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CN102097649A - 非水电解质二次电池 - Google Patents

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CN102097649A
CN102097649A CN201010569428XA CN201010569428A CN102097649A CN 102097649 A CN102097649 A CN 102097649A CN 201010569428X A CN201010569428X A CN 201010569428XA CN 201010569428 A CN201010569428 A CN 201010569428A CN 102097649 A CN102097649 A CN 102097649A
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Sanyo Electric Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种非水电解质二次电池。该非水电解质二次电池尤其即使以充电状态高温保存，正极也不易老化、高温保存后的残存容量、恢复容量以及放电特性良好。该非水电解质二次电池具备正极、负极、隔板和非水电解质且所述非水电解质中至少含有LiPF6，在所述非水电解质中含有由化学结构式NC-R-CN(R：饱和直链烃基)表示的二腈化合物以及氢氧化镁。另外，二腈化合物的饱和直链烃基R的碳数优选为5～10。

Description

非水电解质二次电池
技术领域
本发明涉及一种非水电解质二次电池，尤其是涉及一种即使在充电状态下高温保存也难以发生正极老化、高温保存后的残存容量、恢复容量以及放电特性良好的非水电解质二次电池。
背景技术
作为现在的手机、笔记本电脑、随身听等便携式电子设备的驱动电源，尤其是作为混合动力电动车(HEV)或电动车(EV)所使用的电源，以具有高能量密度且为高容量的锂离子电池为代表的非水电解质二次电池被广泛应用。
作为这些非水电解质二次电池的正极活性物质，单独使用一种或混合几种以下物质使用，所述物质为能够可逆地吸留和释放锂离子的LiCoO2、LiNiO2、LiNixCo1-xO2(x＝0.01～0.99)、LiMnO2、LiMn2O4、LiCoxMnyNizO2(x+y+z＝1)或LiFePO4等。
其中，由于尤其是各种电池特性比其它的物质优异，因此，多使用锂钴复合氧化物或异种金属元素添加锂钴复合氧化物。但是，钴较昂贵，而且作为资源存在量少。因此，为了持续使用这些锂钴复合氧化物或异种金属元素添加锂钴复合氧化物作为非水电解质二次电池的正极活性物质，期望非水电解质二次电池的进一步的高性能化。
另一方面，在充电状态下高温保存非水电解质二次电池时，容易引起正极老化。这是因为，在充电状态下保存非水电解质二次电池时，发生正极活性物质上的非水电解质的氧化分解、或正极活性物质的过渡金属离子溶出，而且，在高温环境下非水电解质的分解或金属离子的溶出比常温条件下快。
针对上述情况，在下述专利文献1中，以提高非水电解质二次电池的循环特性、电池容量、高温保存特性等为目的，例示了在非水电解质中添加了各种二腈化合物的例子。另外，在下述专利文献2中，以提高非水电解质二次电池的高温保存特性为目的，例示了以下例子：使涂布有正极活性物质的正极浸渍在含有脂肪族二腈化合物的电解液中，然后，实施高温处理，在正极活性物质的表面形成由与脂肪族二腈化合物之间的络合物形成的保护膜。另外，在下述专利文献3中，以得到高容量、充放电循环特性以及贮藏特性优异的非水电解质二次电池为目的，例示了在非水电解质中添加二腈化合物的例子。
进而，在下述专利文献4中，为了改善非水电解质二次电池的高温保存特性，例示了在正极合剂中添加氢氧化镁等金属氢氧化物的例子。
专利文献1：日本特开2004-179146号公报
专利文献2：日本特表2007-510270号公报
专利文献3：日本特开2008-108586号公报
专利文献4：日本特表2006-526878号公报
发明内容
