CN102134708A

CN102134708A - 用于基板处理室的流体过滤

Info

Publication number: CN102134708A
Application number: CN2010105392307A
Authority: CN
Inventors: 达斯廷·W·胡; 胡安·卡洛斯·罗奇-阿尔维斯; 希姆·M·萨德
Original assignee: Applied Materials Inc
Current assignee: Applied Materials Inc
Priority date: 2009-10-28
Filing date: 2010-10-28
Publication date: 2011-07-27
Also published as: US8382885B2; US20110256041A1

Abstract

一种用于在基板处理设备中过滤流体的过滤器包括彼此连接的第一级和第二级。一种输送系统给过滤器提供流体。所述过滤器的第一级含有碱性化合物，所述过滤器的第二级含有干燥剂。第二过滤器包括具有用于过滤流体的渗透膜的渗透过滤器。还描述了用所述过滤器过滤流体的方法，以减少处理设备中不期望的处理残渣的形成。

Description

用于基板处理室的流体过滤

技术领域

本发明的实施例涉及在基板处理设备中使用的流体过滤，例如液体、汽化液体或气体的过滤。

背景技术

在用于电子和太阳能应用的基板处理中，在例如半导体晶片或面板的基板上形成或沉积半导体层、电介质层和导体层。可以蚀刻该基板和这些层以形成如门电路、通孔、接触孔和互连的特征结构的图案。还可利用如化学汽相沉积(CVD)、物理汽相沉积(PVD)、注入、氧化和氮化处理在这种基板上形成其它材料。例如，在CVD处理中，使用处理气体在基板上沉积材料层。在PVD处理中，溅射靶材以在基板上沉积材料。在氧化和氮化处理中，通过将基板暴露于合适的气体环境，形成如二氧化硅或氮化硅的氧化层或氮化层。在蚀刻处理中，通过光刻法在基板上形成光刻胶的构图后抗蚀刻掩模或硬掩模，并用受激气体蚀刻基板的暴露部分。

在这些处理的某些处理中，基板暴露于包含汽化液体、载气输送的液化蒸汽或气体的处理气体。例如，可通过蒸发液态前驱物或使载气通过液体起泡，并输送汽化液体至处理室来形成汽化液体。举例来说，例如三甲基硅烷(TMS)、八甲基环四硅氧烷(OMTCS)或甲基二乙氧硅烷(mDEOS)的液态前驱物可被汽化并用于在基板上沉积低k介电材料。低k介电材料具有通常小于约3的低介电常数“k”，例如是硅、氧、碳和氢的化合物，如可获自加利福尼亚州圣克拉拉市的应用材料公司的BLACK DIAMOND^TM。另一例子中，可使用包含四氯化钛(TiCl₄)或四(二甲氨基)钛(TDMAT)的液态前驱物在CVD处理中沉积含钛层。再一例子中，可通过蒸发包含正硅酸乙酯(TEOS)的液态前驱物来形成氧化硅层。

然而，在将液态前驱物自身、液化蒸汽、蒸汽和气体的混合、或甚至仅单独的气体输送到处理室的输送过程和气流控制中经常发生堵塞和污染问题。例如，在一处理中，使用起泡器或锅炉通过使载气通过液态前驱物起泡罐来输送汽化液体到腔室，以形成液化蒸汽流。然而，很难控制或测量气体流所承载的蒸汽量，因为该蒸汽量取决于罐内的下游压力、载气流率和蒸汽气压。因此，开发了向腔室提供流率稳定且连续的汽化液体的复杂的多部件输送系统，例如在共同受让的2001年7月31日递交的Sivaramakrishnan等人的美国专利6,783,118和2003年3月13日递交的Lei等人的美国专利申请公开2003/0049933A1中所描述的系统，本文援引这两篇申请的全部内容作为参考。这样的多部件流体输送系统利用蒸汽阀、流量计和其它的控制机构来控制液体或液化蒸汽的流率。然而，这些部件中的许多部件具有比较窄的开口，窄的开口可能被液态前驱物或蒸汽的残渣堵塞，导致汽化液体流率的变化，直到最终关闭腔室进行清洗。

