CN102173857A - 一种莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔陶瓷领域，提出一种莫来石网孔泡沫陶瓷的制备方法，以电熔莫来石粉作为主要原料，高岭土、膨润土、滑石粉作为浆料流变控制剂，硅溶胶、聚乙烯醇、糊精作为粘结剂，聚乙二醇、聚丙烯酸盐作为分散剂，水作为溶剂，制成陶瓷浆料，将聚氨酯海绵泡沫浸入上述浆料，并去除海绵浸渍体内的多余浆料，干燥后烧结，从而制得莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器。本发明的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器具有优良的高温性能和流体过滤性能，可用于铝、铝合金、铜、铁等金属液的净化，从而提高铸件质量、减少废品率。
Description
技术领域
本发明涉及一种莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，属于多孔陶瓷领域。
背景技术
网孔泡沫陶瓷是采用聚氨酯海绵作为模板，使海绵浸渍于陶瓷浆料中充分吸浆，然后通过挤压和离心作用使海绵孔隙中的多余浆料去除，保证陶瓷浆料仅仅挂附在海绵孔筋上，然后干燥、高温烧结，从而使海绵烧除、陶瓷粉烧结，从而得到与海绵结构相同的网眼多孔结构。网孔泡沫陶瓷通常具有70～90％的孔隙率，孔径大都在8～40PPI，常温抗压强度大于1MPa，耐温700～1700℃，同时具有优异的抗热冲击性能。由于具有网眼多孔结构和优异的耐高温性能，网孔泡沫陶瓷常用于铝、铜、铁、钢及其合金的熔融液的铸造，通过过滤、吸附和整流作用使金属熔融液中的夹杂物得以去除，同时使金属熔体保持层流状态，避免铸件卷气，从而提高铸件质量，降低废品率，因此，网孔泡沫陶瓷在金属精铸行业得到广泛的应用。网孔泡沫陶瓷的材质决定其使用温度，从而影响到其适用的金属类型。目前，广泛使用的网孔泡沫陶瓷过滤器主要有三种材质：氧化铝质、碳化硅质、氧化锆质和氧化镁质，它们分别用于铝、铁、钢和镁及其合金的铸造。
中国发明专利CN85102359采用软质聚氨酯泡沫塑料作为母体，与煅烧铝矾土、膨润土和水玻璃组成的陶瓷浆料进行浸渍后干燥、烧结，从而制备出铝合金、铜合金、镁合金和铸铁铸件过滤除渣用的铝硅酸盐泡沫陶瓷过滤器。由于水玻璃中含有大量的钠离子，因此，该泡沫陶瓷在高温下使用时将发生共熔、软化现象，不能用于熔融温度较高的金属的净化。
中国发明专利CN87100037采用耐火粘土作为主要原料，磷酸二氢铝水溶液作为粘结剂，聚氨酯海绵作为浸渍模板，坯体在800～1000℃烧结，制备出适用于铝合金铸造用的泡沫陶瓷过滤器。该发明虽然原料成本和烧结温度较低，但产品中引入了磷，这将对铸件的质量将产生不利的影响。
中国发明专利ZL92102883以Al2O3、SiO2、ZrO2中的两种或三中组合物作为主要原料，采用聚氨酯海绵泡沫作为模板，制备出了可用于高熔点液态金属过滤的网孔泡沫陶瓷过滤器。
中国发明专利ZL200710139289以氧化铝、二氧化硅、滑石、高岭土组成的陶瓷粉末作为主要原料，再加入羧甲基纤维素、聚乙烯醇、硅溶胶和水制成料浆，以软质聚氨酯泡沫塑料为载体，浸渍上述料浆，挤压后制成坯料，干燥后烧结得到氧化铝质网孔泡沫陶瓷过滤器，可用于铝、铝合金和铜熔融液的过滤净化。
中国发明专利ZL200610017435将网状聚氨酯泡沫塑料在以SiC为主要成分的浆料中，经浸渍、甩浆制得坯体，干燥后经1400～1500℃烧结，得到碳化硅泡沫陶瓷过滤器。虽然该过滤器的主要成分是SiC，但提供强度的是碳化硅氧化后生成的SiO2，因此，该过滤器的主要材质组成是SiO2和SiC。中国发明专利CN200710030071在碳化硅浆料中加入了超细氧化铝和超细氧化硅粉，制成浆料后，以有机网状聚氨酯泡沫材料作为载体，进行浸渍，然后成型、干燥、高温烧结，得到碳化硅泡沫陶瓷过滤器。由于氧化铝的引入，在高温下，碳化硅氧化生成的氧化硅和外加的氧化硅会与氧化铝反应，生成莫来石，因此，该过滤器的主要材质组成为碳化硅和莫来石。中国发明专利CN200710163437提供一种泡沫陶瓷过滤器，其物相组成包括50～75％的碳化硅，结合相为20～45％的弥散了氮化硼的无定型二氧化硅。由于在结合相中弥散了氮化硼，因此，泡沫陶瓷过滤器的热膨胀系数更低，且具有较大的弹性和热塑性。中国发明专利CN200910227626以硅、碳化硅作为主要原料制成陶瓷浆料，以聚氨酯泡沫塑料作为模板，浸渍、成型、干燥后于氮气气氛下在1400～1500℃烧结，得到氮化硅结合碳化硅泡沫陶瓷过滤器，该过滤器的常温耐压强度不低于2.3MPa，1100℃～20℃水冷的抗热冲击性能达到23次以上。
