CN102153955B - 一种使用玻璃纤维网作为支撑结构的导热贴片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用玻璃纤维网作为支撑结构的导热贴片的制备方法，该制备方法包括：将硅橡胶溶解配制成硅橡胶溶液，依次加入硫化剂，导热填料，硅烷偶联剂，经超声分散，球磨混合均匀，配制成粘度适中，涂布性能较好的浆料；将硅橡胶浆料均匀涂布在经预处理的玻璃纤维网上，经挥发溶剂，干燥，模压硫化，修边，得到导热贴片；这种导热贴片热导率较高，柔软，热膨胀系数小，热稳定性高，表面有一定粘度，并且粘度可在一定范围内调节，使用拆卸方便，满足绝缘性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用玻璃纤维网作为支撑结构的导热贴片的制备方法。
背景技术
随着微电子技术的发展，电子元器件向着小型化，集成化，多功能化发展，微电子工业面对着散热瓶颈问题的困扰，温度升高，电子元件功能降低，可靠性下降，寿命明显减小。特别是在LED封装中，散热困难极大的阻碍了LED照明功率的提高。传统的散热途径主要有三种：风冷、循环水冷和加装散热片，受体积小的限制，目前电子材料封装中普遍使用的是加装散热装置散热，散热装置一般为导热性能优良的金属铜和金属铝，发热部件产生的热量传导到铜基或铝基散热板，通过增大热发散面积及时将热量散出。
这种散热方式在微电子工业中广泛应用，散热是以热传导为前提的，研究表明，散热部件优良的热导率并不能保证热量及时散出，这是因为发热部件和散热部件之间连接的部分存在较大热阻。表面看起来光滑的界面存在许多凸凹部位，看起来紧密贴合的两个部件之间在显微镜下清晰的显示出其连接存在缝隙，导致连接在一起时缝隙被空气占据，空气的热阻很大，并且占据缝隙的空气流通性极差，易产生局部高温，这不利于散热。为解决界面传热不良的问题，需要在发热部件和散热部件的界面使用热界面材料(Thermal interfacematerials)，传统的热界面材料有两种：(1)导热硅脂，在各种有机油脂中添加导热填料制得，导热硅脂在温度较低时，流动性差，随着温度升高，导热硅脂开始流动，能充满界面间的缝隙，作为填隙材料，导热硅脂热导率远远高于空气，能显著增强散热。导热硅脂在电子行业广泛应用，但是导热硅脂有明显的缺点，较高的粘度使得导热硅脂很难均匀涂覆在界面之间，研究表明，导热硅脂太少则所起作用有限，涂覆过厚会导致封装困难。导热硅脂温度升高流动性增加，有可能对电子元件产生污染，甚至会引起短路，残留的油脂不易清除等。(2)导热灌封胶，环氧树脂中添加导热填料制得，能较好的整体封装发热部件和散热部件，同时导热填料起到热传导通道的作用，但是这种灌封胶的导热性差，且固化后受环境温度变化的影响，易使两者脱裂，丧失导热条件。
片材比油脂容易处理，导热硅氧烷橡胶或类似物制成的导热片材广泛用于各种各样的应用中。导热片材通常分为两类，为了容易处理目的而选择的通用目的的片材和为了粘合而选择的低硬度片材。
发明内容
本发明所用导热填料在传统导热填料的基础上进行创新，使用了常用的三氧化二铝微米粒子，高热导率的纳米氮化铝，特别是碳包铜纳米复合粒子，单独使用或混合使用。为改善导热填料在硅橡胶中的分散性，将硅橡胶溶解配制成硅橡胶溶液，加入硫化剂，导热填料，偶联剂，利用超声分散法将纳米填料均匀分散在硅橡胶中，再用球磨法进一步分散均匀。这种混合方法相较于传统的机械共混法有明显的优势，机械共混法会对填料结构产生破坏，填料分散困难。本发明所用溶剂均可以回收再利用，操作简单，节能环保。超声分散对纳米填料有较好的分散效果，一般800W～1200W，20min～40min能达到均一的分散效果，明显优于机械共混法，球磨法进一步分散填料，填料分散均匀稳定。高热导率填料的使用保证了贴片优良的导热性能，溶液法均匀分散了填料，贴片热导率均匀一致，涂覆性能较好，表面平整，性能稳定。
本发明提供的一种使用玻璃纤维网作为支撑结构的导热贴片的制备方法有如下步骤：将硅橡胶经溶剂溶解配制成硅橡胶溶液；依次加入硫化剂、导热填料、偶联剂，经超声分散，球磨至填料分散均匀，得到硅橡胶浆料，将硅橡胶浆料均匀涂布在经预处理的玻璃纤维网上，涂布完浆料的玻璃纤维网充分干燥，模压硫化成型，修边即得到使用玻璃纤维网作为支撑结构的导热贴片。
上述硅橡胶是邵氏A硬度小于50度的甲基乙烯基硅橡胶，经溶剂溶解配制成硅橡胶占溶液质量分数为25％～40％的硅橡胶溶液，所述溶剂是四氢呋喃或汽油。为加速溶解速度，可适当加热并配合搅拌，但加热温度应低于60摄氏度，因为四氢呋喃、汽油属于易燃易爆物。
上述硫化剂为双2，5硫化剂，用量为硅橡胶重量的1.5％～4.0％。根据硫化性能和贴片柔软度适当调整。
上述导热填料为微米级三氧化二铝粒子、氮化铝纳米粒子或碳包铜纳米粒子；微米级三氧化二铝粒子、氮化铝纳米粒子或碳包铜纳米粒子单独或者混合使用，导热填料的总质量应小于或等于硅橡胶重量的30％。
上述的偶联剂是硅烷偶联剂KH-550、道康宁Z-6020或道康宁Z-6040，用量为导热填料总重量的0.5％～2％。
上述超声分散时间20min～40min，功率800w～1200w；球磨转速100r/min，时间球磨2h～24h。填料分散均匀即可。
上述涂布完浆料的玻璃纤维网放入干燥装置中干燥，除尽溶剂，干燥温度60℃，干燥时间8h。
上述玻璃纤维网预处理方法是，浓硫酸或浓硝酸或二者混合酸浸泡玻璃纤维网4h～24h。视涂布性能合理选择。
上述硫化压力为10MPa～20MPa，硫化温度160℃～190℃，时间8min～12min。
本发明的有益效果：
本发明制得的导热贴片厚度薄，中间有一层玻璃纤维网，起到增强传热的作用，同时作为支撑结构，可制备较大面积的导热贴片。通过溶液法，结合超声分散和球磨使填料均匀分散在硅橡胶浆料中，控制浆料浓度，将浆料均匀涂布在经蚀刻的玻璃纤维网上。经过强酸蚀刻的玻璃纤维网丝上面会形成较多突起及凹槽，这种结构使得硅橡胶浆料能较好的涂覆在玻璃纤维网丝上，涂布性能大大改善。本发明的导热填料之一碳包铜纳米复合粒子是一种结构新颖的纳米粒子，外层碳完整的包裹住了内层金属铜，既具有铜纳米粒子的高导热性能，外层碳又能限制铜纳米粒子的热膨胀，减少贴片的热膨胀。研究表明碳纳米管的理论热导率为3000W/m.K，氮化铝的热导率320W/m.K，三氧化二铝的热导率为30W/m.K，作为导热填料，在硅橡胶内部起到导热通道的作用。本发明中硅橡胶具有优良的化学稳定性，热分解温度较高，硫化操作简单，制备的导热贴片表面光滑，有一定粘性，能紧密贴合在发热部件和散热部件之间，厚度薄，质软，内部有玻璃纤维网作为支撑结构，拆卸简单无残留物污染，热膨胀系数较低，与金属铝处于同一级别，在热传导过程中能较好的配合，防止热膨胀产生变形和新的缝隙。DSC-TGA测试表明导热贴片可在180℃下长期使用。
具体实施方式
下面的实施例只是用来详细说明本发明的优越性，本发明的导热贴片材料的制造和应用并不限于此。
实施例1
(1)30g硅橡胶溶解在90g四氢呋喃中，配制成25％的硅橡胶溶液，加入1.0g双2，5硅橡胶硫化剂，搅拌均匀。
(2)向步骤(1)中加入4g微米级三氧化二铝、2g纳米AlN导热填料，加入0.015g硅烷偶联剂KH-550。
(3)步骤(2)中混合液超声分散20min，功率800W。
(4)步骤(3)中混合液放入球磨罐中球磨24h，得到导热填料分散均匀的硅橡胶浆料。
(5)用浓硫酸浸泡玻璃纤维网4h，得到预处理的玻璃纤维网。
(6)步骤(4)得到的浆料均匀涂布在步骤(5)经预处理的玻璃纤维网。
(7)步骤(6)得到的涂覆有硅橡胶的玻璃纤维放入真空干燥箱烘干，干燥温度60℃，干燥时间8h。
(8)步骤(7)中未硫化贴片在平板硫化机上硫化，硫化压力为20MPa，硫化温度190℃，时间8min，产品经修边即得导热贴片。
实施例2
(1)30g硅橡胶溶解在70g四氢呋喃中，配制成30％的硅橡胶溶液，加入0.6g双2，5硅橡胶硫化剂，搅拌均匀。
(2)向步骤(1)中加入6g碳包铜纳米粒子导热填料，加入0.06g硅烷偶联剂道康宁Z-6020。
(3)步骤(2)中混合液超声分散30min，功率1200W。
(4)步骤(3)中混合液放入球磨罐中球磨2h，得到导热填料分散均匀的硅橡胶浆料。
(5)用浓硫酸浸泡玻璃纤维网24h，得到预处理的玻璃纤维网。
(6)步骤(4)得到的浆料均匀涂布在步骤(5)经预处理的玻璃纤维网。
(7)步骤(6)得到的涂覆有硅橡胶的玻璃纤维放入真空干燥箱烘干，温度60℃，干燥时间8h。
(8)步骤(7)中未硫化贴片在平板硫化机上硫化，硫化压力为14MPa，硫化温度160℃，时间10min，产品经修边即得导热贴片。
实施例3
(1)30g硅橡胶溶解在45g四氢呋喃中，配制成40％的硅橡胶溶液，加入0.45g双2，5硅橡胶硫化剂，搅拌均匀。
(2)向步骤(1)中加入9g纳米AlN粒子导热填料，加入0.045g硅烷偶联剂道康宁Z-6040。
(3)步骤(2)中混合液超声分散40min，功率1200W。
(4)步骤(3)中混合液放入球磨罐中球磨24h，得到导热填料分散均匀的硅橡胶浆料。
(5)用浓硫酸和浓硝酸混合强酸浸泡玻璃纤维网20h，得到预处理的玻璃纤维网。
(6)步骤(4)得到的浆料均匀涂布在步骤(5)经预处理的玻璃纤维网。
(7)步骤(6)得到的涂覆有硅橡胶的玻璃纤维放入真空干燥箱烘干，温度60摄氏度，8h。
(8)步骤(7)中未硫化贴片在平板硫化机上硫化，硫化压力为10MPa，硫化温度180℃，时间9min，产品经修边即得导热贴片。
实施例4
(1)30g硅橡胶溶解在70g汽油，配制成30％的硅橡胶溶液，加入0.6g双2，5硅橡胶硫化剂，搅拌均匀。
(2)向步骤(1)中加入1.5g纳米氮化铝、和4.5g微米级三氧化二铝导粒子，1.5g碳包铜纳米粒子热填料，加入0.15g硅烷偶联剂KH-550。
(3)步骤(2)中混合液超声分散30min，功率1000W。
(4)步骤(3)中混合液放入球磨罐中球磨20h，得到导热填料分散均匀的硅橡胶浆料。
(5)用浓硫酸浸泡玻璃纤维网14h，得到预处理的玻璃纤维网。
(6)步骤(4)得到的浆料均匀涂布在步骤(5)经预处理的玻璃纤维网。
(7)步骤(6)得到的涂覆有硅橡胶的玻璃纤维放入真空干燥箱烘干，干燥温度60℃，干燥时间8h。
(8)步骤(7)中未硫化贴片在平板硫化机上硫化，硫化压力为12MPa，硫化温度170℃，时间8min，产品经修边即得导热贴片。
实施例5
(1)30g硅橡胶溶解在70g汽油中，配制成30％的硅橡胶溶液，加入1.2g双2，5硅橡胶硫化剂，搅拌均匀。
(2)向步骤(1)中加入4.5g碳包铜纳米粒子和4.5g微米级三氧化二铝粒子导热填料，加入0.1g偶联剂但康宁Z-6040。
(3)步骤(2)中混合液超声分散40min，功率800W。
(4)步骤(3)中混合液放入球磨罐中球磨4h，得到导热填料分散均匀的硅橡胶浆料。
(5)用浓硝酸浸泡玻璃纤维网10h，得到预处理的玻璃纤维网。
(6)步骤(4)得到的浆料均匀涂布在步骤(5)经预处理的玻璃纤维网。
(7)步骤(6)得到的涂覆有硅橡胶的玻璃纤维放入真空干燥箱烘干，干燥温度60℃，干燥时间8h。
(8)步骤(7)中未硫化贴片在平板硫化机上硫化，硫化压力为20MPa，硫化温度160℃，时间12min，产品经修边即得导热贴片。
Claims (9)
1.一种使用玻璃纤维网作为支撑结构的导热贴片的制备方法，其特征在于该方法有如下步骤：将硅橡胶经溶剂溶解配制成硅橡胶溶液；依次加入硫化剂、导热填料、偶联剂，经超声分散，球磨至填料分散均匀，得到硅橡胶浆料，将硅橡胶浆料均匀涂布在经预处理的玻璃纤维网上，涂布完浆料的玻璃纤维网充分干燥，模压硫化成型，修边即得到使用玻璃纤维网作为支撑结构的导热贴片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述硅橡胶是邵氏A硬度小于50度的甲基乙烯基硅橡胶，经溶剂溶解配制成硅橡胶占溶液质量分数为25％～40％的硅橡胶溶液，所述溶剂是四氢呋喃或汽油。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述硫化剂为双2，5硫化剂，用量为硅橡胶重量的1.5％～4.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述导热填料为微米级三氧化二铝粒子、氮化铝纳米粒子或碳包铜纳米粒子；微米级三氧化二铝粒子、氮化铝纳米粒子或碳包铜纳米粒子单独或者混合使用，导热填料的总质量应小于或等于硅橡胶重量的30％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述的偶联剂是硅烷偶联剂KH-550、道康宁Z-6020或道康宁Z-6040，用量为导热填料总重量的0.5％～2％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述超声分散时间20min～40min，功率800w～1200w；球磨转速100r/min，时间球磨2h～24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述涂布完浆料的玻璃纤维网放入干燥装置中干燥，除尽溶剂，干燥温度60℃，干燥时间8h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述玻璃纤维网预处理方法是，浓硫酸或浓硝酸或二者混合酸浸泡玻璃纤维网4h～24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述硫化压力为10MPa～20MPa，硫化温度160℃～190℃，时间8min～12min。
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