CN102183518A - 一种快速测定镁法脱硫过程中硫酸根含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种快速测定镁法脱硫过程中硫酸根含量的方法，由过滤、定容、酸化、沉淀、反滴定的工艺过程组成，将取回的样品用滤纸过滤；取定量过滤后清液定容于容量瓶中；取适量定容后清液于烧杯中，加入1∶1浓度的稀盐酸酸化；向酸化后清液中加入过量氯化钡溶液沉淀；将沉淀过滤并充分洗涤，在pH＝10，以铬黑T做指示剂的条件下用配位剂EDTA滴定钡钙镁离子的总量。同时通过测定钙镁总量而计算钡离子含量，从而计算出硫酸根的含量。优点是，溶液浓度及测定过程条件控制准确，同时完成对钙镁含量的测定，不需配置钡镁混合液。提高了硫酸根检测的准确度，缩短了检测时间。适用于氧化镁法脱硫系统调试运行过程中硫酸根含量的快速测定。
Description
技术领域
本发明属于氧化镁法脱硫系统中硫酸根含量的测定方法，特别涉及镁法脱硫过程吸收塔浆液中硫酸根含量的快速检测方法。
背景技术
氧化镁法脱硫是目前较为常用的脱硫方法。系统运行调试过程中，吸收塔浆液中硫酸根的含量直接影响亚硫酸镁的结晶及浆液外排控制，及时测定硫酸根含量成为系统运行控制的重要指标，传统检测方法一般采用重量法，此方法过程繁琐，检测时间较长，一方面增加了检测人员劳动强度，另一方面不能及时提供系统运行的控制数据，产生一定的滞后性。另外离心机检测方法，受仪器条件控制的影响测定硫酸根的方法误差较大，另外由于仪器测定量程较小，很小的读数错误就会产生很大的误差，精确度很差。目前尚无镁法脱硫系统浆液中硫酸根测定标准，此方法通过实际多个不同类型大小的镁法脱硫项目，大量实验确定此方法的准确、快速和适应性。
发明内容
本发明的目的是设计一种简便、快捷、准确测定硫酸根的方法，用于及时提供镁法脱硫过程中系统控制数据，节约时间，同时提高实验数据的准确性，此方法通过采用相对准确的分析化学中反滴定法来测定吸收塔中的硫酸根，不仅防止其他离子的干扰，而且延续了实验滴定的简便、准确及快速性。
经过长期对氧化镁法脱硫吸收塔浆液中各种物质的分析，在镁法脱硫塔浆液中包含的主要阳离子有：Mg2+，Ca2+；阴离子主要有：Cl-，SO4 2+，SO3 2+，经过大量的实验证明此方法可行。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种快速测定镁法脱硫过程中硫酸根含量的方法，由过滤、定容、酸化、沉淀、反滴定的工艺过程组成。
过滤：将取回的吸收塔浆液样品用滤纸过滤；
定容：取过滤后清液10ml定容于250ml容量瓶中；
酸化：取10ml定容后清液于烧杯中，加入2ml 1∶1的盐酸酸化；
沉淀：向酸化后清液中加入过量氯化钡溶液沉淀；
反滴定：将沉淀过滤并充分洗涤，在PH＝10，以铬黑T做指示剂的条件下用配位剂 EDTA滴定过滤后清液中钡钙镁离子的总量。同时通过测定钙镁总量而计算出硫酸根的含量。
本发明的积极效果是，同时实现了镁法脱硫浆液中所需指标钙镁总量的测定，也进一步完成硫酸根离子连锁及快速测定，另外此脱硫溶液中含有使指示剂变色明显的大量镁离子，因此不需要配置钡镁混合液。提高了镁法脱硫系统调试过程中硫酸根检测的准确度，缩短了实验时间，为系统稳定运行提供及时的实验数据。避免了重量法测定的时间滞后现象，以及仪器测定造成的较大误差。具有很强的适用性和可操作性。适用于氧化镁法脱硫系统调试运行过程中硫酸根含量的快速测定。
具体实施方式
一种快速测定镁法脱硫过程中硫酸根含量的方法，由对所取吸收塔浆液进行过滤、定容、酸化、沉淀、反滴定的过程组成，
过滤：将取回的样品用定性滤纸过滤与250ml的烧杯中；
定容：取过滤后清液10ml于250ml的容量瓶中，摇匀备用；
酸化：移取定容后清液10ml与250ml的烧杯中，加入2ml 1∶1的盐酸溶液。出去亚硫酸根用玻璃棒搅拌，同时加热煮沸5分钟，冷却后；
沉淀：向冷却后溶液准确加入过量的0.43mol/L的氯化钡溶液5ml。过滤并洗涤至250ml的锥形瓶中；
反滴定：用浓度为0.0104mol/L的配位剂EDTA，在三乙醇胺为掩蔽剂，PH＝10的氨缓冲介质中，以铬黑T为指示剂，滴定过量的钡、钙、镁离子的总量，溶液颜色由酒红色变为天蓝色即为终点。同时取定容后清液10ml直接滴定钙镁总量，作为空白。从而计算出硫酸根的含量。
计算公式：C(SO4 2-g/L)＝【5ml×0.43mol-CEDTA×(V1-V2)】×1000×0.4 。
Claims (3)
1.一种快速测定氧化镁法脱硫过程中硫酸根含量的方法，由过滤、定容、酸化、沉淀、反滴定的测定过程组成，适用于氧化镁法脱硫过程。
2.权利要求1中测定过程，其测定过程特征是：
过滤：将取回的吸收塔浆液的样品用滤纸过滤；
定容：取10ml过滤后清液定容于250ml容量瓶中；
酸化：取10ml定容后清液于烧杯中，加入1∶1浓度的稀盐酸酸化；
沉淀：向酸化后清液中加入过量0.43mol/L氯化钡溶液5ml；
反滴定：将沉淀过滤并充分洗涤，用浓度为0.0104mol/L的配位剂EDTA，在三乙醇胺为掩蔽剂，PH＝10的氨缓冲介质中，以铬黑T为指示剂，滴定过量的钡、钙、镁离子的总量V1，溶液颜色由酒红色变为天蓝色即为终点。同时取定容后清液10ml直接滴定钙镁总量V2。从而计算出硫酸根的含量。
计算公式：C(SO4 2-g/L)＝【5ml×0.43mol-CEDTA×(V1-V2)】×1000×0.4 。
3.由权利要求2中采用反滴定方法间接测定硫酸根，以氨的缓冲溶液调节滴定溶液PH＝10。以铬黑T为指示剂。
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