CN102179646A - 一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，包括以下步骤：1）将24-32.85质量份溶剂加入不锈钢锅内，再加入36-50质量份松香，加热至130-150℃，充分搅拌至溶液澄清；2）再加入10.1-10.5质量份有机酸活性剂、10-12.5质量份触变剂、3.2-5.5质量份增粘剂、1-1.5质量份pH调节剂、0.5-1质量份表面活性剂、0.15-0.2质量份螯合剂，搅拌至固体物质全部溶解，最后加入抗氧剂，混合均匀，成品移出，冷却。本发明的制备方法能源损耗降低，焊剂制备时间缩短，物料挥发减少，排放物浓度降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法。
背景技术
节能减排已成为学科研究趋势，我国“十一五”规划纲要明确提出“十一五”期间单位GDP能耗减低20%左右、主要污染物排放总量减少10%的约束性指标。即将通过的“十二五规划”将“加快建设资源节约型、环境友好型社会，提高生态文明水平”作为“十二五规划”重要内容。
绿色环保逐渐成为未来工业的发展趋势，在电子电路封装技术领域，焊锡膏的无铅无卤化则顺应了这一潮流，正逐渐成为人们关注和研究的焦点。同时，焊膏焊剂中禁用卤化物也大大减轻了焊剂对制备容器的腐蚀，也就是说制备容器的选择范围大大增加。
目前，焊膏焊剂的制备方法是将高沸点溶剂加入到干净的带搅拌的搪瓷釜内，再将改性松香压碎加入到溶剂中，加热、搅拌、溶解、澄清；再依次加入触变剂、增粘剂、pH调节剂、表面活性剂、螯合剂，搅拌至固体物质全部溶解，最后加入抗氧剂，混合均匀后放入烧杯内封口静置，冰水冷却得到无铅焊锡膏用无卤助焊剂。加热方式多为蒸气、油浴夹套加热或电阻丝直接加热，以上方式温控较准确，但热利用率不高，能耗相对较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将24-32.85质量份溶剂加入不锈钢锅内，再加入36-50质量份松香，加热至130-150℃，充分搅拌至溶液澄清；
2）再加入10.1-10.5质量份有机酸活性剂、10-12.5质量份触变剂、3.2-5.5质量份增粘剂、1-1.5质量份pH调节剂、0.5-1质量份表面活性剂、0.15-0.2质量份螯合剂，搅拌至固体物质全部溶解，最后加入抗氧剂，混合均匀，成品移出，冷却。
步骤1）中，加热的方式为电磁涡流加热。
所述的松香为改性松香、聚合松香中的至少一种。
所述的溶剂为己基二甘醇、衣康酸二甲酯、二甘醇己醚中的至少一种。
所述的有机酸活性剂为丙二酸、丁二酸、己二酸、癸二酸、环己烷双乙酸、月桂酸、月桂二酸中的至少一种。
所述的触变剂为脱水蓖麻油、氢化蓖麻油、乙二撑双硬脂酸酰胺、己基双羟基硬酯酸酰胺中的至少一种。
所述的增粘剂为氢化松香甘油酯、苯代三聚氰胺、芥酸酰胺、EB-7中的至少一种。
所述的pH调节剂为二苯胍、三异丙醇胺中的至少一种。
所述的表面活性剂为Surfynol465、Surfynol604、Dynol604中的至少一种。
所述的螯合剂为Tekuran DO。
所述的电磁涡流加热为电磁炉加热。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法能源损耗降低，焊剂制备时间缩短，物料挥发减少，排放物浓度降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
1）将7质量份的衣康酸二甲酯、25.85质量份的二甘醇己醚加入带搅拌的不锈钢内，再加入压碎的26质量份的改性松香KE604、压碎的10质量份的聚合松香135，2000W的电磁炉加热至130-150℃（电磁炉四周用陶瓷火环保温砖保温），充分搅拌至溶液澄清；
2）再加入0.5质量份的丙二酸、1.0质量份的己二酸、3.0质量份的环己烷双乙酸、6.0质量份的月桂二酸、4.0质量份的乙二撑双硬脂酸酰胺、4.5质量份的己基双羟基硬酯酸酰胺、2.0质量份的氢化蓖麻油、2.0质量份的脱水蓖麻油、1.0质量份的苯代三聚氰胺、4.0质量份的氢化松香甘油酯、0.5质量份的EB-7、1.0质量份的二苯胍、0.5质量份的Dyno1604、0.15质量份的螯合剂Tekuran DO、搅拌至固体物质全部溶解，再加入1.0质量份的抗氧剂1010，混合均匀，成品移出，冷却。
实施例2：
1）将5质量份的衣康酸二甲酯、19质量份的二甘醇己醚加入带搅拌的不锈钢内，再加入压碎的35质量份的改性松香KE604、压碎的15质量份的聚合松香135，2000W的电磁炉加热至130-150℃（电磁炉四周用陶瓷火环保温砖保温），充分搅拌至溶液澄清；