根据上述专利文献1～3所公开的发明，可姑且认为，二腈化合物由于被吸附在充电状态下的正极上，因此可以保护正极的表面、减少非水电解质和正极之间的副反应，具有提高高温保存时的各种电池特性的效果。但是，上述专利文献1～3中例示了还可以使用构成二腈化合物的直链烃基的碳数在5以上的长链二腈化合物，但作为实施例举出具体数据的例子中只示出了碳数为4以下的短链二腈化合物。
而且，尤其使用作为非水电解质二次电池的非水电解质中的电解质盐常用的六氟化磷酸锂(LiPF6)时，存在以下问题：如果在充电状态下高温保存，则在非水电解质中添加饱和直链烃基R的碳数为4以下的短链二腈化合物时，放电特性变差，添加直链烃基R的碳数为5以上的长链二腈化合物时，自放电加快。
另外，上述专利文献4中，提及了在正极合剂中添加氢氧化镁时高温保存特性得以改善，但并没有提及在非水电解质中添加氢氧化镁的情况，而且，由于氢氧化镁不参与电池反应，因此在正极合剂中的氢氧化镁的添加量增多时存在电池容量降低的问题。
本发明人为了得到特别是即使在使用LiPF6作为非水电解质中的电解质盐且以充电状态高温保存的情况下，正极也不易老化，高温保存特性良好的非水电解质二次电池，进行了反复的探究。结果发现，在非水电解质中添加二腈化合物的同时添加氢氧化镁时，可以得到即使在非水电解质中含有LiPF6作为电解质盐且以充电状态高温保存的情况下也可以大幅改善自放电并且维持良好的放电特性的高温保存特性良好的非水电解质二次电池，以至完成了本发明。
即，本发明的目的在于，得到即使使用含有LiPF6的物质作为非水电解质中的电解质盐尤其是在充电状态下高温保存正极也不易老化、高温保存后的残存容量、恢复容量以及放电特性良好的非水电解质二次电池。
为了达到上述目的，本发明的非水电解质二次电池的特征在于，具备正极、负极、隔板和非水电解质，并且在所述非水电解质中至少含有LiPF6，所述非水电解质中含有由化学结构式NC-R-CN(R：饱和直链烃基)表示的二腈化合物以及氢氧化镁。
非水电解质中含有LiPF6时，通过进而同时含有二腈化合物以及氢氧化镁二者，可以得到在充电状态下高温保存后的容量残余率、恢复容量以及放电特性良好的非水电解质二次电池。得到这样的效果的理由现在仍然不确定，认为是二腈化合物具有在酸性环境下的自放电加速的性质，并且认为通过在其中共存碱性的氢氧化镁来抑制自放电。
另外，对于本发明的非水电解质二次电池，上述二腈化合物的饱和直链烃基R优选碳数为5～10。
使用二腈化合物的直链烃基R的碳数在5以上的长链二腈化合物时，即使非水电解质中含有LiPF6，也能够得到正极保护效果和放电性能的平衡良好的非水电解质二次电池。
另外，对于本发明的非水电解质二次电池，上述二腈化合物的含有比例优选相对于上述非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且10质量％以下。
非水电解质中的二腈化合物的含有比例相对于非水电解质的非水溶剂质量不足0.1质量％时，不能发挥二腈化合物的添加效果，另外，超过10质量％时，由于二腈化合物不参与非水电解质的离子导电性，因此会关系到放电特性的降低，从而不优选。即，对于本发明的非水电解质二次电池，通过使二腈化合物的含有比例相对于非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且10质量％以下，可以得到以充电状态高温保存后的容量残存率、恢复容量以及放电特性更良好的非水电解质二次电池。
进而，对于本发明的非水电解质二次电池，上述非水电解质中的氢氧化镁的含有比例优选相对于上述非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且5质量％以下。
非水电解质中的氢氧化镁的含有比例相对于非水电解质的非水溶剂质量不足0.1质量％时，不能发挥添加氢氧化镁的效果，另外，超过5质量％时，由于氢氧化镁与非水电解质的离子导电性无关，因此会关系到放电特性的降低，从而不优选。即，对于本发明的非水电解质二次电池，通过使氢氧化镁的含有比例相对于非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且5质量％以下，可以得到以充电状态高温保存后的容量残存率、恢复容量以及放电特性更良好的非水电解质二次电池。
附图说明