由于包含这些或其它缺陷的原因，纵使多种汽化液体和流体输送系统的发展，还应持续探索此类用于给基板处理环境提供液态前驱物的输送系统和方法的改进。

发明内容

一种用于在基板处理设备中过滤流体的过滤器。所述过滤器包括彼此连接的第一级和第二级。所述第一级含有碱性化合物，所述第二级含有干燥剂。

一种流体输送系统包括：能够容纳液态前驱物的液体补充罐，所述液体补充罐包括用于接收液态前驱物的入口和用于释出液态前驱物的出口。提供了用于将液态前驱物转化为汽化液体的汽化器。过滤器包括用于接收含有液态前驱物或汽化液体的流体的入口和用于释出经过滤的流体的出口。

一种用于基板处理设备的过滤流体的方法包括将所述流体暴露于碱性化合物，以及从所述流体中去除水。

渗透过滤器也可用于在基板处理设备中过滤流体。一种形式中，所述渗透过滤器包括第一隔间、第二隔间和分隔所述第一隔间和第二隔间的渗透膜，所述第一隔间包括用于接收含有流体的处理气体的入口和用于释出经过滤的流体的出口，所述第二隔间具有能够与真空系统相连的真空口。

一种流体输送系统包括：能够容纳液态前驱物的液体补充罐，所述液体补充罐包括用于接收所述液态前驱物的入口和用于释出所述液态前驱物的出口；和过滤器，其中所述过滤器的入口与所述液体补充罐连接以接收液体。

一种用于基板处理设备的过滤流体的方法包括：使所述流体流过渗透膜的表面，以及保持横穿所述渗透膜的压力差，由此杂质渗过所述渗透膜。

附图说明

参看随后的说明、所附权利要求和图示本发明实例的附图，本发明的这些特征、方案和优点将变得更易理解。然而，应理解所有的特征可广义地用于本发明中，并不仅限于特定图示的内容，且本发明包括这些特征的任意组合，其中：

图1A是用于处理室的过滤器的实施例的截面示意图；

图1B是包含按串联布置连接的多级的过滤器的另一实施例的截面示意图；

图1C是按并行流构造操作的双过滤器的截面示意图；

图2是包含渗透过滤器的过滤器的实施例的截面示意图；

图3A是包含用于给处理室提供汽化液态前驱物或载气输送的液态前驱物的流体输送系统的基板处理设备的示范性实施例的示意图；

图3B是包含一对液体补充罐的图3A的基板处理设备的替代实施例的示意图；

图4是基板处理设备的示范性处理室的示意图；

图5是在汽化器上出现的固体残渣的显微照片；

图6A和图6B是表示固体残渣的EDX分析的示图；以及

图7A和图7B是表示固体残渣的Fourier变换红外分析(FT-IR)的示图。

具体实施方式

图1A示出了过滤器20的示范性实施例，过滤器20过滤流体，如液体、汽化液体、载气输送的液体、或气体；例如用于处理室中的汽化或者以其它方式输送的液体。过滤器20对于流体含有杂质或污染物，处理残渣会阻塞气流硬件和仪表部件的应用特别有用。污染物彼此结合和/或与硬件部件的内表面反应，在流体输送系统中形成处理残渣。过滤器20过滤并去除包括水、颗粒和气体的污染物。尽管提供了过滤器20的应用来说明本发明，但应理解对本领域技术人员是明显的其它应用和使用应包括在本发明的范围内。

在示出的形式中，过滤器20包括第一级24和第二级28。第一级24包括从流体中过滤第一组杂质的第一材料30。第二级28包括与第一材料30不同的第二材料32，以从流体中去除或提取出第二组杂质。因此，每一级24、28执行不同的任务，多级24、28的组合可以用于执行更完整的流体净化。尽管示出了具有两级的过滤器20，但在不脱离本发明的范围和内容下，过滤器20还可以包括2个以上的级，或包括与此处描述不同的级。

