CN102127228B - 合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺 - Google Patents
合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102127228B CN102127228B CN 201110021460 CN201110021460A CN102127228B CN 102127228 B CN102127228 B CN 102127228B CN 201110021460 CN201110021460 CN 201110021460 CN 201110021460 A CN201110021460 A CN 201110021460A CN 102127228 B CN102127228 B CN 102127228B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polymerizer
- time
- low molecule
- raw material
- tubular type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 7
- HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N ethenyl(methyl)silicon Chemical compound C[Si]C=C HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 8
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 title abstract description 8
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 title abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- -1 dimethyl cyclic siloxane Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000007701 flash-distillation Methods 0.000 claims description 12
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims description 5
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 5
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 claims description 2
- 235000021050 feed intake Nutrition 0.000 claims description 2
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 abstract 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 abstract 1
- 238000005987 sulfurization reaction Methods 0.000 description 5
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- 239000007799 cork Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 1
- 230000005226 mechanical processes and functions Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000011020 pilot scale process Methods 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 238000010092 rubber production Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
一种合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺采用了管式聚合器，并配置了两次闪蒸技术；采用二甲基环硅氧烷或八甲基环四硅氧烷作原料，其具体步骤包括：计量-脱水-添加助剂-聚合-破媒一次闪蒸-二次闪蒸。本发明生产工艺，操作弹性大，工艺可控性强；有着良好的质交换的装置和充分的热交换的面积，改善了分子量分布；可以通过管式聚合器的进出口的联通管线，轻松地改变物料的流向，及时排除和清理管式聚合器；可以随时在线分析在管式聚合器内的反应情况，便于中间控制，及时调整工艺配方和工艺条件；增加了一套闪蒸装置，有利于减轻真空系统的负担，更加利于产品质量的稳定。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶生产，特别涉及一种合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺。
背景技术
高温硫化的甲基乙烯基硅橡胶合成工艺的历史演变过程是漫长的。从最初的间歇化合成，发展成，搅拌聚合和高温高真空闪蒸技术的应用，从而完成了连续化的作业。当时受到了整个机械加工能力的局限，而无法使单套的装置扩大化，因此也就局限于中试的能力。所以也就发展，改为了静态混合器作为聚合反应的主体。但是，从运行了数年的情况来看，单机的生产能力，还是远远无法满足市场的需求。而且在运行多年后，也发现了该流水线，也存在着本身无法逾越的局限性。为此为了提高质交换和热交换，改善聚合反应的效率。也是为了适应市场对甲基乙烯基高温硫化多种牌号的需求，以及在单机装置上，可以更加方便的切换，又发展了带螺带式的搅拌反应工艺路线。
上述的生产工艺各有千秋，各有利弊。
发明内容
为了进一步提高单机产能，更有效提高在聚合反应中的质交换和热交换，使产品的分子量分布更加合理，提高产品的加工性能和质量，本发明提供一种合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺。
本发明合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺采用了管式聚合器，并配置了两次闪蒸技术；
其具体步骤如下：
1)原料贮槽中的二甲基环硅氧烷原料，使用真空抽入到原料计量槽，进行准确计量；
2)通过精确计量后的二甲基环硅氧烷原料和反应过程中产生的低分子按照配方的设计，进入真空脱水装置内，移除物料中的微量的水分；
3)脱水工艺完成后的物料与催化剂、分子量控制剂和其它的助剂进入配料釜，充分搅拌均匀；
4)使用惰性气体将物料压入管式聚合器内，经过不同管径的的科学组合，经过管式聚合器内部部件不断变向和返流，使物料进行了充分的热交换和质交换，通过惰性气体给予的压力保证物料在聚合器内的足够的聚合时间；
5)物料流入第一次闪蒸装置中，在第一闪蒸器的上部经过高温使催化剂分解成对本产品不起作用的新的化合物，然后在惰性气体的推动下，第一闪蒸器的下部又是高真空，移出未反应低分子；