中国发明专利ZL200710139288以氧化锆、氧化铝、氧化钙、氧化钇组成陶瓷粉末，再加入甲基纤维素、聚乙烯醇和水制备料浆，以软质聚氨脂泡沫塑料为载体，浸渍上述料浆，挤压制成坯料，干燥后烧结得到氧化锆质泡沫陶瓷过滤器。中国发明专利CN200910024413以氧化镁和单斜氧化锆作为主要原料、乙醇有机溶剂作为分散介质制备氧化镁部分稳定氧化锆泡沫陶瓷过滤器。
中国发明专利ZL200710139287以氧化镁、碳化硼、三氧化二硼组成陶瓷粉末，再加入甲基纤维素和水制备料浆，以软质聚氨脂泡沫塑料为载体，浸渍上述料浆，挤压制成坯料，干燥后烧结得到氧化镁质泡沫陶瓷过滤器。中国发明专利CN201010121824将电熔氧化镁、氟化镁和水按照一定质量比球磨混合得到均匀水基分散浆料，将聚氨酯泡沫模板浸入浆料中，通过反复蘸浆—离心甩浆的过程，制得素坯，然后干燥素坯，最后于1200℃～1300℃保温2h烧结，得到氧化镁泡沫陶瓷过滤器，该发明的优点是通过氟化镁的添加大大降低了氧化镁泡沫陶瓷的烧结温度。
发明内容
本发明的目的是提供一种莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，使用本发明方法制备的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器可用于铝、铝合金、铜、铁等熔融液的过滤净化和整流，从而提高铸件质量，降低废品率。
本发明的核心是采用电熔莫来石粉作为主要原料，以高岭土、膨润土、滑石粉作为浆料流变控制剂，硅溶胶、聚乙烯醇、糊精作为粘结剂，聚乙二醇、聚丙烯酸盐作为分散剂，水作为溶剂，制成陶瓷浆料，将预处理后的聚氨酯海绵泡沫浸入上述浆料，并去除海绵浸渍体内的多余浆料，干燥后烧结，从而制得莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器。具体的工艺过程如下：
(1)将电熔莫来石粉作为主要原料，选取高岭土、膨润土、滑石粉中的一种或几种组合物作为浆料流变控制剂，硅溶胶、聚乙烯醇、糊精中的一种或几种组合物作为粘结剂，聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵中的一种或几种组合物作为分散剂；
(2)将上述物料以一定的比例放入搅拌器内，并加水搅拌，混合均匀，制成陶瓷浆料；
(3)将经过预处理的聚氨酯海绵预制体浸入陶瓷浆料中，充分吸入陶瓷浆料；
(4)将充分浸渍陶瓷浆料的海绵通过挤压或离心工艺去除孔隙内的多余浆料，得到泡沫陶瓷湿坯；
(5)将泡沫陶瓷湿坯于空气气氛下低于200℃干燥；
(6)将干燥后的泡沫陶瓷素坯放入烧结炉内，于1400～1650℃烧结，得到莫来石泡沫陶瓷过滤器。
本发明采用的电熔莫来石粉为Al2O3/SiO2摩尔比接近3∶1的工业矿粉经过电熔喷吹后破碎所得，莫来石粉中含65～78wt％Al2O3和22～35wt％SiO2，且莫来石相不低于75wt％，为了防止在浆料中沉淀，电熔莫来石粉的平均粒度应不大于200目。
为了保证浆料具有合适的流变性能，从而使浆料很好地挂附在海绵上，需加入高岭土、膨润土、滑石粉中的一种或几种组合物作为浆料流变控制剂，浆料流变控制剂的加入量小于电熔莫来石粉重量的30％，且粒度最好不大于200目。为了提高陶瓷浆料在海绵基体上的黏附力，还需要在陶瓷浆料中加入硅溶胶、聚乙烯醇、糊精中的一种或几种组合物作为粘结剂，粘结剂的加入量小于电熔莫来石重量的10％。为了增加陶瓷浆料的固含量、提高单位质量海绵上所挂附的陶瓷粉料重量，还需要在陶瓷浆料中加入聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵中的一种或几种组合物作为分散剂，分散剂的加入量小于电熔莫来石重量的1.5％。
将电熔莫来石粉、浆料流变控制剂、粘结剂、分散剂按一定质量比加入水中，搅拌混合均匀，制成固含量40～90％的陶瓷浆料。