在一个实例中，过滤器20包括具有第一材料30的第一级24，第一材料30包含碱性化合物(basic compound)。碱性化合物是一种当在水中溶解时得到PH值大于7的溶液的化合物。碱性化合物是能够接受质子的物质，是电子对的施主，或是氢氧阴离子的来源。碱性化合物从流体中去除如氯化氢的污染物。例如，在一种形式中，第一材料30可以包括碱或碱土金属的碳酸氢盐、碳酸盐或氢氧化物的碱性化合物。碱金属可以例如包括元素周期表中I族(IUPAC类型)元素中的任意一种，例如，锂(Li)、钠(Na)、钾(K)、铷(Rb)或铯(Cs)。碱土金属包括具有元素周期表中II族(IUPAC类型)的元素，例如，铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)和钡(Ba)。合适的碳酸盐和碳酸氢盐例如包括碳酸钙、碳酸钠和碳酸氢钠中的至少一种。例如，碳酸钠有效地去除包含杂质的氯化氢，而不产生过量的水或副产物。

可以在过滤器20中使用的其它碱性化合物是金属氢氧化物，例如，氢氧化钡(Ba(OH)₂)、氢氧化钙(Ca(OH)₂)、氢氧化锂(LiOH)、氢氧化钾(KOH)或氢氧化钠(NaOH)。氢氧化合物也去除氯化氢和杂质。

过滤器20的第二级28与第一级24流体连接，并包含与第一级24中的第一材料30不同的第二材料32。在一种形式中，第二级28包括干燥剂。干燥剂是一种通过吸收和/或吸水在适度密封环境中在其局部邻近范围内引起或保持干燥(脱水)状态的吸湿物质。干燥剂还从流体中去除乙醇、氯化钠和二氧化碳。例如，乙醇是商业获得的mDEOS中常见的杂质。

合适的干燥剂包括活性氧化铝、气凝胶、膨润土、氯化钙、氢化钙、硫酸镁、高氯酸镁、氯酸钠和硫酸钠、硅胶、或其混合物。在一种形式中，干燥剂包括硅胶，一种由硅酸钠合成制成的固态粒状、多孔形式的硅。通常可以微珠的形式获得硅胶，然而也可使用其它形式。干燥剂还可包括活性氧化铝或多孔聚合物，这两种物质都有益于从流体中去除湿气。

尽管可以将第二级28设置在第一级24前，但将第二级28放置在第一级24后能够在流体通过第一材料30后从中去除水和/或乙醇和其它物质，确保任何来自第一材料30或通过与第一材料30的反应产生而释入流体中的水都被第二材料吸收。然而，在特定处理中，可以根据流体流过第一级24之后的流体成分可逆地交换第一级24和第二级28的位置。

可选地，渗透膜38分隔第一级24和第二级28。渗透膜38让包含汽化液体的流体能够流过同时阻止第一材料30和第二材料32的混合。合适的渗透膜38包括四氟乙烯共聚物，例如Nafion膜。

在所示的形式中，过滤罐40包围第一级24和第二级28，以包含第一材料30和第二材料32。过滤罐40使得在第一材料30和第二材料32的过滤效率降低或耗尽时能够容易地移走和置换过滤器20。在示出的形式中，过滤罐40包括管44，管44具有邻近第一级24的始端的入口46和邻近第二级28的终端的出口48。在一种形式中，过滤罐40包括例如不锈钢或铝的金属管。

在图1A所示的形式中，单个过滤罐40包围第一级24和第二级28两者。然而如图1B所示，也可以用分离的过滤罐40a、40b分别包含第一级24和第二级28的每一个。在此形式中，第一过滤罐40a仅包含含有第一材料30的第一级24。第二过滤罐40b仅包含含有第二材料32的第二级28。该系统可避免渗透膜38的使用。过滤罐40a、40b可以间隔开并由管49相连(如图所示)，或具有配套的螺钉接合以使过滤罐40a、40b能够由拧紧在一起(未示出)。

在另一形式中，如图1C所示，两个过滤器20a、20b分别包含过滤罐40a、40b，并以并行设置的方式操作。在此形式中，每个过滤罐40a、40b分别包含如上文所述的第一级和第二级24a、24b和28a、28b。第一级24a、28a和第二级24b、28b分别由渗透膜38a、38b隔开。双过滤罐40a、40b可与双管线52a、52b的系统结合使用，以提供一组并行操作的双过滤器20a、20b，使流体流可从第一过滤器20a转换至第二过滤器20b，反之亦然，从而减少当过滤器20a、20b中的任一个需要被清洁、翻新或置换时的系统停工时间。

