤20%wt，然后采用乳酸沉淀剂析出与结晶红霉素或将洗脱液的pH值调整到9～10.5并加热到40～50℃及保温2～4h析出与结晶红霉素，清洗、离心分离，将离心分离所得固形物低温烘干得到红霉素碱，所述低温烘干的温度条件为不高于50℃；所述的料液是指发酵法生产红霉素原料药过程中对发酵料液萃取后的废水。
2.如权利要求1所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：所述多级树脂为大孔非极性吸附树脂，所述洗脱剂为甲醇、乙醇或丙酮。
3.如权利要求1或2所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：所述多级树脂为D-1300、D-4020、XDA-1或XD-61大孔吸附树脂，所述洗脱剂为向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积10～20%蒸馏水配制的溶液。
4.如权利要求1或2所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：所述调整洗脱液的含水量在15～20%wt；所述析出与结晶红霉素采用调整洗脱液的pH值到9～10.5，将洗脱液加热到40～50℃并保温2～4h。
5.如权利要求3所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：所述调整洗脱液的含水量在15～20%wt；所述析出与结晶红霉素采用调整洗脱液的pH值到9～10.5，将洗脱液加热到40～50℃并保温2～4h。
6.如权利要求4所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：将经所述多级树脂吸附α-红霉素后的料液废水和所述离心分离所得液体用膜法分离出氨基酸，分级蒸馏法分离出醋酸丁酯和洗脱剂，膜法分离后所得液体进入达标水排放池。
7.如权利要求5所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：将经所述多级树脂吸附α-红霉素后的料液废水和所述离心分离所得液体用膜法分离出氨基酸，分级蒸馏法分离出醋酸丁酯和洗脱剂，膜法分离后所得液体进入达标水排放池。
8.如权利要求6所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：当所述洗脱剂为丙酮时，所述分级蒸馏法的温度范围为50～130℃。
9.如权利要求7所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：当所述洗脱剂为丙酮时，所述分级蒸馏法的温度范围为50～130℃。
10.如权利要求1所述的净化并回收利用发酵法生产红霉素料液的方法，其特征在于：采用XDA-1或D-4020树脂吸附所述料液中的α-红霉素，用向分析纯级别的丙酮中加入占丙酮体积10～20%蒸馏水配制的洗脱剂洗脱所述树脂后，调整洗脱液的pH值在7～10并调整洗脱液的含水量在15～20%wt，再调整洗脱液的pH值到9～10.5，将洗脱液加热到40～50℃并保温2～4h，析出与结晶红霉素，最后用50℃蒸馏水进行二级清洗、离心分离，将离心分离所得固形物在真空干燥机不高于50℃下烘干得到红霉素碱。
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