6)物料流入第二级闪蒸装置，再进行进一步脱除低分子，以完全保证质量；
7)真空脱水装置、管式聚合器、第一级闪蒸装置、和第二级闪蒸装置中产生的低分子，返回到低分子储槽中，经低分子计量槽计量后并入二甲基环硅氧烷原料共同进入到真空脱水装置中参加反应。
所述催化剂采用：带胺基的有机氢氧化物；带磷基的有机氢氧化物；或者是碱金属的氢氧化物，其加入量是投料总量的十万分之五到万分之二。
所述分子量控制剂采用是：R1[(CH3)2SiO]nR2，其中R1和R2可以是相同，也可以不一样。R1和R2烷基或者为烯烃基，n为1-20的正整数，其加入量为投料总量的百分之一至百分之十。
所述助剂采用是：[R3R1SiO]M，R2是烷基，R1为烯烃基，m为1-8的正整数；也可以是带有多烯烃基的硅氧化物的线性的聚合物，其分子示意式是：(CH3)3[R5R6SiO]a(CH3)3，其中R5是烷基，R6是烯烃基。其加入量为投料总量的0-5％。
所述二甲基环硅氧烷和八甲基环四硅氧烷均可使用。
本发明合成硫化甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺具有下述优越性：
1)操作弹性大，工艺可控性强；
2)有着良好的质交换的装置和充分的热交换的面积，改善了分子量分布，有利于本产品的下一步的加工性能；
3)当物料发生流动不畅时，或者在刚开车时，可以通过管式聚合器的进出口的联通管线，轻松地改变物料的流向，及时排除和清理管式聚合器；
4)可以随时在线分析在管式聚合器内的反应情况，便于中间控制，及时调整工艺配方和工艺条件；
5)增加了一套闪蒸装置，有利于减轻真空系统的负担，更加利于产品质量的稳定；
附图说明
图1是本发明合成硫化甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明合成硫化甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺作详尽的说明。
图1是本发明合成硫化甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺的流程图。
本发明合成硫化甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺采用了管式聚合器，并配置了两次闪蒸技术；可以使用二甲基环硅氧烷(DMC)作原料，也可以使用八甲基环四硅氧烷(D4)作原料；
其具体步骤如下：
1)原料贮槽中的二甲基环硅氧烷或八甲基环四硅氧烷原料，使用真空抽入到原料计量槽，进行准确计量；
2)通过精确计量后的二甲基环硅氧烷或八甲基环四硅氧烷原料和反应过程中产生的低分子按照配方的设计，进入真空脱水装置内，移除物料中的微量的水分；真空脱水的条件是，内温控制在35-75℃；真空度控制在-750mmHg--650mm Hg；脱水时间为1-4小时；惰性气体的鼓入量必须是物料均匀的翻动，不断更新液面，又得使脱水的真空度保存在工艺许可的范围内。
3)脱水工艺完成后的物料与催化剂()、分子量控制剂()和其它的助剂()进入配料釜，充分搅拌均匀；
4)使用惰性气体将物料压入管式聚合器内，经过不同管径的的科学组合，经过管式聚合器内部部件不断变向和返流，使物料进行了充分的热交换和质交换，通过惰性气体给予的压力保证物料在聚合器内的足够的聚合时间；聚合反应的工艺条件是控制管道聚合器内的物料温度是95℃-115℃之间，内温不可以超过115℃；保持物料在管式聚合器内的停留时间不小于3小时，整个聚合是在惰性气体的保护下进行。
5)物料流入第一次闪蒸装置中，在第一闪蒸器的上部经过高温使催化剂分解成对本产品不起作用的新的化合物，要求催化剂破坏的温度严格控制在145℃-160℃，使物料在闪蒸器的上部停留时间≥0.5小时。在闪蒸器的上方通过惰性气体施加0-1.0Pa.然后在惰性气体的推动下，第一闪蒸器的下部又是高真空，其真空度要求在-750mm Hg--720mm Hg，闪蒸器下方的夹套通过热载体不断加热循环，要求热载体的温度控制在175℃-190℃之间，在高真空和高温的苛刻条件下，移出未反应的低分子和已经分解为对聚合物没有作用的新的化合物。
6)物料流入第二级闪蒸装置，再进行进一步脱除低分子，以完全保证质量；具体的工艺要求和在第一闪蒸器内的一样。
7)真空脱水装置、管式聚合器、第一级闪蒸装置、和第二级闪蒸装置中产生的低分子，返回到低分子储槽中，经低分子计量槽计量后并入二甲基环硅氧烷原料共同进入到真空脱水装置中参加反应。
Claims (1)
1.一种合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺，采用了管式聚合器，并配置了两次闪蒸技术，其特征在于：所述生产工艺具体步骤如下：
1)原料贮槽中的二甲基环硅氧烷原料，使用真空抽入到原料计量槽，进行准确计量；
2)通过精确计量后的二甲基环硅氧烷原料和反应过程中产生的低分子按照配方的设计，进入真空脱水装置内，移除物料中的微量的水分；
3)脱水工艺完成后的物料与催化剂、分子量控制剂和其它的助剂进入配料釜，充分搅拌均匀；
所述催化剂采用：带胺基的有机氢氧化物、或者是碱金属的氢氧化物；其加入量是投料总量的十万分之五到万分之二；
所述分子量控制剂采用：R1[(CH3)2SiO]nR2，其中R1和R2相同，或不一样，R1和R2为烷基或者为烯烃基，n为1-20的正整数，其加入量为投料总量的百分之一至百分之十；
所述助剂采用是：[R3R4SiO]M，R3是烷基，R4为烯烃基，m为3-10的正整数；或是带有多烯烃基的硅氧化物的线性的聚合物，其分子示意式是：(CH3)3[R5R6SiO]a(CH3)3，其中R5是烷基，R6是烯烃基，其加入量为投料总量的0-5％；
4)使用惰性气体将物料压入管式聚合器内，经过不同管径的的科学组合，经过管式聚合器内部部件不断变向和返流，使物料进行了充分的热交换和质交换，通过惰性气体给予的压力保证物料在聚合器内的足够的聚合时间；
5)物料流入第一闪蒸器装置，破媒在闪蒸器的上部，在高温下催化剂分解成对反应不起作用的新的化合物；
6)破媒后的物料在上有惰性气体的压力下部带有高真空的第一闪蒸器内装置中，移出未反应低分子；
7)物料流入第二级闪蒸装置，再进行进一步脱除低分子，以完全保证质量；
8)真空脱水装置、管式聚合器、第一级闪蒸装置、第二级闪蒸装置中产生的低分子，返回到低分子储槽中，经低分子计量槽计量后并入二甲基环硅氧烷原料共同进入到真空脱水装置中参加反应。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110021460 CN102127228B (zh) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | 合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110021460 CN102127228B (zh) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | 合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102127228A CN102127228A (zh) | 2011-07-20 |
| CN102127228B true CN102127228B (zh) | 2013-06-19 |