另一方面，还可使用渗透过滤器50来增添至或替换过滤器20以过滤流体，图2中示出了示范性形式。渗透过滤器50包括第一隔间51，第一隔间51具有接收包含例如液体或汽化液体的流体的入口52和释放过滤后的流体的出口53。第二隔间54具有与包含一个或多个真空泵的真空系统连接的真空口55。渗透膜56分离第一隔间51和第二隔间54，以允许杂质在横穿渗透膜56施加的压力差下通过渗透膜过滤。可以例如通过利用连接到真空口55的真空泵在第二隔间54内保持低压来产生压力差。流过第一隔间51的流体在较高压力下，该较高压力取决于包含经结合以形成处理气体的气体的压缩气罐的初始压力，或取决于用于泵送或输送液体的气罐的压力，或取决于汽化液态前驱物的蒸汽压。适合的压力差为至少约1Bar。例如，流体可在约14psi至约45psi的压力下保持在第一隔间51内，并且真空口55可通过给第二隔间54提供约10mTorr至约5Torr的真空压力来维持真空。

渗透膜56分离第一隔间51和第二隔间54。在所示的形式中，渗透膜56沿着圆柱形的渗透过滤器50的长度纵向延伸；然而，渗透膜56也可沿着其它方向定向，例如沿着纵向方向在渗透过滤器50内呈角度或倾斜，或分裂为在径向上的多个分离的垂直部分并悬挂在其它的膜、网或金属丝支撑结构上。

在一种形式中，渗透膜56包括磺化四氟乙烯共聚物或四氟乙烯主链(backbone)，例如，2-[1-[二氟-[(三氟乙基)氧]甲基]-1，2，2，2-四氟乙氧基]-1，1，2，2，-四氟乙磺酰氟与四氟乙烯。该膜通过从流过膜表面的流体流中提取出NH3、NH4+而起作用。该提取的发生是由于膜对于阳离子是高传导的，并且很容易令分子尺寸较小的分子通过。

可以将包含第一隔间51和第二隔间54的渗透过滤器50建构成过滤罐57以实现简易的移除和置换。过滤罐57包括圆柱形的管，其两端被盖住并具有用于入口和出口的孔。例如，圆柱形管可由不锈钢或铝制成。然而也可将过滤罐57改建为与基板处理设备的设计或布置相称的其它形状或尺寸。

图3A中示出了基板处理设备60的实施例，该基板处理设备60包括由使用过滤器20和/或渗透过滤器50的流体输送系统62供应的处理室61。流体输送系统62包括流体源，例如具有至少一个液体补充罐64的液体系统63，液体补充罐64含有如液态前驱物66的流体。液体补充罐64具有接收液态前驱物66的液体入口68和释出液态前驱物66至过滤器20的液体出口70。当液体补充罐64中的液态前驱物66用光时，来自加压气体源72的加压气体流入来源罐76的入口74，以填充液态前驱物66的高度上方的顶部空间77，使液态前驱物66通过与来源罐76的出口80相连的汲吸管78从来源罐76泵送至液体补充罐64的液体入口68和相对应的汲吸管82。合适的加压气体包括惰性或非反应性气体，例如氦。液体补充罐64还具有入口83，加压气体被泵送入该入口83，以给位于液体补充罐64的上部和液态前驱物66的高度上方的顶部空间84加压，驱使液态前驱物66通过液体出口70离开液体补充罐64而流向过滤器20。如下文所述，可使用一对阀门86a、86b将加压气体流引导向液体补充罐64和来源罐76，并且可使用控制器90来控制阀门86a、86b的操作。这种双罐系统允许液体补充罐64在处理操作的任意时间得到补充，而不中断处理。

基板处理设备60可以交替地包含具有多个液体补充罐的液体输送系统，如图3B所示的第一液体补充罐64a和第二液体补充罐64b。流体入口阀87a、87b与来源罐76连接并与第一液体补充罐64a、第二液体补充罐64b中的一个连接。流体出口阀89a、89b与依次连接到汽化器112和处理室61的过滤器20连接，并且与第一液体补充罐64a、第二液体补充罐64b中的一个连接。流体入口阀87a、87b和流体出口阀89a、89b是可选择性操作的，以允许在用来自来源罐76的液体填充第二液体补充罐64b的同时，使第一液体补充罐64a能够通过过滤器20和可选的汽化器112给处理室61提供流体形式的处理气体，如提供液体、汽化液体或气体，而且允许在用来自来源罐76的液体填充第一液体补充罐64a的同时，使第二液体补充罐64b能够通过过滤器20和可选的汽化器112给处理室61提供液体。包括一对液体补充罐的流体输送系统还能够在不中断提供至处理室61的液态前驱物供给的前提下补充液体补充罐64a、64b。