图1是将在各实施例以及比较例中的各种电池特性的测定中使用的圆筒形非水电解质二次电池沿纵向切断而表示的立体图。
符号说明
10…圆筒形非水电解质二次电池
11…正极
11a…正极的集电片
12…负极
12a…负极的集电片
13…隔板
14…卷绕电极体
17…电池外装罐
18…电流截断封口体
具体实施方式
以下，使用实施例以及比较例对用于实施本发明的方式进行详细的说明。但是，以下所示的实施例是例示用于使本发明的技术思想具体化的非水电解质二次电池的实施例，其意图并不在于将本发明特定在这些实施例中，本发明也可以在不脱离权利要求书所示的技术思想的前提下进行各种变更。
[正极的制作]
以作为正极活性物质的钴酸锂(LiCoO2)为90质量％、作为导电剂的碳粉末为5质量％、作为粘结剂的聚偏氟乙烯(PVdF)粉末为5质量％的方式将它们进行混合，并将混合产物与N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液混合，制备料浆。将该料浆通过刮刀法涂布在厚度为12μm的铝制正极集电体的两面，在正极集电体上形成正极合剂层。然后，使用压缩辊压缩为160μm，制作短边的长度为55mm、长边的长度为500mm的实施例1～5以及比较例1～4中通用的正极极板。
[负极的制作]
作为负极极板，将由石墨粉末形成的负极活性物质95质量％、由羧甲基纤维素(CMC)形成的增粘剂3质量％、由苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)形成的粘结剂2质量％与适量的水混合，形成了料浆。将该料浆通过刮刀法涂布在厚度8μm的铜制负极集电体的两面，在负极集电体上形成负极合剂层，然后使其通过干燥机中进行干燥，然后，使用压缩辊压缩至155μm，制作短边的长度为57mm、长边的长度为550mm的实施例1～5及比较例1～4中通用的负极极板。另外，石墨的电位以Li基准为0.1V。另外，将正极及负极的活性物质填充量以在作为设计基准的正极活性物质的电位中正极与负极的充电容量比(负极充电容量/正极充电容量)为1.1的方式进行调整。
[非水电解质的制备]
将作为非水溶剂的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)以体积比30∶70(25℃)混合后，以成为下面所示的质量比(相对于溶剂的质量比)的方式添加各种二腈化合物NC-R-CN(R：饱和直链烃基，碳数为4～8)以及氢氧化镁(Mg(OH)2)，进而以成为1mol/L的方式使作为电解质盐的LiPF6溶解，形成非水电解质，用于电池制作。
[电池的制作]
将如上所述制得的正极极板与负极极板隔着由聚丙烯制的微多孔膜形成的隔板卷绕成圆筒状，制成卷绕状电极体，将该卷绕状电极体插入圆筒状的电池外装罐内，从电池外装罐的开口部注入上述非水电解质后，通过电流截断封口体将电池外装罐密闭，由此制作实施例1～5以及比较例1～4的非水电解质二次电池。所制得的非水电解质二次电池为高65mm×直径18mm，设计容量为充电电压4.2V时2700mAh。
另外，图1为将在实施例1～5以及比较例1～4中、各种电池特性的测定中使用的圆筒状的非水电解质二次电池沿纵向切断而表示的立体图。该非水电解质二次电池10使用正极11与负极12隔着隔板13卷绕而成的卷绕电极体14，在该卷绕电极体14的上下分别配置绝缘板15以及16，该卷绕电极体14被收纳在兼具负极端子的钢制圆筒状电池外装罐17的内部。而且，具有以下构成：负极12的集电片12a熔接在电池外装罐17的内侧底部，同时，正极11的集电片11a熔接在组装有安全装置的电流截断封口体18的底板部，从该电池外装罐17的开口部注入规定的非水电解质后，通过电流截断封口体18密封电池外装罐17。
[实施例1～5]
按照上述顺序制作电池时，作为非水电解质，在非水电解质中，添加相对于非水溶剂的质量为3质量％的饱和直链烃基的碳数为5的庚二腈(NC-(CH2)5-CN)以及1质量％的氢氧化镁，制得实施例1的电池，同样添加10质量％的庚二腈以及1质量％的氢氧化镁，制得实施例2的电池，进而添加3质量％的庚二腈以及5质量％的氢氧化镁，制得实施例3的电池。另外，在非水电解质中添加相对于非水溶剂的质量为3质量％的饱和直链烃基的碳数为8的癸二腈(CN-(CH)2)8-CN)以及1质量％的氢氧化镁，制得实施例4的电池，同样添加3质量％的饱和直链烃基的碳数为4的己二腈(CN-(CH)2)4-CN)以及1质量％的氢氧化镁，制得实施例5的电池。
[比较例1～3]
按照上述顺序制作电池时，作为非水电解质，在非水电解质中，相对于非水溶剂的质量，未添加二腈以及氢氧化镁中的任一种，制得比较例1的电池，同样添加3质量％的庚二腈以及不添加氢氧化镁，制得比较例2的电池，同样添加3质量％的己二腈以及不添加氢氧化镁，制得比较例3的电池，进而添加3质量％的癸二腈以及不添加氢氧化镁，制得比较例4的电池。
[高温保存特性的测定]
对于通过上述方法制得的实施例1～5以及比较例1～4的各电池，如下操作测定高温保存特性。首先，对各电池，在25℃下，以1It＝2700mA的恒定电流充电至电池电压达到4.2V，电池电压达到4.2V后，以4.2V的恒定电压充电至充电电流达到1/50It＝54mA，得到满充电状态的电池。然后，测定以1It的恒定电流放电至电池电压达到2.75V时的放电容量，作为初期放电容量。
接着，对测定了初期放电容量的各电池，在25℃下，再以1It的恒定电流充电至电池电压达到4.2V，电池电压达到4.2V后，以4.2V的恒定电压充电至充电电流达到1/50It，得到满充电状态的电池。将该满充电状态的各电池在60℃的恒温槽内保存30天后，放置冷却到25℃，测定以1It的恒定电流放电至电池电压达到2.75V时的放电容量，以高温保存后的放电容量与初期放电容量的比(％)求出残存容量。该残存容量是用于调查高温保存时的自放电量的值，自放电量越大残存容量越小。结果一同示于表1。
然后，为了调查高温保存时的正极老化，对各电池，在25℃下，以1It的恒定电流充电至电池电压达到4.2V，电池电压达到4.2V后，以4.2V的恒定电压充电至充电电流达到1/50It，得到满充电状态的电池。测定将该满充电状态的各电池以1It的恒定电流放电至电池电压达到2.75V时的放电容量，以这时的放电容量与初期放电容量的比(％)求出恢复容量。该恢复容量是用于测定高温保存时的正极老化程度的值，正极老化度越高恢复容量越小。结果一同示于表1。
进而，对测定了恢复容量的各电池，为了调查保存后的放电性能(负荷特性)，对各电池，在25℃下，以1It的恒定电流充电至电池电压达到4.2V，电池电压达到4.2V后，以4.2V的恒定电压充电至充电电池达到1/50It，得到满充电状态的电池。测定将该满充电状态的各电池以2It＝5400mA的恒定电流放电至电池电压达到2.75V时的放电容量，以这时的放电容量(2It放电)与恢复容量(1It)的比(％)求出放电特性。结果一同示于表1。
[表1]
Figure BSA00000372391900091
从表1所示的结果可知以下内容。即，若对比比较例1和比较例3的结果，就可知只添加饱和直链烃基的碳数为4的己二腈的情况(比较例3)与不添加二腈化合物的情况(比较例1)相比，恢复容量提高，但高温保存后的放电特性以及残存容量降低。
另外，若对比比较例1与比较例2以及比较例4的结果，就可知添加饱和直链烃基的碳数为5以上的二腈化合物的情况(比较例2及4)与不添加二腈化合物的情况(比较例1)相比，恢复容量以及保存后放电特性提高，但残存容量大大降低。
进而，如果对比比较例2与比较例4的结果，就可知二腈化合物的饱和直链烃基的碳数为5以上时，若饱和直链烃基的碳数多则恢复容量没有变化而保存后放电特性越好，但残存容量降低。这表明，对于饱和直链烃基的碳数为5以上的二腈化合物而言，在饱和直链烃基的碳数变多时自放电加快。因此，对于非水电解质中含有六氟化磷酸锂的非水电解质二次电池，二腈化合物的饱和直链烃基的碳数优选为10以下。
相对于上述情况，在添加了二腈化合物的饱和直链烃基的碳数为5的庚二腈以及氢氧化镁的实施例1中，维持了与只添加庚二腈(比较例2)的情况同等水平的恢复容量以及保存后放电特性，而且得到了比只添加庚二腈(比较例2)及不添加二腈化合物(比较例1)的情况高的残存容量。
另外，在添加了饱和直链烃基的碳数为8的癸二腈以及氢氧化镁的实施例4中，维持了与只添加癸二腈(比较例4)的情况同等水平的恢复容量以及保存后放电特性，而且得到了比只添加癸二腈(比较例4)及不添加二腈化合物(比较例1)的情况高的残存容量。
另外，在添加了饱和直链烃基的碳数为4的己二腈以及氢氧化镁的实施例5中，
