CN102180438A - 一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，步骤：(1)根据透射波长的需要选择合适型号的基底，对基底进行清洗、亲水化处理；(2)在基底表面均匀的自组装一层纳米球；(3)采用反应离子刻蚀机RIE工艺对制作的纳米球自组装层进行刻蚀，改变纳米球的间隙的尺寸大小；(4)利用刻蚀后的纳米球自组装作为模具，在球与球之间的间隙处填充金属；(5)通过Lift off工艺去除纳米球自组装层，得到阵列化的金属纳米结构芯片。本发明制作的金属纳米结构芯片的光学性质可控，可应用于局域表面等离子体共振(LSPR)传感、表面增强拉曼光谱(SERS)探测领域，实现生物、化学分子的快速检测。
Description
技术领域
本发明为一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，该芯片采用反应离子刻蚀工艺结合纳米球光刻(NSL)技术制作而成。
背景技术
近年来，纳米材料的独特光学、磁学、电子学和力学特性已经受到研究人员的广泛关注。贵金属纳米颗粒由于其独特的光学特性，在这方面尤为受到关注。当入射光的频率与金属纳米颗粒中的自由电子的集体振动发生共振时，将产生局域化的、非传播的局域表面等离子体共振(LSPR)现象。大量研究表明金属纳米粒子的光学特性特别是LSPR频率与金属纳米颗粒的组成成分、大小、外形和局域介电环境有着密切相关的联系。因此，使得金属纳米粒子在新型传感器，纳电子及光子器件、表面增强光谱学及生物医学等诸多领域都有着极为重要的应用。
在激发局域表面等离子体共振的金属纳米结构制作方面，众多微纳加工手段已被应用于金属纳米结构的制备工艺上，例如电子束光刻(EBL)、聚焦离子束(FIB)、纳米球光刻(NSL)等。电子束光刻和聚焦离子束虽然具有高分辨率、重复性高等优点，但其加工成本高、耗时。纳米球光刻源于Fischer和Zingsheim在1981年提出的聚苯乙烯纳米球自组装。美国西北大学Van Duyne等人利用此原理制备了不同结构周期的金属纳米结构阵列，并利用此金属纳米结构阵列开展了大量的局域表面等离子体共振(LSPR)传感和表面增强拉曼光谱(SERS)探测研究。实验证明纳米球光刻具有低成本、高产出、重复性高等优点。但在传统的纳米球光刻加工流程中，纳米球的直径直接决定了制备的纳米粒子的尺寸大小和粒子间间隙的距离。因此，单一直径的纳米球只能得到单一尺寸及间隙的纳米粒子，要获得不同尺寸及间隙的纳米粒子就需要选取不同直径的纳米球。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，通过结合反应离子刻蚀工艺和纳米球光刻(NSL)技术，控制刻蚀气体、气流量、功率及时间，刻蚀单一直径的纳米球阵列制备可调谐的三角形金属纳米粒子阵列结构。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，其特点在于步骤如下：
(1)根据透射波长的需要选择基底，对基底进行清洗、亲水化处理；
(2)在经亲水化处理后的基底表面均匀的自组装一层纳米球；所述纳米球直径为200nm-500nm；
(3)采用反应离子刻蚀工艺对制作的纳米球自组装层进行刻蚀，改变纳米球的间隙的尺寸大小；所述反应离子刻蚀工艺中采用的刻蚀气体流量为5SCCM-50SCCM；所述反应离子刻蚀工艺中采用的刻蚀功率为5W-100W；所述反应离子刻蚀工艺中采用的刻蚀时间为30s～300s；
(4)利用刻蚀后的纳米球自组装作为模具，利用真空镀膜机在2～3×10-4Pa的真空度下在模板表面沉积一层30nm-60nm厚的金属膜，在球与球之间的间隙处填充金属，填充金属的厚度为20nm-60nm；
(5)通过Lift off工艺去除纳米球自组装层，仅留下球的间隙处的金属，得到阵列化的金属纳米结构芯片，且三角形金属纳米粒子阵列的相邻粒子尖端之间的间隙＜20nm；
(6)利用光源照射芯片，再用光谱测试仪探测透射光获得结构的消光光谱曲线，分析其光学性质。
所述步骤(1)中的基底材料为可见光材料玻璃或石英。
所述步骤(2)中的纳米球可为二氧化硅球、硅球或聚苯乙烯球。
所述步骤(3)反应离子刻蚀工艺中采用的刻蚀气体为氧气、三氟甲烷、六氟化硫或四氟化碳。