本发明使用的聚氨酯泡沫海绵，开口孔隙率不低于70％，孔径为5～60PPI。使用前将海绵在酸液(盐酸、硫酸、硝酸等)或碱液(氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水等)中浸泡，然后经过清水漂洗，去除表面黏附物，干燥后将海绵剪成所需的形状，然后在上述陶瓷浆料中进行浸渍。
充分浸渍陶瓷浆料后的海绵通过对辊挤压或离心甩浆处理，使海绵孔隙中的多余浆料排除，得到泡沫陶瓷湿坯，为了提高孔筋的挂浆厚度，可以进行多次的浸渍—对辊挤压/离心甩浆处理操作。
泡沫陶瓷湿坯的干燥温度为常温至200℃，可以选用烘箱、电窑或微波干燥设备进行。而干燥后泡沫陶瓷素坯在箱式炉、隧道窑或梭式窑中于1400～1650℃烧结，600℃之前的升温速率小于120℃/h。
本发明制备的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器，开口孔隙率为70～90％，体密度为0.4～0.8g/cm3，抗压强度大于1.0MPa，抗热冲击(1100℃，风冷)达6次以上。对金属熔液中的难熔物夹杂具有很好的过滤和吸附作用，尤其适用于铝、铝合金、铜和铁等的铸造。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明做进一步地说明，但本发明绝非局限于实施例。
实施例1
取含65wt％Al2O3、30wt％SiO2、80wt％莫来石相、平均粒径200目的电熔莫来石粉12Kg、200目的高岭土粉2.5Kg、糊精0.75Kg、聚乙二醇0.12Kg，将粉料放入搅拌器内，加入20Kg水，搅拌均匀，得到陶瓷浆料。
将20PPI的海绵放入10％的硫酸溶液中浸泡30min，用清水洗涤后干燥，剪切成75x75x20mm的方片。将海绵片浸渍于上述陶瓷浆料中，使海绵充分吸浆。然后使充分吸附陶瓷浆料的海绵经过对辊挤压机，调整对辊挤压机的辊子间隙，使海绵中的多余浆料挤出，得到泡沫陶瓷湿坯。
将泡沫陶瓷湿坯放入烘箱中，保持100℃干燥8h，得到泡沫陶瓷素坯。将干燥后的素坯置入箱式炉中，以60℃/h的升温速率升至600℃，然后以120℃/h的速率升至1650℃，保温2h，随炉自然冷却，得到莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器。
实施例2
取含78wt％Al2O3、21wt％SiO2、76wt％莫来石相、平均粒径300目的电熔莫来石粉10Kg、500目的膨润土粉1.8Kg、固含量25％的硅溶胶0.8Kg、聚丙烯酸钠0.08Kg，将粉料放入搅拌器内，加入15Kg水，搅拌均匀，得到陶瓷浆料。
将10PPI的海绵放入10％的氢氧化钠溶液中浸泡60min，用清水洗涤后干燥，剪切成直径50mm、厚度20mm的圆片。将海绵圆片浸渍于上述陶瓷浆料中，使海绵充分吸浆。然后使充分吸附陶瓷浆料的海绵经过离心甩浆机甩浆，通过调整离心甩浆机的转速和离心时间，使海绵中的多余浆料挤出，得到泡沫陶瓷湿坯。
将泡沫陶瓷湿坯通过微波连续干燥设备，快速干燥，得到泡沫陶瓷素坯。将干燥后的素坯置入梭式窑中，以30℃/h的升温速率升至600℃，保温2h，然后以180℃/h的速率升至1500℃，保温8h，随炉自然冷却，得到莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器。
实施例3
取含65wt％Al2O3、35wt％SiO2、80wt％莫来石相、平均粒径500目的电熔莫来石粉10Kg、500目的滑石粉2.0Kg、聚乙烯醇0.75Kg、聚丙烯酸铵0.08Kg，将粉料放入搅拌器内，加入22Kg水，搅拌均匀，得到陶瓷浆料。
将60PPI的海绵放入15％的氢氧化钾溶液中浸泡20min，用清水洗涤后干燥，剪切成直径75mm、厚度22mm的圆片。将海绵圆片浸渍于上述陶瓷浆料中，使海绵充分吸浆。然后使充分吸附陶瓷浆料的海绵经过离心甩浆机甩浆，通过调整离心甩浆机的转速和离心时间，使海绵中的多余浆料挤出，然后在空气中干燥10min后，再进行浸渍浆料、离心甩浆，得到泡沫陶瓷湿坯。
将泡沫陶瓷湿坯于空气中自然干燥24h，得到泡沫陶瓷素坯。将干燥后的素坯置入隧道窑内，使素坯以120℃/h的升温速率升至600℃，保温4h，然后以240℃/h的速率升至1400℃，保温16h，随炉自然冷却，得到莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器。