(1)对于恢复容量而言，得到与只添加己二腈(比较例3)的情况几乎同等的特性，得到比不添加二腈化合物(比较例1)的情况更好的结果。
(2)对于残存容量以及保存后放电特性而言，均得到比只添加己二腈(比较例3)的情况稍好的结果，但比不添加二腈化合物(比较例1)的情况稍差。
另外，对比只有饱和直链烃基的碳数不同的实施例1、4以及5的结果就可知：饱和直链烃基的碳数为5以上的实施例1以及4的结果与碳数为4的实施例5的情况相比，得到了恢复容量几乎相同但残存容量以及保存后放电特性均良好的结果。进而，对比饱和直链烃基的碳数为5以及8时的实施例1以及4时，两者均得到了实质相同的特性。
综合判断以上结果可知，同时添加二腈化合物与氢氧化镁两者时，可得到具有自放电比只添加二腈化合物的情况少的优异的特性的非水电解质二次电池。而且可知，特别是同时添加饱和直链烃基的碳数为5以上的二腈化合物与氢氧化镁时，可得到更高的自放电抑制效果。另外，考虑到由二腈化合物的饱和直链烃基的碳数的增加引起的自放电的增加倾向，二腈化合物的饱和直链烃基的碳数优选为10以下。
另外，若对比氢氧化镁的添加量相同且只有庚二腈的添加量不同的实施例1及2的结果，就可知随着庚二腈添加量的增多，残存容量、恢复容量以及放电特性均缓慢降低，但至少庚二腈的添加量相对于非水电解质的非水溶剂质量达到10％为止能够得到良好的结果。另外，二腈化合物根据另外进行的试验，确认为0.1质量％以上时得到添加二腈化合物的效果。因此可知，二腈化合物的添加量优选相对于非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且10质量％以下。
进而，若对比庚二腈的添加量相同且只有氢氧化镁的添加量不同的实施例1及3的结果，就可知随着氢氧化镁的添加量增加，恢复容量以及放电特性均缓慢降低，但残存容量缓慢增加，至少氢氧化镁的添加量相对于非水电解质的非水溶剂质量达到5质量％为止能够得到良好的结果。另外，氢氧化镁根据另外进行的试验，确认为0.1质量％以上时得到添加氢氧化镁的效果。因此可知，氢氧化镁的添加量优选相对于非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且5质量％以下。
综合以上结果可知，对于非水电解质中至少含有LiPF6的非水电解质二次电池，若在非水电解质中同时添加二腈化合物以及氢氧化镁两者，则以充电状态高温保存时，得到残存容量、恢复容量以及放电特性都良好的结果。在这种情况下，二腈化合物的饱和直链烃基R的碳数优选为5～10，二腈化合物的含有比例优选相对于非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且10质量％以下，进而，氢氧化镁的含有比例优选相对于非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且5质量％以下。

Claims (4)

1.一种非水电解质二次电池，其具备正极、负极、隔板和非水电解质，且所述非水电解质中至少含有六氟化磷酸锂，其特征在于，
所述非水电解质中含有由化学结构式NC-R-CN表示的二腈化合物以及氢氧化镁，其中，R为饱和直链烃基。
2.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述二腈化合物的饱和直链烃基R的碳数为5～10。
3.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述二腈化合物的含有比例相对于所述非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且10质量％以下。
4.根据权利要求1所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述非水电解质中的氢氧化镁的含有比例相对于所述非水电解质的非水溶剂质量为0.1质量％以上且5质量％以下。
CN201010569428XA 2009-12-11 2010-11-24 非水电解质二次电池 Pending CN102097649A (zh)

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