所述步骤(4)中的金属膜和填充的金属为银、金、铝或铜。
本发明与现有的技术相比具有以下优点：
(1)由于金属纳米粒子激发的电磁能量主要集中于粒子的尖角处，尖角越尖其能产生的表面等离子体共振就越强，因此采用本发明方法制作的三角形金属纳米粒子阵列尖角质量比传统方法制作的三角形金属纳米粒子阵列的高。
(2)本发明制备的三角形金属纳米粒子阵列的相邻粒子尖端之间的间隙可＜20nm，这样可以提高相邻三角形金属纳米粒子尖角处电磁能量的耦合，进一步提高传感灵敏度。
(3)本发明制备的三角形技术纳米粒子阵列的局域表面等离子体共振波长可调，从可见光波段到近红外波段。
(4)本发明可以实现金属纳米粒子的大面积制作，且重复性较高，且成本较低。
(5)本发明制作的三角形金属纳米粒子阵列消光光谱峰值明显，消光效率较传统方法制作的三角形金属纳米粒子阵列的高。
(6)本发明制作的金属纳米结构芯片的光学性质可控，可应用于局域表面等离子体共振(LSPR)传感、表面增强拉曼光谱(SERS)探测领域，实现生物、化学分子的快速检测。
附图说明
图1是可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制备流程示意图；
图2是实例1中经2min刻蚀时间所得到的三角形银纳米阵列的结构示意图；
图3是实例2中经4min刻蚀时间所得到的三角形银纳米阵列的结构示意图；
图4是实例3中经2min30s刻蚀时间所得到的三角形银纳米阵列的结构示意图；
图5是实例1中图2结构的消光光谱曲线；
图6是实例2中图3结构的消光光谱曲线；
图7是实例3中图4结构的消光光谱曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式详细介绍本发明。但本发明的保护范围并不仅限于以下实例，应包含权利要求书中的全部内容。
实施例1，利用本发明实现粒径为130nm、相邻粒子尖端之间的间隙为82nm、厚度为50nm的三角形银纳米阵列结构的制作。
(1)选择尺寸为10mm×20mm×10mm的K9玻璃作为芯片基底，对基底进行清洗、亲水化处理；
(2)取直径为430nm、浓度为10％的单分散聚苯乙烯纳米球水溶液6μL滴到玻璃基底进行自组装，室温干燥后得到单层排布的聚苯乙烯纳米球阵列；
(3)将已自组装好的聚苯乙烯纳米球用反应离子刻蚀机利用氧气进行刻蚀，功率为5W，氧气流量20SCCM，刻蚀时间分别为2min；
(4)将经过刻蚀处理后的聚苯乙烯纳米球放入真空镀膜系统的工作腔室，在3×10-4pa的真空度下在其表面沉积一层银膜，银的纯度为99.99％，膜层厚度为50nm；
(5)通过Lift off工艺去除聚苯乙烯纳米球及其表层金属，仅留下球的间隙处的三角形金属纳米结构，得到阵列化的三角形金属纳米结构。其结构示意图如图2所示。图2为经2min刻蚀时间所得到的粒径为130nm、相邻粒子尖端之间的间隙为82nm的三角形银纳米阵列结构；
(6)将步骤(5)所制得的三角形金属纳米结构芯片置于透射光谱测试系统中，测试其消光光谱曲线，本例中采用的光源为LS-1卤钨灯光源(Ocean Optics，USA)，光谱仪为USB4000(Ocean Optics，USA)，测试曲线如图5所示。图5为经2min刻蚀时间所得到的三角形银纳米阵列结构的消光光谱曲线，峰值在677.81nm处。
实施例2，利用本发明实现粒径为160nm、相邻粒子尖端之间的间隙为36nm、厚度为50nm的三角形银纳米阵列结构的制作。
(1)选择尺寸为10mm×10mm×10mm的石英作为芯片基底，对基底进行清洗、亲水化处理；
(2)取直径为430nm、浓度为10％的单分散聚苯乙烯纳米球水溶液6μL滴到玻璃基底进行自组装，室温干燥后得到单层排布的聚苯乙烯纳米球阵列；
(3)将已自组装好的聚苯乙烯纳米球用反应离子刻蚀机利用氧气进行刻蚀，功率为5W，氧气流量20SCCM，刻蚀时间分别为4min；
(4)将经过刻蚀处理后的聚苯乙烯纳米球放入真空镀膜系统的工作腔室，在3×10-4pa的真空度下在其表面沉积一层银膜，银的纯度为99.99％，膜层厚度为50nm；
(5)通过Lift off工艺去除聚苯乙烯纳米球及其表层金属，仅留下球的间隙处的三角形金属纳米结构，得到阵列化的三角形金属纳米结构。其结构示意图如图3所示。图3为经4min刻蚀时间所得到的粒径为160nm、相邻粒子尖端之间的间隙为36nm的三角形银纳米阵列结构；
