CN102153070A - 一种煅后石油焦提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种煅后石油焦提纯的方法，本发明是将煅烧后的石油焦经过破碎、球磨、筛分后，得到50~300μm粒度的焦粉；焦粉与碱性物质混合后于熔化锅内进行加碱焙烧处理；焙烧后的物料冷却后采用水洗的形式脱除碱性物质并洗涤至中性；水洗后的物料采用酸性溶液进行酸浸脱杂处理，得到硫含量低于0.05%的高纯低硫焦粉，本方法制备的焦粉纯度为99.99%以上，满足特种石墨对原料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种煅后石油焦提纯的方法，特别是由煅后石油焦提纯制取纯度大于99.99%的高纯低硫焦粉的方法。
背景技术
石油焦是石油加工产生的主要副产物之一，它是炭素行业中的主要原料。原铝生产时石油焦是阳极炭块的主要原料，约占阳极原料质量的65%。石油焦还是特种石墨生产中主要的原材料。石油焦生料经过煅烧后，大部分的挥发份和水分得以大量排除。而一些灰分和硫却在石油焦中得到大量的富集。灰分和硫的存在对后续材料产品的性能造成很大的影响。因此, 研究和开发一种廉价、高效、温和的煅后石油焦提纯方法是十分必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种冶炼过程简单、可靠易行、脱杂和脱硫效率高、环境友好、生产成本低的煅后石油焦提纯的方法；该方法制备的产品能够用于特种石墨的原料。
解决本发明的技术问题所采用的技术方案为：
一种煅后石油焦提纯的方法，其特征在于：煅烧后的石油焦（以下亦简称煅后焦）经过破碎、球磨、筛分后，得到50~300μm粒度的焦粉；焦粉与碱性物质混合后于熔化锅内进行加碱焙烧处理；焙烧后的物料冷却后采用水洗的形式脱除碱性物质并洗涤至中性；水洗后的物料采用酸性溶液进行酸浸脱杂处理，得到硫含量低于0.05%的高纯低硫焦粉。制备过程中产生的各种废液经过回收处理后集中中和处理，达标排放。
所述焦粉加碱焙烧时，所加碱性物质是氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者混合物，焦粉与碱性物质的重量比为1~20：1，加碱焙烧的温度为150~600℃,处理时间为0.5~15h。
所述酸浸脱杂处理时采用的酸性溶液是盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或者几种的混合物，常压酸浸的重量液固比为1～10：1，温度为20～100℃，处理时间为0.5h～20 h。
粉碎：将煅后焦经过破碎机数次破碎后，投入球磨机中进行研磨，得到煅后焦粉，进行下一步处理。
筛分：将粉碎后的焦粉投入筛分机中进行颗粒分级，得到300μm以下的焦粉，进行下一步处理；而300μm以上的焦粉则重新投入到粉碎系统进行反复粉碎。
加碱焙烧：焦粉与碱性物质混合后，投入熔化锅内进行加温焙烧，控制反应条件，使焦粉中的杂质硫及硅酸盐、铝酸盐等杂质与碱熔体发生反应。反应结束后，采用纯水洗涤至pH=7为止。
酸浸处理：洗涤至中性的焦粉与上述的酸性溶液混合调浆，控制反应条件，使焦粉中的杂质进一步与酸发生反应。酸洗过后的焦粉经过洗涤干燥后便可得到高纯低硫的煅后焦粉。
洗涤过程中产生的酸性废水与碱性废水相互中和。中和后的水经过处理后达标排放，整个工艺过程不污染环境。
本发明的有益效果是：煅后焦经加碱焙烧、酸浸处理后得到了高纯低硫的焦粉；获得的煅后焦产品的纯度达到99.99%以上，产品中的硫含量小于0.005%，其他杂质含量小于0.005%。满足特种石墨对原料的要求，且工艺流程短，容易实现工业化生产，设备简单，安全性好，能耗低，生产成本低，环境污染小。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
使用我国某厂生产的石油焦为原料，石油焦经过煅烧后得到煅后焦，煅后焦中硫的含量为2.49%。将煅后焦进行破碎机破碎、球磨机球磨，并采用筛分机对煅后焦粉进行筛分，得到粒度小于100μm的焦粉。
焦粉与氢氧化钠按照重量比5：1的量混合，于熔化锅内进行加碱焙烧。保持焙烧温度为250℃,处理时间为5h，焙烧后的物料用纯水洗涤至pH=7，再将洗涤后的物料用盐酸溶液进行浸出，控制反应条件为重量液固比为5：1，反应温度为50℃，处理时间为8h，反应后的焦粉经过洗涤至中性后干燥，焙烧后洗涤产生的碱性废水与酸浸后的酸性废水中和，达标排放。