在图3A、3B所示的形式中，过滤器20设置在液体补充罐64、64a、64b和用于去除例如氦气的溶解气体的除气器92之间，溶解气体可能出现在如液态前驱物的流体中。在一种形式中，除气器82包括四氟乙烯聚合物。

在如液态前驱物66的流体是有毒性或腐蚀性的应用中，净化管线100连接在除气器92和气罐104之间，以使操作者能够在维修任何阀门、汽化器或其它组件之前，净化例如液态前驱物66及其蒸汽的流体的液体汽化系统63。为了进一步减少系统中的残留液态前驱物的量，可以使用净化管线100以及与处理室61的真空系统连接的真空管线106，以从系统排空残留的液态前驱物66。

当使用增添至或替换两级过滤器20的渗透过滤器50时，渗透过滤器50可以设置在液体补充罐64和处理室61之间的输送管线107中。例如，渗透过滤器50可设置在过滤器20下游的管线107中。在另一形式中，渗透过滤器50替换掉除气器82以取代除气器。在该形式中，渗透过滤器50起到从流体流中去除如水和其它材料的污染物以及从流体中去除气体的两种作用。

在流体输送系统62和液体汽化系统63的多种管线的各处插入有多种阀门，如远程可控阀门108和手动阀门110。如气动阀的远程可控阀门108可由控制器90控制。如果远程可控阀门失效，可以手动关闭手动阀门110。在多种管线上的阀门108、110使正常操作、净化和排空操作成为可能。

流体输送系统62可以通过利用汽化器112汽化液体汽化系统63所提供的液态前驱物66。汽化器112可在单个级处提供液体流控制和汽化。液体流监视器114和汽化器112之间的闭合环系统控制液体流率。液体流监视器114连接在液体补充罐64和汽化器112的液体入口116之间。在处理过程中，汽化器112注射数量受控的液体，该汽化器112通过膨胀作用将液体转换为蒸汽，并依靠例如氦、氮或氩的载气将蒸汽输送至处理室61。来自液体流监视器114的控制信号通过控制电子器件115被馈送回汽化器112的液体流控制输入。包含加压气体的加压气罐104通过质量流量控制器124与汽化器112的气体入口120连接，质量流量控制器124调节来自气罐104的气体流率。

合适的汽化器112包括液滴汽化器、雾化器和其它等同系统。例如，在共同受让的Sivaramakrishnan的美国专利7,055,809和Sivaramakrishnan等人的美国专利6,783,118中描述了示范性汽化器，本文援引这两篇专利的全部内容作为参考。在一个实施例中，汽化器112包括接收含有液态前驱物66的流体的液体入口116。在操作过程中，液态前驱物66进入液体入口116，在此处液态前驱物66被来自气罐104的气体施压。在汽化器中，液态前驱物66被注入到汽化区122中，在此处液态前驱物遭遇到汽化区中的径向压降并通过膨胀而汽化。汽化的液体与气罐104所提供的加压气体混合并通过出口通道128流出以形成流体，该流体通过管线132被输送到处理室61。为了防止已经由于膨胀而冷却的汽化反应物液体凝结在汽化器112的壁上，汽化器112可由环绕的加热套(未示出)保持在升高的温度。

可使用过滤器20或渗透过滤器50的基板处理设备60和处理室61的示范性实施例包括可商业上获自加利福尼亚州圣克拉拉市的应用材料公司的CENTURA

系统、DxZ^TM处理室、PRECISION 5000

系统、PRODUCER^TM系统和PRODUCER SE^TM处理室。图4中示出了可用于执行无定形碳层沉积的示范性基板处理设备60的示意图。设备60包括处理室61、控制器90、气体面板150和其它硬件组件，如电源和真空泵。在共同受让的1991年3月19日公布的Adamik等人的美国专利5,000,113、1987年5月26日公布的Foster等人的美国专利4,668,365、1986年4月1日公布的Benzing等人的美国专利4,579,080、1985年1月29日公布的Benzing等人的美国专利4,496,609以及1980年11月4日公布的East等人的美国专利4,232,063中描述了此类设备，本文援引所有这些专利的全部内容作为参考。

