CN102134192A - 金银花提取绿原酸的制备方法和金银花提取物的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金银花提取物，以及提取绿原酸的制备方法，该方法能够提高活性成分含量，去除大量杂质，同时重复性、稳定性好，并且原料的得率高，成本低，适合工业化生产。该金银花提取物中主要活性成分绿原酸的百分含量至少为30％。该金银花提取物的制备过程如下：取金银花药材，加8～20倍体积的水提取2～4次，每次0.5～1.5小时，调节提取液的pH值为1～6，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用10～70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，调节浓缩液pH值为1～6，加乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥。该制备方法不但提取物中的活性成分含量提高，提高了疗效，而且去除了大量杂质，既解决了中成药常有的吸潮性大的问题，又减少了副作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金银花提取物，以及从中药金银花中提取绿原酸的方法，以及该提取物在片剂、颗粒、胶囊等剂型及在制备清热解毒、抗感染药物上的应用。
背景技术
本品为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收，干燥；或用硫磺熏后干燥。多产于山东、河南，多为栽培。主要功效为清热解毒，凉散风热。用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。
近年来，国内外学者应用现代理论知识进行了全面分析和研究，做了大量的药理临床工作，从科学的角度，证实了金银花具有广谱抗菌、抗病毒、抗肿瘤、增强免疫力、及解热抗炎、利胆、保肝、降脂等多种药理作用。由于它的特殊药效，在2003年抗击“非典”的斗争中，很受专家亲睐，在国家中医管理局推荐防治SARS的中药处方中大多数都有金银花，它为抗击SARS立下了汗马功劳。目前含金银花的产品大多为传统中药产品，组方复杂，虽具一定的疗效，但也存在服用量大、起效慢、使用不方便、药效有限及质量标准控制难等缺点。
金银花的主要活性成分为绿原酸，我们在提取中以绿原酸为主，文献报道的传统的金银花提取物的制备方法有水提法、醇提法、水提醇沉法、醇提水沉法等，但金银花药材的成分复杂，含有很多绿原酸以外的成分，所以传统的制备方法得到的含量一般较低。
本发明提取绿原酸的方法简便、成本低，所得绿原酸的含量不低于30％，适用于工业化生产。
发明内容
本发明针对目前的技术状况，提供了一种金银花提取绿原酸的制备方法，且绿原酸的含量较高，同时重复性、稳定性好，并且原料的得绿高，成本低，适合工业化生产。
本发明还提供该金银花提取物的应用。
为解决上述技术问题，本发明研究制定了如下技术方案。
一种金银花提取物，其特征在于金银花提取物中主要活性成分绿原酸的重量百分比至少为30％。
本发明的金银花提取物与药学上可接受的载体和/或赋形剂制成的任何的一种制剂。
本发明金银花提取物的制备方法，其制备过程如下：
取金银花药材，加8～20倍体积的水提取2～4次，每次0.5～1.5小时，调节提取液的pH值为1～6，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用10～70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，调节浓缩液pH值为1～6，加乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥。
上述方法中调节提取液的pH值的范围为2～3；调节浓缩液的pH值的范围为2～3。
本发明金银花提取物在制备治疗病毒感染药物中的应用。
本发明相比现有技术具有如下优点：
本发明运用大孔树脂分离技术，采用水体液调pH上大孔吸附树脂柱，水洗脱后再用10～70％的乙醇洗脱，最后再用乙酸乙酯精制的方法，取得良好的效果，此方法不但操作简便，降低了成本，而且非常适合工业化生产。大量研究表明，D101、D201、D301等型号的大孔树脂对绿原酸的吸附分离效果较好。
上述方法制得的金银花提取物，与药学上可接受的载体和/或赋形剂混合，按常规方法制成含有上述金银花提取物为主要活性成分的口服制剂。