(6)将步骤(5)所制得的三角形金属纳米结构芯片置于透射光谱测试系统中，测试其消光光谱曲线，本例中采用的光源为LS-1卤钨灯光源(Ocean Optics，USA)，光谱仪为USB4000(Ocean Optics，USA)，测试曲线如图6所示。图6为经4min刻蚀时间所得到的三角形银纳米阵列结构的消光光谱曲线，峰值在780.22nm处。
实施例3，利用本发明实现粒径为140nm、相邻粒子尖端之间的间隙为40nm、厚度为40nm的三角形银纳米阵列结构的制作。
(1)选择尺寸为10mm×10mm×10mm的石英作为芯片基底，对基底进行清洗、亲水化处理；
(2)取直径为430nm、浓度为10％的单分散聚苯乙烯纳米球水溶液6μL滴到玻璃基底进行自组装，室温干燥后得到单层排布的聚苯乙烯纳米球阵列；
(3)将已自组装好的聚苯乙烯纳米球用反应离子刻蚀机利用氧气进行刻蚀，功率为5W，氧气流量20SCCM，刻蚀时间分别为2min30s；
(4)将经过刻蚀处理后的聚苯乙烯纳米球放入真空镀膜系统的工作腔室，在3×10-4pa的真空度下在其表面沉积一层银膜，银的纯度为99.99％，膜层厚度为40nm；
(5)通过Lift off工艺去除聚苯乙烯纳米球及其表层金属，仅留下球的间隙处的三角形金属纳米结构，得到阵列化的三角形金属纳米结构。其结构示意图如图4所示。图4为经4min刻蚀时间所得到的粒径为140nm、相邻粒子尖端之间的间隙为40nm的三角形银纳米阵列结构；
(6)将步骤(5)所制得的三角形金属纳米结构芯片置于透射光谱测试系统中，测试其消光光谱曲线，本例中采用的光源为LS-1卤钨灯光源(Ocean Optics，USA)，光谱仪为USB4000(Ocean Optics，USA)，测试曲线如图7所示。图7为经4min刻蚀时间所得到的三角形银纳米阵列结构的消光光谱曲线，峰值在689.48nm处。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (5)
1.一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，其特征在于步骤如下：
(1)根据透射波长的需要选择基底，对基底进行清洗、亲水化处理；
(2)在经亲水化处理后的基底表面均匀的自组装一层纳米球；所述纳米球直径为200nm-500nm；
(3)采用反应离子刻蚀工艺对制作的纳米球自组装层进行刻蚀，改变纳米球的间隙的尺寸大小；所述反应离子刻蚀工艺中采用的刻蚀气体流量为5SCCM-50SCCM；所述反应离子刻蚀工艺中采用的刻蚀功率为5W-100W；所述反应离子刻蚀工艺中采用的刻蚀时间为30s～300s；
(4)利用刻蚀后的纳米球自组装作为模具，利用真空镀膜机在2～3×10-4Pa的真空度下在模板表面沉积一层30nm-60nm厚的金属膜，在球与球之间的间隙处填充金属，所填充金属的厚度为20nm-60nm；
(5)通过Lift off工艺去除纳米球自组装层，仅留下球的间隙处的金属，得到三角形金属纳米阵列化的金属纳米结构芯片，且三角形金属纳米粒子阵列的相邻粒子尖端之间的间隙＜20nm。
2.根据权利要求1所述的一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，其特征在于：所述步骤(1)中的基底材料为可见光材料玻璃或石英。
3.根据权利要求1所述的一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纳米球可为二氧化硅球、硅球或聚苯乙烯球。
4.根据权利要求1所述的一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，其特征在于：所述步骤(3)反应离子刻蚀工艺中采用的刻蚀气体为氧气、三氟甲烷、六氟化硫或四氟化碳。
5.根据权利要求1所述的一种可调谐三角形金属纳米粒子阵列结构的制作方法，其特征在于：所述步骤(4)中的金属膜和填充的金属为银、金、铝或铜。
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