Family
ID=44265525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110021460 Expired - Fee Related CN102127228B (zh) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | 合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102127228B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103044684A (zh) * | 2011-10-17 | 2013-04-17 | 颜建平 | 3.5万吨规模的间歇釜式甲基乙烯基硅橡胶生产工艺 |
| CN104592517A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-05-06 | 安徽助成信息科技有限公司 | 甲基乙烯基硅橡胶生胶的合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1787876A (zh) * | 2003-06-04 | 2006-06-14 | 埃克森美孚化学专利公司 | 管式聚合反应器和使用它的聚合方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040109853A1 (en) * | 2002-09-09 | 2004-06-10 | Reactive Surfaces, Ltd. | Biological active coating components, coatings, and coated surfaces |
-
2011
- 2011-01-19 CN CN 201110021460 patent/CN102127228B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1787876A (zh) * | 2003-06-04 | 2006-06-14 | 埃克森美孚化学专利公司 | 管式聚合反应器和使用它的聚合方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102127228A (zh) | 2011-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2009107980A (ru) | Установка и способ непрерывного промышленного получения фторалкилхлорсилана | |
| CN104479133A (zh) | 一种长链烷基改性硅油的制备方法 | |
| CN102127228B (zh) | 合成甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺 | |
| EP2019106B1 (en) | (Thio)Phenoxy Phenyl Silane Composition And Method For Making Same | |
| CN102153756A (zh) | 甲基乙烯基硅橡胶的生产工艺及设备 | |
| KR101013394B1 (ko) | 신규 에폭시 화합물 및 그 제조방법 | |
| CN104961715A (zh) | 一种达格列净的制备方法 | |
| CN101781328A (zh) | 一种环硅氧烷的制备方法 | |
| RU2009107979A (ru) | Установка, реактор и способ непрерывного промышленного получения полиэфирных алкилалкоксисиланов | |
| CN107881102A (zh) | 一种用于核酸dna/rna生产型自动合成仪 | |
| CN111675735B (zh) | 一种硫脲法制备巯基硅烷的方法 | |
| CN106278836A (zh) | 中等浓度甲醛与甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的装置和方法 | |
| CN112028922B (zh) | 一种乙炔法制备乙烯基含氯硅烷的方法 | |
| CN101121723A (zh) | γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法 | |
| CN101225170A (zh) | 一种短链羟基硅油的合成方法 | |
| CN105273194A (zh) | 生产甲基乙烯基硅橡胶的设备 | |
| CN202315894U (zh) | 一种甲基氯硅烷的生产装置 | |
| CN205099607U (zh) | 低挥发性生胶连续生产结构 | |
| CN100999531A (zh) | 低温合成硅烷偶联剂kh－560的新方法 | |
| CN110194725A (zh) | 一种改进型连续釜式生产亚胺的装置及方法 | |
| CN104487490B (zh) | 制备有机聚硅氧烷的方法 | |
| CN114736375A (zh) | 一种连续法甲氧基硅油合成工艺 | |
| CN114369041A (zh) | 连续流反应器合成抗生素中间体的方法 | |
| CN214106778U (zh) | 一种生产亚磷酸三甲酯的处理装置 | |
| CN103122069B (zh) | 一种环硅氧烷免调聚连续制备聚硅氧烷的方法及装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20130821 Granted publication date: 20130619 |
|
| RINS | Preservation of patent right or utility model and its discharge | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20140221 Granted publication date: 20130619 |
|
| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20140221 Granted publication date: 20130619 |
|
| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20150221 Granted publication date: 20130619 |
|
| RINS | Preservation of patent right or utility model and its discharge | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130619 Termination date: 20140119 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |