CN102117682B - 一种Bi-2212高温超导线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，包括以下步骤：一、超导粉装管；二、拉拔加工制备二次复合体；三、将二次复合体拉拔后与纯银棒或银合金棒组合并组装入AgMn合金管内，得到三次复合体；四、将三次复合体拉拔加工成线材；五、对线材进行半熔化处理，随炉冷后得到Bi-2212高温超导线材。本发明制备工艺简单，设计合理，制造成本低，推广面大，可有效适用于其他相关超导线材的制备过程中。本发明通过在多芯线材中心部增加一根银或银合金芯丝，可防止多芯Bi-2212线材中心处芯丝的断芯现象，显著降低了线材的断芯率，改善了线材的加工均匀性，提高了最终线材性能的均匀性，同时也提高线材的拉伸性能，更利于磁体的绕制和超导线材的其他应用。
Description
技术领域
本发明属于高温超导线材制备技术领域，具体涉及一种Bi-2212高温超导线材的制备方法。
背景技术
由于Bi-2212(Bi2Sr2CaCu2Ox)高温超导体具有优异的低温高磁场载流性能，且是唯一可制备成各向同性圆线的高温超导材料，使其成为制备低温高场磁体内插线圈的首选材料。
目前粉末装管法(PIT)和熔化法相结合的制备技术是制备高性能Bi-2212线材的主流技术。该技术是将Bi-2212粉末装入银管，通过拉拔、组装制备成多芯复合体，再加工到设计的线材尺寸，然后在900℃左右进行熔化处理获得成品线材。
由于Bi-2212线材采用银管中装入陶瓷粉末(Bi-2212是一种陶瓷粉末)，这种线材的塑性比纯金属差得多。另外要制备高载流性能的Bi-2212线材，要求线材中单芯芯丝的直径为20μm～30μm且均匀连续，这对线材的加工提出巨大的考验。拉拔加工是制备线材最主要的技术，但拉拔加工过程中圆线的圆心处受到的拉应力远大于边部，从而造成加工过程中线材中心处的芯丝容易出现断线现象，另外拉拔加工过程中芯丝间很难达到冶金结合，加剧了中部芯丝的断裂的可能。中心处的芯丝一旦发生断芯，随后的加工中断芯现象将从中部逐步向边部扩展，导致最终线材的断芯率一般超过5％，造成线材性能均匀性的降低，成为限制其大规模应用的重要原因。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种可以有效防止复合体加工时中心处芯丝断裂的中心增强Bi-2212高温超导线材的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将Bi-2212超导粉装入纯银管一且直至装满后，用金属堵头封闭所述纯银管一的两端制成一次复合体；
(2)采用拉拔设备将步骤(1)中所述一次复合体拉拔成直径为1.5mm～2.2mm的细丝一，然后采用切割设备将所述细丝一平均截成19～91段超导细丝，再将19～91段超导细丝按照正六边形排列方式排列并组装入纯银管二内，获得19～91超导芯的二次复合体；所述纯银管二的内径尺寸与由19～91段超导细丝排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(3)采用拉拔设备将步骤(2)中所述二次复合体拉拔成直径为5mm～8mm的细丝二，然后采用切割设备将所述细丝二平均截成6～36段，同时将纯银棒或银合金棒制备成与细丝二同样尺寸的细丝三；将截成6～36段的细丝二和一段细丝三按照正六边形排列方式排列并组装入AgMn合金管内，其中细丝三位于正六边形的中心，获得114～3276超导芯的三次复合体；所述AgMn合金管的内径尺寸与由细丝二和细丝三排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(4)采用拉拔设备将步骤(3)中所述三次复合体拉拔成直径为0.8mm～1.5mm的线材；
(5)将步骤(4)中所述线材置于气氛炉中，采用纯氧气氛进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
上述步骤(5)中所述半熔化处理的过程为：在温度为880℃～900℃条件下保温20分钟，然后以1℃/h～5℃/h的速率降温至810℃～850℃，保温24小时。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备工艺简单，设计合理，制造成本低，推广面大，可有效适用于其他相关超导线材的制备过程中。
2、本发明通过在多芯线材中心部增加一根银或银合金芯丝，可防止多芯Bi-2212线材中心处芯丝的断芯现象，显著降低了线材的断芯率，改善了线材的加工均匀性，提高了最终线材性能的均匀性，同时也提高线材的拉伸性能，更利于磁体的绕制和超导线材的其他应用。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
(1)将Bi-2212超导粉装入纯银管一且直至装满后，用金属堵头封闭所述纯银管一的两端制成一次复合体；
(2)采用拉拔设备将步骤(1)中所述一次复合体拉拔成直径为2.2mm的细丝一，然后采用切割设备将所述细丝一平均截成19段超导细丝，再将19段超导细丝按照正六边形排列方式排列并组装入纯银管二内，获得19超导芯的二次复合体；所述纯银管二的内径尺寸与由19段超导细丝排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(3)采用拉拔设备将步骤(2)中所述二次复合体拉拔成直径为8mm的细丝二，然后采用切割设备将所述细丝二平均截成6段，同时将纯银棒制备成直径为8mm的细丝三，并采用切割设备将所述细丝三截成与细丝二相同的长度；将截成6段的细丝二和一段细丝三按照正六边形排列方式排列并组装入AgMn合金管内，其中细丝三位于正六边形的中心，获得114超导芯的三次复合体；所述AgMn合金管的内径尺寸与由细丝二和细丝三排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(4)采用拉拔设备将步骤(3)中所述三次复合体拉拔成直径为0.8mm的线材；
(5)将步骤(4)中所述线材置于气氛炉中，采用纯氧气氛进行半熔化处理，在温度为885℃条件下保温20分钟，然后以1℃/h的速率降温至850℃，保温24小时，然后随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的断芯率低于2％，超导转变温度为87K，其临界电流密度达到600A/mm2(20K，自场)，线材载流性能沿长度方向上的不均匀性降低到5％以下，拉伸强度提高了6.5％。
实施例2
(1)将Bi-2212超导粉装入纯银管一且直至装满后，用金属堵头封闭所述纯银管一的两端制成一次复合体；
(2)采用拉拔设备将步骤(1)中所述一次复合体拉拔成直径为1.8mm的细丝一，然后采用切割设备将所述细丝一平均截成37段超导细丝，再将37段超导细丝按照正六边形排列方式排列并组装入纯银管二内，获得37超导芯的二次复合体；所述纯银管二的内径尺寸与由37段超导细丝排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(3)采用拉拔设备将步骤(2)中所述二次复合体拉拔成直径为6mm的细丝二，然后采用切割设备将所述细丝二平均截成18段，同时将银锰合金棒制备成直径为6mm的细丝三，并采用切割设备将所述细丝三截成与细丝二相同的长度；将截成18段的细丝二和一段细丝三按照正六边形排列方式排列并组装入AgMn合金管内，其中细丝三位于正六边形的中心，获得666超导芯的三次复合体；所述AgMn合金管的内径尺寸与由细丝二和细丝三排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(4)采用拉拔设备将步骤(3)中所述三次复合体拉拔成直径为0.8mm的线材；
(5)将步骤(4)中所述线材置于气氛炉中，采用纯氧气氛进行半熔化处理，在温度为890℃条件下保温20分钟，然后以3℃/h的速率降温至810℃，保温24小时，然后随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的断芯率低于2％，超导转变温度为87K，其临界电流密度达到650A/mm2(20K，自场)，线材载流性能沿长度方向上的不均匀性降低到5％以下，拉伸强度提高了4％。
实施例3
(1)将Bi-2212超导粉装入纯银管一且直至装满后，用金属堵头封闭所述纯银管一的两端制成一次复合体；
(2)采用拉拔设备将步骤(1)中所述一次复合体拉拔成直径为2.2mm的细丝一，然后采用切割设备将所述细丝一平均截成19段超导细丝，再将19段超导细丝按照正六边形排列方式排列并组装入纯银管二内，获得19超导芯的二次复合体；所述纯银管二的内径尺寸与由19段超导细丝排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(3)采用拉拔设备将步骤(2)中所述二次复合体拉拔成直径为6mm的细丝二，然后采用切割设备将所述细丝二平均截成18段，同时将纯银棒制备成直径为6mm的细丝三，并采用切割设备将所述细丝三截成与细丝二相同的长度；将截成18段的细丝二和一段细丝三按照正六边形排列方式排列并组装入AgMn合金管内，其中细丝三位于正六边形的中心，获得342超导芯的三次复合体；所述AgMn合金管的内径尺寸与由细丝二和细丝三排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(4)采用拉拔设备将步骤(3)中所述三次复合体拉拔成直径为0.8mm的线材；
(5)将步骤(4)中所述线材置于气氛炉中，采用纯氧气氛进行半熔化处理，在温度为880℃条件下保温20分钟，然后以1℃/h的速率降温至850℃，保温24小时，然后随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的断芯率低于2％，超导转变温度为87K，其临界电流密度达到680A/mm2(20K，自场)，线材载流性能沿长度方向上的不均匀性降低到5％以下，拉伸强度提高了3％。
实施例4
(1)将Bi-2212超导粉装入纯银管一且直至装满后，用金属堵头封闭所述纯银管一的两端制成一次复合体；