实施结果：煅后焦粉经过上述处理后，其纯度为99.992%。产品硫的含量小于0.005%。产品中总灰分小于0.003%，其中Al2O3的残余量为8ppmw，Fe2O3的残余量为9 ppmw，SiO2的残余量为7 ppmw。
实施例二
使用我国某厂生产的石油焦为原料。石油焦经过煅烧后得到煅后焦，煅后焦中硫的含量为2.35%，将煅后焦进行破碎机破碎、球磨机球磨，并采用筛分机对煅后焦粉进行筛分，得到粒度小于70μm的焦粉。
焦粉与氢氧化钾按照重量比8：1的量混合，于熔化锅内进行加碱焙烧。保持焙烧温度为350℃,处理时间为2h，焙烧后的物料用纯水洗涤至pH=7，再将洗涤后的物料用硫酸溶液进行酸浸处理，控制反应条件为重量液固比为8：1，反应温度为70℃，处理时间为5h。反应后的焦粉经过洗涤至中性后干燥，焙烧后洗涤产生的碱性废水与酸浸后的酸性废水中和，达标排放。
实施结果：煅后焦粉经过上述处理后，其纯度为99.991%。产品硫的含量小于0.004%。产品中总灰分小于0.004%，其中Al2O3的残余量为12ppmw，Fe2O3的残余量为11 ppmw，SiO2的残余量为9 ppmw。
实施例三
使用我国某厂生产的石油焦为原料，石油焦经过煅烧后得到煅后焦，煅后焦中硫的含量为2.45%，将煅后焦进行破碎机破碎、球磨机球磨，并采用筛分机对煅后焦粉进行筛分，得到粒度小于100μm的焦粉。
焦粉与氢氧化钾与氢氧化钠的混合物按照重量比3：1的量混合，于熔化锅内进行加碱焙烧，保持焙烧温度为550℃,处理时间为1h，焙烧后的物料用纯水洗涤至pH=7。再将洗涤后的物料用浓度为硝酸溶液进行浸出，控制反应条件为重量液固比为4：1，反应温度为40℃，处理时间为15 h，反应后的焦粉经过洗涤至中性后干燥。焙烧后洗涤产生的碱性废水与酸浸后的酸性废水中和，达标排放。
实施结果：煅后焦粉经过上述处理后，其纯度为99.994%。产品硫的含量小于0.002%。产品中总灰分小于0.005%，其中Al2O3的残余量为14ppmw，Fe2O3的残余量为12 ppmw，SiO2的残余量为10 ppmw。
实施例四
使用我国某厂生产的石油焦为原料。石油焦经过煅烧后得到煅后焦，煅后焦中硫的含量为2.45%，将煅后焦进行破碎机破碎、球磨机球磨，并采用筛分机对煅后焦粉进行筛分，得到粒度小于100μm的焦粉。
焦粉与氢氧化钠按照重量比4：1的量混合，于熔化锅内进行加碱焙烧，保持焙烧温度为380℃,处理时间为1.5 h，焙烧后的物料用纯水洗涤至pH=7，再将洗涤后的物料用醋酸溶液和盐酸混合酸进行浸出，控制反应条件为重量液固比为4：1，反应温度为80℃，处理时间为4 h，反应后的焦粉经过洗涤至中性后干燥，焙烧后洗涤产生的碱性废水与酸浸后的酸性废水中和，达标排放。
实施结果：煅后焦粉经过上述处理后，其纯度为99.993%。产品硫的含量小于0.003%。产品中总灰分小于0.004%，其中Al2O3的残余量为9ppmw，Fe2O3的残余量为8 ppmw，SiO2的残余量为10ppmw。
Claims (3)
1.一种煅后石油焦提纯的方法，其特征在于：煅烧后的石油焦经过破碎、球磨、筛分后，得到50~300μm粒度的焦粉；焦粉与碱性物质混合后于熔化锅内进行加碱焙烧处理；焙烧后的物料冷却后采用水洗的形式脱除碱性物质并洗涤至中性；水洗后的物料采用酸性溶液进行酸浸脱杂处理，得到高纯度低硫的焦粉。
2.根据权利要求1所述的煅后石油焦提纯的方法，其特征在于：焦粉加碱焙烧时，所加碱性物质是氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者混合物，焦粉与碱性物质的重量比为1~20：1，加碱焙烧的温度为150~600℃,处理时间为0.5~15h。
3.根据权利要求1所述的煅后石油焦提纯的方法，其特征在于：酸浸脱杂处理时采用的酸性溶液是盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或者几种的混合物，常压酸浸的重量液固比为1～10：1，温度为20～100℃，处理时间为0.5h～20 h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110817 |