CN102139375A - 一种微米级超细铁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微米级超细铁粉的制备方法，属金属微米级超细粉末的制备工艺技术领域。本发明制备方法的过程主要是：（1）采用粒径为200-400目的Fe2O3粉末为原料，加入一定量的酒精为分散剂，在行星式球磨机中充分研磨粉碎；球磨工艺参数为：球料比5：1，球磨转速250-300r/min，球磨时间48-7h，得到5-0.35μm的氧化铁粉；（2）将上述氧化铁粉末烘干后，在保护气氛条件下于管状加热炉内加热，并通入氢气进行还原，氢气的流量为260-300ml/min，还原温度在280～360℃之间，还原时间为5～20分钟，最终得到3-0.28μm的铁粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种微米级超细铁粉的制备方法，属金属微米级超细粉末的制备工艺技术领域。
背景技术
超细铁粉因其特有的电、磁、光及化学等特性，用途很广泛，近年来已经在如下领域得到了应用，并取得了良好的经济效应。
1) 药物载体 利用纳米技术和先进的生物技术相结合，将超细铁粉作为载体，可以使药物在外磁场作用下引导到病变部位，使其发挥特殊的医疗作用；
2) 磁记录材料 超细铁粉到达具有单磁畴结构时，矫顽力很高，单位面积储存的信息量大，利用它制作的磁记录材料是一种优良的高密度磁记录介质；
3) 磁性液体 当粒径小于5nm时，Fe粉会发生超顺磁转变，超细Fe粉带动被表面活性剂包裹的液体一起运动，在磁场作用下，具有很好的磁性。可以用于磁性液体比重计、磁性液体润滑、以及制成磁阻尼元件等；
4) 电磁波吸收材料 性能良好的超细铁粉可与钴、镍及其合金制成磁性纤维，其形成的屏蔽层既可以阻碍电磁波辐射，又能防止其它电磁波干扰，可生产绿色环保产品从而达到保护人类健康的目的；
5) 汽车零部件 超细铁粉可以用来加工铁基零件，由于其颗粒细小所生产的汽车连杆以其优异的力学性能和更加低廉的成本已逐步取代锻造的产品；
6) 汽车尾气的催化剂 超细铁粉可与Ni、Fe2O3混合烧结，其烧结体可以代替贵金属作为汽车尾气的催化剂，是一种既经济又有效的尾气净化剂；
由于超细铁粉应用领域和应用量不断扩大，对超细铁粉的需求量逐年攀升，而传统的铁粉生产工艺很难于制得微米级的超细铁粉，因此发展制备超细铁粉的技术已经成为当务之急。
发明内容
本发明的目的是提供一种微米级超细铁粉的制备方法。
本发明一种微米级超细铁粉的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 采用粉末粒度为200～400目Fe2O3粉末为原料；加入一定量的酒精作为球磨分散剂，在行星式球磨机中进行球磨，并使其充分研磨粉碎；酒精的加入量以原料粉末的质量为计量基准，即1kg原料使用70ml酒精比例关系进行配料；球磨工艺参数为：球料比5：1，球磨转速250-300 r/min，球磨时间48-7h，得到5-0.35μm的氧化铁粉；
b将上述氧化铁粉末经烘干处理后，平铺在铁舟之中，放入管状加热炉，并在惰性气体保护气氛中加热，随后通入氢气进行还原，氢气的流量为260-300ml /min，还原温度在280～360℃之间，还原时间为5～20分钟，最终得到3-0.28μm的铁粉。
本发明的优点和特点
本发明的优点和特点如下所述：
（1）Fe2O3粉末脆易粉碎，采用高能球磨并添加分散剂可获得微纳米粒级的粉末，甚至可达纳米级，这种氧化铁粉末比表面大活性强，具有很强的被还原性；
（2）采用280～360℃的还原温度和5～20分钟的还原时间，具有低温快速还原效应，还原率高，还原得到铁粉粒度细；
（3）节能和环保，常规还原通常要在800℃左右的温度、1-2小时的还原时间，因此本发明所消耗的能量比传统的氧化铁还原要低得多。
附图说明
图1为本发明实施例中球磨48小时氧化铁粉末和360℃还原15分钟的透射电镜（TEM）照片图。
其中A为球磨氧化铁粉末，B为还原铁粉。
图2为本发明实施例中球磨72小时氧化铁粉末和360℃还原15分钟的透射电镜（TEM）照片图。
其中A为球磨氧化铁粉末，B为还原铁粉。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例
本实施例中超细铁粉的制备过程和步骤如下：
（1）.采用粉末粒度为200～400目Fe2O3粉末为原料，（其成分见表1）。以酒精作为球磨分散剂，加入量为以每kg料70ml计；在行星式球磨机中进行球磨使其粉碎；球磨工艺条件为：球料比5：1，球磨转速250 r/min，球磨时间48-72h。球磨后粉末经烘干处理，获得微纳米氧化铁粉末，所获得的氧化铁粉粒度与球磨时间的关系见表2。
表1氧化铁粉主要成分（wt%）
| 成分 | Fe2O3 | 盐酸不溶物 | 水溶物 | 硫酸盐 | 总氮量 | 硫化铵不沉淀物 | 重金属 |
| 含量（%） | 99 | 0.02 | 0.1 | 0.08 | 0.005 | 0.2 | 0.01 |
表2 不同球磨时间对氧化铁粉粒度的影响
| 球磨时间（h） | 0 | 48 | 60 | 72 |
| 粒度(空气透过法μm) | 16 | 3 | 0.4 | 0.35 |
（2）将球磨后的粉末平铺在铁舟之中，放入管状气氛加热炉中，通入氢气进行还原，氢气的流量为280ml/min。还原温度在360℃，还原时间为15分钟。经过球磨的氧化铁粉还原后可获得微米级超细铁粉。其粒度见表3。表中是由空气透过法测得的粉末颗粒粒度，它表明了粉末的二次颗粒。由此可见粉末的二次颗粒处于微米级颗粒范围。粉末形貌见图1 和图2所示的TEM照片。由TEM照片可以看出粉末的晶粒大小，图中表明还原后的晶粒更为细小，72小时球磨后还原的粉末由于晶粒非常细小而发生聚集，但仍然可以看出晶粒大小在纳米粒径之内，可见还原后铁粉的晶粒为纳米晶。
表3 不同氧化铁粉末粒度对铁粉粒度的影响
| 氧化铁粉(空气透过法μm) | 16 | 5 | 0.4 | 0.35 |
| 铁粉(空气透过法μm) | 15 | 3 | 0.3 | 0.28 |
Claims (1)
1.一种微米级超细铁粉的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a. 采用粉末粒度为200～400目Fe2O3粉末为原料；加入一定量的酒精作为球磨分散剂，在行星式球磨机中进行球磨，并使其充分研磨粉碎；酒精的加入量以原料粉末的质量为计量基准，即1kg原料使用70ml酒精比例关系进行配料；球磨工艺参数为：球料比5：1，球磨转速250-300 r/min，球磨时间48-7h，得到5-0.35μm的氧化铁粉；
b将上述氧化铁粉末经烘干处理后，平铺在铁舟之中，放入管状加热炉，并在惰性气体保护气氛中加热，随后通入氢气进行还原，氢气的流量为60-300 ml /min，还原温度在280～360℃之间，还原时间为5～20分钟，最终得到3-0.28μm的铁粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110803 |