(2)采用拉拔设备将步骤(1)中所述一次复合体拉拔成直径为1.6mm的细丝一，然后采用切割设备将所述细丝一平均截成85段超导细丝，再将85段超导细丝按照正六边形排列方式排列并组装入纯银管二内，获得85超导芯的二次复合体；所述纯银管二的内径尺寸与由85段超导细丝排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(3)采用拉拔设备将步骤(2)中所述二次复合体拉拔成直径为5mm的细丝二，然后采用切割设备将所述细丝二平均截成36段，同时将银镁镍合金棒制备成直径为5mm的细丝三，并采用切割设备将所述细丝三截成与细丝二相同的长度；将截成36段的细丝二和一段细丝三按照正六边形排列方式排列并组装入AgMn合金管内，其中细丝三位于正六边形的中心，获得3060芯的三次复合体；所述AgMn合金管的内径尺寸与由细丝二和细丝三排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(4)采用拉拔设备将步骤(3)中所述三次复合体拉拔成直径为1.5mm的线材；
(5)将步骤(4)中所述线材置于气氛炉中，采用纯氧气氛进行半熔化处理，在温度为900℃条件下保温20分钟，然后以5℃/h的速率降温至830℃，保温24小时，然后随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的断芯率低于2％，超导转变温度为87K，其临界电流密度达到1000A/mm2(20K，自场)，线材载流性能沿长度方向上的不均匀性降低到5％以下，拉伸强度提高了4.5％。
实施例5
(1)将Bi-2212超导粉装入纯银管一且直至装满后，用金属堵头封闭所述纯银管一的两端制成一次复合体；
(2)采用拉拔设备将步骤(1)中所述一次复合体拉拔成直径为1.5mm的细丝一，然后采用切割设备将所述细丝一平均截成91段超导细丝，再将91段超导细丝按照正六边形排列方式排列并组装入纯银管二内，获得91超导芯的二次复合体；所述纯银管二的内径尺寸与由91段超导细丝排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(3)采用拉拔设备将步骤(2)中所述二次复合体拉拔成直径为5mm的细丝二，然后采用切割设备将所述细丝二平均截成36段，同时将纯银棒制备成直径为5mm的细丝三，并采用切割设备将所述细丝三截成与细丝二相同的长度；将截成36段的细丝二和细丝三按照正六边形排列方式排列并组装入AgMn合金管内，其中细丝三位于正六边形的中心，获得3276超导芯的三次复合体；所述AgMn合金管的内径尺寸与由细丝二和细丝三排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(4)采用拉拔设备将步骤(3)中所述三次复合体拉拔成直径为1.2mm的线材；
(5)将步骤(4)中所述线材置于气氛炉中，采用纯氧气氛进行半熔化处理，在温度为900℃条件下保温20分钟，然后以3℃/h的速率降温至840℃，保温24小时，然后随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的断芯率低于2％，超导转变温度为87K，其临界电流密度达到980A/mm2(20K，自场)，线材载流性能沿长度方向上的不均匀性降低到5％以下，拉伸强度提高了3％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将Bi-2212超导粉装入纯银管一且直至装满后，用金属堵头封闭所述纯银管一的两端制成一次复合体；
(2)采用拉拔设备将步骤(1)中所述一次复合体拉拔成直径为1.5mm～2.2mm的细丝一，然后采用切割设备将所述细丝一平均截成19～91段超导细丝，再将19～91段超导细丝按照正六边形排列方式排列并组装入纯银管二内，获得19～91超导芯的二次复合体；所述纯银管二的内径尺寸与由19～91段超导细丝排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(3)采用拉拔设备将步骤(2)中所述二次复合体拉拔成直径为5mm～8mm的细丝二，然后采用切割设备将所述细丝二平均截成6～36段，同时将纯银棒或银合金棒制备成与细丝二同样尺寸的细丝三；将截成6～36段的细丝二和一段细丝三按照正六边形排列方式排列并组装入AgMn合金管内，其中细丝三位于正六边形的中心，获得114～3276超导芯的三次复合体；所述AgMn合金管的内径尺寸与由细丝二和细丝三排列组成的正六边形结构的尺寸相匹配；
(4)采用拉拔设备将步骤(3)中所述三次复合体拉拔成直径为0.8mm～1.5mm的线材；
(5)将步骤(4)中所述线材置于气氛炉中，采用纯氧气氛进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种Bi-2212高温超导线材的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述半熔化处理的过程为：在温度为880℃～900℃条件下保温20分钟，然后以1℃/h～5℃/h的速率降温至810℃～850℃，保温24小时。
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