处理室61一般包括用于支撑例如基板160的基板的基板支撑件154。可利用举升机构(未示出)在腔室61内沿着垂直方向移动该支撑件154。根据该工艺，可在处理之前将基板160加热至所需的温度。基板支撑件154由内嵌的加热器164加热。例如，可通过给加热器164施加来自电源166的电流，如AC电流，电阻式加热支撑件154。基板160随之被支撑件154加热。例如热电耦的温度传感器168也嵌入在基板支撑件154中，以监视支撑件154的温度。控制器90将测得的温度用于反馈回路中，以为加热器164控制电源166。可将基板温度保持在为特定处理应用所选择的温度。可选择地，利用等离子体或通过辐射热加热支撑件154。

真空系统170用于排空处理室61和用于保持腔室61内的适当的处理气体流率和压力。真空系统170包括一个或多个真空泵，真空泵可包括缠掌(wrapping palms)和涡轮分子泵。

用于将流体引入到腔室61中的气体分配器174位于基板支撑件154上方，所述流体可以是液体、汽化液体、载气输送的液体或液态蒸汽、或气体，它们统称为“处理气体”。气体分配器174可包括喷头结构，并通过气体管线176与气体面板150连接，气体面板150控制并提供在处理工序的不同步骤中使用的处理气体。气体面板150控制处理气体的成分和流率，处理气体可包括汽化液态前驱物66以及例如载气的其他气体和反应气体。处理气体在基板160的表面192上沉积膜层。

气体分配器174和基板支撑件154也可形成能够用于从处理气体激发等离子体的一对分隔的电极。当在这些电极之间产生电场时，引入到腔室61中的处理气体被点燃为等离子体。通常，通过经由匹配网络(未示出)将基板支撑件154连接到单频或双频的射频(RF)功率源(未示出)来产生电场。作为选择，RF功率源和匹配网络可以与气体分配器174连接，或者与气体分配器174和基板支撑件154两者连接。

经过气体面板150的流体流的适当控制和调节由多种阀门108、110和汽化器112(如图3所示)来执行，并由控制器90控制。例如，控制器90可包括中央处理单元(CPU)180、辅助电路184和包含控制软件的存储器188。控制器90实现如基板输送、气体流控制、液体流控制、温度控制和腔室排空等基板处理所需的多个步骤的自动化控制。由共同称作信号总线190的多条信号电缆来处理设备60的控制器90与多种部件之间的双向通信。

提供了以下实例来说明过滤器和流体输送系统的示范性应用。然而，这些实例并不用于限制本发明的范围。

实例1

本实例识别在流体输送系统62的部件的喷嘴和通道中形成的处理残渣的性质。在该处理中，用包含汽化液态前驱物66的处理气体在基板上沉积电介质膜，该汽化液态前驱物66包括mDEOS。在液体补充罐64内容纳包含第一液态前驱物66的mDEOS，并且运行没有过滤器20或渗透过滤器50的传统设备60。结果是，在约2000个处理循环后，用于汽化液态mDEOS的汽化器112被处理残渣堵塞。用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱来分析这些残渣。

图5示出了在汽化器112的部分内表面上可见的处理残渣的扫描电子显微镜(SEM)显微照片。发现处理残渣主要沉积在汽化器112的内管上。接下来，如图6A和6B所示，在这些处理残渣上进行EDX(能量色散X射线)分析，以识别它们的化学成分。通过用电子束轰击处理残渣以使X射线从处理残渣样本中射出，在SEM中进行EDX分析。因此产生的EDX能谱显示出对于各能级接收到的X射线发射的频率的绘图，其中所检测的X射线峰值的每一个对于单一元素都是唯一的。EDX能谱表明沉积在汽化器阀门内的处理残渣是胺-HCl盐。

作为非限制式的解释，可以如下理解处理残渣中的胺-HCl盐的出现。氯化氢(HCl)是导致由氯硅烷合成mDEOS的常见杂质，如下所示：

Si+3HCl→HSiCl₃+SiCl₄+H₂

MeMgCl+HSiCl₃→MeHSiCl₂+MgCl₂(Me＝CH₃)

MeHSiCl₂+2C₂H₅OH→mDEOS+2HCl

因此，该合成反应的主要产物包括HCl、乙醇(C₂H₅OH)、甲基-三乙氧基-硅烷和甲氧-三乙氧基-硅烷。

另外，液态mDEOS中的胺类成分也可能源自用于从合成液态mDEOS中去除HCl杂质的化学稳定剂。例如，由于胺类稳定剂可以减少Si-H键分解和因此发生的自聚合，将胺类稳定剂加入到mDEOS罐中以进行装运和储存。然而，当液态mDEOS中的HCl浓度比较高时，存在于液态mDEOS中的HCl与加入到罐中的胺类如下发生反应：

R-NH₂+HCl→R-NH₃++Cl-(在液态mDEOS前驱物中)

R-NH₂+HCl→R-NH₃Cl(在mDEOS汽化后为固态)

R-NH₃Cl化合物是固态处理残渣。

通过在净化之后分析液态mDEOS中的典型杂质浓度进一步证实了液态mDEOS包含胺类和HCl两者的假设。该分析显示出液态mDEOS包含乙醇＜300ppm；氯化物(如HCl)＜2ppm；有机胺类＜5ppm；和水＜15ppm。发现较低品质的mDEOS包含较高含量的HCl和/或胺类杂质。因此，发现液态mDEOS前驱物中的HCl和/胺类杂质似乎造成了在汽化器阀门内堵塞的处理残渣的沉积。

实例2

构建了两级过滤器20以去除之前识别的处理残渣。两级过滤器20包括含有第一材料30的第一级24和含有第二材料32的第二级28，第一材料30是碱性化合物，第二材料32是干燥剂。过滤器20用于净化包含液态mDEOS的流体，以去除HCl和/或胺类。

在此形式中，过滤器20包括含有碱性化合物的第一级24，所述碱性化合物包括碳酸钠，其可如下去除HCl：

HCl+Na₂CO₃→NaCl+NaHCO₃

HCl+NaHCO₃→NaCl+H₂O+CO₂

可在此应用中发挥作用的其他碱性化合物包括碳酸氢钠、碳酸钙和氢氧化钠，然而，这些化合物通常产生更多的水副产物。

过滤器20还包括含有第二材料32的第二级28，第二材料32包括由硅胶构成的干燥剂。硅胶吸附或吸收水、NaCl和CO₂。它还可以去除出现在液态mDEOS前驱物材料中的另一种杂质——乙醇。然而，也可将活性铝和多孔聚合物用作干燥剂。

过滤器20如图3所示安装在设备60中。发现通过使用过滤器，可以进行10,000个处理循环而没有残留物堵塞汽化器112。这表明不需进行清洁，腔室操作循环增加了5倍，表现出了对现有技术具有显著改进。

利用过滤器20进行化学汽相沉积的方法和系统的实施例为传统的系统提供了多种益处。例如，传统CVD处理需要在少于2000个处理循环后停工以进行汽化器112的周期性清洁或更换，而过滤器20的使用允许至少10,000个循环的连续处理而无需中断。另一益处是该系统不需要人工操作，也不需要在清洁汽化器112之前确保液态前驱物66的净化，这提高了系统的总体安全性。

已参考了例示性实施例描述了本发明，其他形式也是可行的。例如，对于本领域技术人员显而易见的是可将过滤器20用于其他处理室或处理方法中。另外，对于本领域技术人员显而易见的是也可以使用与所描述的过滤或液体汽化处理等同的替代步骤。因此，所附权利要求的精神和范围不应被限制于本文包含的优选形式的描述。