采用本发明制得的金银花提取物，其主要活性成分为绿原酸，通过高效液相法测定，绿原酸的含量可占金银花提取物的30％以上。药效学试验证明本发明的金银花提取物总体上有很好的抗病毒的功效，与传统的制剂相比，本发明治疗病毒感染的有效剂量小，毒副作用小。
本发明由于采用了中药现代化技术中的大孔吸附树脂技术，不但使提取物中的活性成分的含量提高，提高了疗效，而且去除了大量杂质，既解决了中成药的吸潮性大的问题，又减少了毒副作用。
本发明对金银花提取物的制备方法在现有技术的基础上作了改进，针对现有的提取方法中的不足，运用大孔吸附树脂分离技术，采用水提取液调pH上大孔吸附树脂柱，水洗脱后再用10～70％的乙醇洗脱，最后再用乙酸乙酯精制的方法，取得良好的效果，此方法不但操作简便，降低了成本，而且非常适合工业化生产。
本发明制备的金银花提取物的药效试验：
采用多种动物模型研究本发明的药效，并和市场上主要的抗病毒感冒药物双黄连口服液对照，其方法和结果如下：
1.对流感病毒感染小鼠的保护作用
1.1对流感病毒鼠肺适应株感染小鼠死亡的保护作用
1.1.1方法
取ICR小鼠114只，体重13～16g，雌雄各半，随机分为6组，每组19只。(1)空白对照组：等量NS10mg/kg；(2)模型组：等量NS10ml/kg；(3)双黄连组：6g/kg；(4)金银花提取物Ⅰ组：6.6g/kg；(5)金银花提取物Ⅱ组：13.2g/kg；(6)金银花提取物Ⅲ组：26.4g/kg。以上各组小鼠均灌胃给药。各组每日给药1次，连续给药5日。末次给药1h后除空白对照组外，其余各组在乙醚浅麻醉下，以病毒尿囊液给小鼠滴鼻感染，每鼠50μl(3个LD50致死量)，观察14天内动物感染后发病及死亡情况。
1.1.2结果
试验结果显示：金银花提取物三个剂量组均可显著降低流感病毒感染小鼠死亡数，26.4g/kg剂量组可明显延长流感病毒感染小鼠的存活天数(P＜0.05)。表明金银花提取物对流感病毒感染小鼠具有明显保护作用。见表1。
表1 金银花提取物对流感病毒感染小鼠死亡的保护作用
##p＜0.01与空白组对照比较；*p＜0.05与模型组比较
1.2对流感病毒感染小鼠肺指数及肺病变的影响
1.2.1方法
取ICR小鼠72只，体重18～22g，雌雄兼用。随机分为6组，每组12只。(1)空白对照组：等量NS10mg/kg；(2)模型组：等量NS 10ml/kg；(3)双黄连组：6g/kg；(4)金银花提取物Ⅰ组：6.6g/kg；(5)金银花提取物Ⅱ组：13.2g/kg；(6)金银花提取物Ⅲ组：26.4g/kg。以上各组小鼠均灌胃给药，给药容量10ml/kg。各组每日给药1次，连续给药5日。除空白对照组外，其余各组于给药第1天，在乙醚浅麻醉下，以病毒尿囊液给小鼠滴鼻感染，每鼠50μl(3个LD50致死量)。然后继续给药4天。末次给药后将小鼠禁食(不禁水)，次日进行下列试验：①小鼠称重后脱颈处死，解剖，取全肺称重，计算各鼠肺指数(g/10g体重)和肺指数抑制率[(药物组-模型组)/模型组×100％]；②取肺，用1％甲醛溶液固定后，常规取材，脱水，石蜡包埋，制片，HE染色后作病理组织学检查，观察肺部病变程度。
1.2.2结果
1.2.2.1对流感病毒感染小鼠肺指数的影响
实验结果显示：金银花提取物13.2g/kg和26.4g/kg剂量组均可明显降低流感病毒感染小鼠的肺指数值，肺指数抑制率分别为15.60％和24.67％。表明金银花提取物具有减轻流感病毒感染小鼠肺部病变的作用。见表2。
表2 金银花提取物对流感病毒感染小鼠肺指数的影响
##p＜0.01与空白对照组比较；*p＜0.05 **p＜0.01与模型组比较
1.2.2.2对流感病毒感染小鼠肺病变的影响
用流感病毒复制的肺部炎性病变，主要表现为肺部炎症性病变，包括急性支气管炎及周围炎、小叶性肺炎及间质性肺炎。本发明的金银花提取物能减轻肺部炎症的病变，各剂量组相比，以大剂量组减轻肺部炎症的效果最好，其次为中剂量组，与模型组比较具有显著性差异(*p＜0.05、0.01)。表明金银花提取物能减轻流感病毒所致小鼠的肺部感染，具有抗流感病毒的作用。
表3 金银花提取物对流感病毒感染小鼠肺病变的影响
##p＜0.01与空白对照组比较；*p＜0.05 **p＜0.01与模型组比较
以上结果表明，本发明金银花提取物通过上述实验说明该制备方法提取的金银花提取物具有较好的抗病毒，对于流行性感冒有显著的治疗作用。
具体实施方式
实施例中，金银花药材分别来自重庆市秀山县，均符合《中国药典》2005年版一部中“金银花”项下的规定。