实施例4
取含71.8wt％Al2O3、28.0wt％SiO2、99.4wt％莫来石相、平均粒径600目的电熔莫来石粉10Kg、300目的高岭土粉1Kg、500目的膨润土粉0.6Kg、800目的滑石粉1Kg、聚乙烯醇0.5Kg、40wt％的硅溶胶0.25Kg、聚乙二醇0.05Kg、聚丙烯酸铵0.05Kg，将粉料放入搅拌器内，加入12Kg水，搅拌均匀，得到陶瓷浆料。
将5PPI的海绵放入20％的氨水溶液中浸泡30min，用清水洗涤后干燥，剪切成直径100mm、厚度30mm的圆片。将海绵圆片浸渍于上述陶瓷浆料中，使海绵充分吸浆。然后使充分吸附陶瓷浆料的海绵经过离心甩浆机甩浆，通过调整离心甩浆机的转速和离心时间，使海绵中的多余浆料挤出。
将泡沫陶瓷湿坯放入烘箱中于200℃干燥30min后，得到泡沫陶瓷素坯。将干燥后的素坯置入梭式窑内，使素坯以20℃/h的升温速率升至600℃，然后以60℃/h的速率升至1550℃，保温4h，随炉自然冷却，得到莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器。
Claims (8)
1.一种莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于以电熔莫来石粉作为主要原料，高岭土、膨润土、滑石粉作为浆料流变控制剂，硅溶胶、聚乙烯醇、糊精作为粘结剂，聚乙二醇、聚丙烯酸盐作为分散剂，水作为溶剂，制成陶瓷浆料，将聚氨酯海绵泡沫浸入上述浆料，并去除海绵浸渍体内的多余浆料，干燥后烧结，从而制得莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器；具体工艺步骤如下：
(1)将电熔莫来石粉作为主要原料，选取高岭土、膨润土、滑石粉中的一种或几种组合物作为浆料流变控制剂，硅溶胶、聚乙烯醇、糊精中的一种或几种组合物作为粘结剂，聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵中的一种或几种组合物作为分散剂；
(2)将上述物料以一定的比例放入搅拌器内，并加水搅拌，混合均匀，制成陶瓷浆料；
(3)将经过预处理的聚氨酯海绵浸入陶瓷浆料中，充分吸入陶瓷浆料；
(4)将充分浸渍陶瓷浆料的海绵通过挤压或离心工艺去除孔隙内的多余浆料，得到泡沫陶瓷湿坯；
(5)将泡沫陶瓷湿坯于空气气氛下低于200℃干燥；
(6)将干燥后的泡沫陶瓷素坯放入烧结炉内，于1400～1650℃烧结，得到莫来石泡沫陶瓷过滤器。
2.如权利要求1所述的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于采用的电熔莫来石粉含65～78wt％Al2O3和22～35wt％SiO2。
3.如权利要求1所述的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于采用的电熔莫来石粉含有不低于75wt％的莫来石相。
4.如权利要求1所述的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于采用的电熔莫来石粉的平均粒径不大于200目。
5.如权利要求1所述的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于浆料流变控制剂的加入量小于电熔莫来石粉重量的30％。
6.如权利要求1所述的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于粘结剂的加入量小于电熔莫来石重量的10％。
7.如权利要求1所述的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于分散剂的加入量小于电熔莫来石重量的1.5％。
8.如权利要求1所述的莫来石网孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于干燥后的泡沫陶瓷素坯在烧结时，控制600℃之前的升温速率小于120℃/h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110907 |