Claims

1.一种用于在基板处理设备中过滤流体的过滤器，所述过滤器包括：

(a)含有碱性化合物的第一级；以及

(b)与所述第一级连接的第二级，所述第二级含有干燥剂。

2.如权利要求1所述的过滤器，其中所述碱性化合物包括以下至少一种：

(a)碳酸氢盐、碳酸盐或氢氧化合物；

(b)碱金属或碱土金属；或

(c)钠或钙。

3.如权利要求1所述的过滤器，其中所述干燥剂包括硅胶。

4.如权利要求1所述的过滤器，还包括包围所述第一级和第二级的过滤罐，所述过滤罐包括邻近所述第一级的入口和邻近所述第二级的出口。

5.如权利要求4所述的过滤器，其中所述过滤罐包括不锈钢管。

6.如权利要求1所述的过滤器，还包括分隔所述第一级和第二级的渗透膜。

7.一种流体输送系统，包括：

(a)能够容纳液态前驱物的液体补充罐，所述液体补充罐包括用于接收液态前驱物的入口和用于释出液态前驱物的出口；

(b)用于将液态前驱物转化为汽化液体的汽化器；以及

(c)如权利要求1所述的过滤器，所述过滤器包括用于接收含有液态前驱物或汽化液体的流体的入口和用于释出经过滤的流体的出口。

8.如权利要求7所述的流体输送系统，还包括与所述液体补充罐连接的加压惰性气体提供装置，以将所述液态前驱物从所述液体补充罐传送到所述过滤器。

9.如权利要求7所述的流体输送系统，包括：

(1)第一液体补充罐、第二液体补充罐和来源罐；

(2)与所述来源罐连接并与所述第一、第二液体补充罐的其中一个连接的流体入口阀；

(3)与所述过滤器连接并与所述第一、第二液体补充罐的其中一个连接的流体出口阀，所述流体入口阀和流体出口阀是可选择性操作的，以允许在用来自所述来源罐的前驱物液体填充所述第二液体补充罐的同时，使所述第一液体补充罐能够给所述过滤器提供所述前驱物液体，而且允许在用来自所述来源罐的前驱物液体填充所述第一液体补充罐的同时，使所述第二液体补充罐能够给所述过滤器提供所述前驱物液体。

10.一种用于基板处理设备的过滤流体的方法，所述方法包括：

(a)将所述流体暴露于碱性化合物；以及

(b)从所述流体中去除水。

11.如权利要求10所述的方法，其中(a)包括将所述流体暴露于含有碱金属碳酸盐的碱性化合物。

12.如权利要求10所述的方法，其中所述碱性化合物包括氢氧化钠。

13.如权利要求10所述的方法，其中(b)包括使所述流体流过干燥剂。

14.如权利要求10所述的方法，其中(a)包括将所述流体储存在可以再填充的储存罐中。

15.如权利要求10所述的方法，其中(a)包括通过汽化液态前驱物来形成所述流体。

16.一种用于在基板处理设备中过滤流体的渗透过滤器，所述渗透过滤器包括：

(a)第一隔间，包括用于接收流体的入口和用于释出经过滤的流体的出口；

(b)第二隔间，具有能够与真空系统相连的真空口；以及

(c)分隔所述第一隔间与第二隔间的渗透膜。

17.如权利要求16所述的渗透过滤器，其中所述渗透膜包括磺化四氟乙烯共聚物。

18.如权利要求16所述的渗透过滤器，其中所述渗透膜包括四氟乙烯主链。

19.如权利要求16所述的渗透过滤器，其中所述第一隔间和第二隔间在过滤罐内。

20.如权利要求19所述的渗透过滤器，其中所述渗透膜贯穿所述过滤罐纵向延伸。

21.如权利要求19所述的渗透过滤器，其中所述过滤罐包括不锈钢管或铝管。

22.一种流体输送系统，包括：

(a)能够容纳液态前驱物的液体补充罐，所述液体补充罐包括用于接收所述液态前驱物的入口和用于释出所述液态前驱物的出口；以及

(b)如权利要求16所述的过滤器，其中所述过滤器的入口与所述液体补充罐连接以接收液体。

23.一种用于基板处理设备的过滤流体的方法，所述方法包括：

(a)使所述流体流过渗透膜；以及

(b)保持横穿所述渗透膜的压力差，由此杂质渗过所述渗透膜。

24.如权利要求23所述的方法，其中(a)包括使所述流体流过包含磺化四氟乙烯共聚物或四氟乙烯主链的渗透膜。

25.如权利要求23所述的方法，其中(b)包括以下至少一个步骤：

(i)保持至少约1Bar的压力差；或

(ii)保持横穿所述渗透膜的真空。