提取物中绿原酸的测定方法：照高效液相色谱法HPLC(《中国药典》2005年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算不低于1000。
对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得(10℃以下保存)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率35kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
下列实施例旨在进一步描述本发明，而不是以任何方式限制本发明。
实施例1
取金银花药材(产地：重庆秀山)100kg，分别加水1000L、800L提取2次，每次1.5小时，将提取液调pH值1，上D101大孔吸附树脂柱，用水充分洗脱至流出液为澄清且无还原糖反应后，再用10％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，浓缩液调pH值3，加乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，浓缩、干燥，得金银花提取物2.24kg。
经HPLC法测定，上述实验所得金银花提取物中绿原酸含量为72％。
实施例2
取金银花药材(产地：重庆秀山)100kg，分别加水1500L、1000L、1000L提取3次，每次1.0小时，将提取液调pH值3，上D201大孔吸附树脂柱，用水充分洗脱至流出液为澄清且无还原糖反应后，再用30％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，浓缩液调pH值1，加乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，浓缩、干燥，得金银花提取物2.35kg。
经HPLC法测定，上述实验所得金银花提取物中绿原酸含量为75.5％。
实施例3
取金银花药材(产地：重庆秀山)100kg，分别加水2000L、800L、800L、800L提取4次，每次0.5小时，将提取液调pH值6，上D301大孔吸附树脂柱，用水充分洗脱至流出液为澄清且无还原糖反应后，再用70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，浓缩液调pH值6，加乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，浓缩、干燥，得金银花提取物2.44kg。
经HPLC法测定，上述实验所得金银花提取物中绿原酸含量为78％。
实施例4
金银花颗粒的制备：
取实施例3的金银花提取物300g，淀粉700g，混匀，制粒，过筛，制成颗粒1000g，即得。
用法用量：口服，每次5g，每日2次。
实施例5
金银花胶囊的制备：
取实施例3的金银花提取物300g，淀粉200g，混匀，制粒，过筛，干燥后填充胶囊1000粒(0.5g/粒)，即得。
用法用量：口服，每次5粒，每日2次。
实施例6
金银花片的制备：
取实施例3的金银花提取物300g，淀粉200g，混匀，制粒，过筛，干燥后压成1000片(0.5g/片)，即得。
用法用量：口服，每次5片，每日2次。
Claims (6)
1.一种金银花提取物，其特征在于金银花提取物中主要活性成分绿原酸的重量百分比至少为30％。
2.根据权利要求1所述的金银花提取物，其特征在于该金银花提取物与药学上可接受的载体和/或赋形剂制成的任何的一种制剂。
3.根据权利要求2所述的金银花提取物，其特征在于所述制剂为颗粒剂、茶剂、胶囊剂、片剂。
4.权利要求1所述的金银花提取物的制备方法，其制备过程如下：
取金银花药材，加8～20倍体积的水提取2～4次，每次0.5～1.5小时，调节提取液的pH值为1～6，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用10～70％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩，调节浓缩液pH值为1～6，加乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥。
5.根据权利要求4所述的金银花提取物的制备方法，其特征在于：调节提取液的pH值的范围为2～3；调节浓缩液的pH值的范围为2～3。
6.权利要求1所述的金银花提取物在制备治疗病毒感染药物中的应用。
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