2）再加入0.1质量份的丙二酸、3.0质量份的己二酸、1.0质量份的环己烷双乙酸、1.0质量份的月桂酸、5.0质量份的月桂二酸、3.0质量份的乙二撑双硬脂酸酰胺、3.0质量份的己基双羟基硬酯酸酰胺、2.0质量份的氢化蓖麻油、2.0质量份的脱水蓖麻油、3.0质量份的氢化松香甘油酯、0.2质量份的EB-7、1.5质量份的三异丙醇胺、0.5质量份的Surfynol465、0.5质量份的Surfynol604、0.2质量份的螯合剂Tekuran DO，搅拌至固体物质全部溶解，再加入1.0质量份的抗氧剂1010，混合均匀，成品移出，冷却。
实施例3：
1）将7质量份的己基二甘醇、20质量份的二甘醇己醚加入带搅拌的不锈钢内，再加入压碎的30质量份的改性松香KE604、压碎的10质量份的聚合松香135，2000W的电磁炉加热至130-150℃（电磁炉四周用陶瓷火环保温砖保温），充分搅拌至溶液澄清；
2）再加入0.3质量份的丙二酸、3.0质量份的癸二酸、1.0质量份的环己烷双乙酸、2.0质量份的月桂酸、4.0质量份的月桂二酸、4.0质量份的乙二撑双硬脂酸酰胺、3.0质量份的己基双羟基硬酯酸酰胺、2.0质量份的氢化蓖麻油、3.0质量份的脱水蓖麻油、3.0质量份的氢化松香甘油酯、1.5质量份的芥酸酰胺、1.2质量份的三异丙醇胺、0.8质量份的Surfynol465、0.18质量份的螯合剂Tekuran DO，搅拌至固体物质全部溶解，再加入1.0质量份的抗氧剂苯并三氮唑，混合均匀，成品移出，冷却。
对比例1：
除了加热方式为2500W发热管加热油浴加热，其他与实施例1完全相同。
对比例2：
除了加热方式为3000W电阻炉加热石英砂砂浴加热，其他与实施例1完全相同。
对比例3：
除了加热方式为2500W电阻炉加热，其他与实施例1完全相同。
本发明的评价方法为：
1、同等物料的制备时间；2、电源消耗量（计算值）；3、制备前后的物料损失量；4、抽风口排放物检测数据(广东省地方标准 DB44/27-2001)。评价结果见表1。
另外，需要说明的是，实施例1-3，对比例1-3中的组份的用量是用质量份表达的，下面的评价结果则是在组份的用量单位换成g的基础上测试评价出来的。
评价的结果如下表1：
表1：实施例1-3，对比例1-3的无铅焊膏用无卤素助焊剂制备方法评价结果
从表1可以看出，本发明的制备方法和其他的方法相比，具有以下的优点：
1、焊剂制备时间缩短约1/3；2、最少节电36%；3、物料损失量减少1/5；4、非甲烷总烃排放浓度（mg/m3）减少近80%。
Claims (10)
1.一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将24-32.85质量份溶剂加入不锈钢锅内，再加入36-50质量份松香，加热至130-150℃，充分搅拌至溶液澄清；
2）再加入10.1-10.5质量份有机酸活性剂、10-12.5质量份触变剂、3.2-5.5质量份增粘剂、1-1.5质量份pH调节剂、0.5-1质量份表面活性剂、0.15-0.2质量份螯合剂，搅拌至固体物质全部溶解，最后加入抗氧剂，混合均匀，成品移出，冷却。
2.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，加热的方式为电磁涡流加热。
3.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：所述的松香为改性松香、聚合松香中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为己基二甘醇、衣康酸二甲酯、二甘醇己醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：所述的有机酸活性剂为丙二酸、丁二酸、己二酸、癸二酸、环己烷双乙酸、月桂酸、月桂二酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：所述的触变剂为脱水蓖麻油、氢化蓖麻油、乙二撑双硬脂酸酰胺、己基双羟基硬酯酸酰胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：所述的增粘剂为氢化松香甘油酯、苯代三聚氰胺、芥酸酰胺、EB-7中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：所述的pH调节剂为二苯胍、三异丙醇胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为Surfynol465、Surfynol604、Dynol604中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种无铅焊锡膏用无卤助焊剂的制备方法，其特征在于：所述的螯合剂为Tekuran DO。
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