[go: up one dir, main page]

CN102077882A - 一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺 - Google Patents

一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102077882A
CN102077882A CN2010105855614A CN201010585561A CN102077882A CN 102077882 A CN102077882 A CN 102077882A CN 2010105855614 A CN2010105855614 A CN 2010105855614A CN 201010585561 A CN201010585561 A CN 201010585561A CN 102077882 A CN102077882 A CN 102077882A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tea polyphenols
tea
water
technology
single solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2010105855614A
Other languages
English (en)
Inventor
宋力飞
刘乡乡
李曼莎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZELI MEDICINE TECH Co Ltd GUANGZHOU
Original Assignee
ZELI MEDICINE TECH Co Ltd GUANGZHOU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZELI MEDICINE TECH Co Ltd GUANGZHOU filed Critical ZELI MEDICINE TECH Co Ltd GUANGZHOU
Priority to CN2010105855614A priority Critical patent/CN102077882A/zh
Publication of CN102077882A publication Critical patent/CN102077882A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高含量茶多酚的制备工艺,尤其是一种以茶叶为原料、仅以水为单一溶剂经低温提取分离浓缩、冷藏沉淀制备液态茶多酚、进一步干燥制备固态茶多酚的工艺组合,使用本发明制备的固态粉状茶多酚中茶多酚含量大于90%、儿茶素含量大于60%,制备的液态茶多酚浸膏中茶多酚含量大于40%、儿茶素含量大于25%。本发明工艺路线短,干燥前的所有工序均在低温下操作,浓缩液粘度低,有利于茶多酚的析出、沉淀,制备的产品无有机溶剂残留,含量高、颜色浅。

Description

一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺
技术领域
本发明涉及一种高含量茶多酚的制备工艺,尤其是一种以茶叶为原料、仅以水为单一溶剂经低温提取分离浓缩、冷藏沉淀制备液态茶多酚、进一步干燥制备固态茶多酚的工艺组合,制备的固态粉状茶多酚中茶多酚含量大于90%、儿茶素含量大于60%,制备的液态茶多酚浸膏中茶多酚含量大于40%、儿茶素含量大于25%。
背景技术
在世界范围内,茶(Camellia sinensis)作为一种具有保健功能的传统的快速消费饮料,越来越受到人们重视和喜爱。茶所含化学成分复杂,其中,最重要的是茶多酚。
茶多酚是一类来自茶叶的酚类活性成分,其主要成分为儿茶素类,具有特殊的生理活性与功能,现代医学研究已发现茶多酚具有:抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗辐射、防治心血管疾病、抑菌及抗病毒等作用。
茶多酚是茶叶中一类主要的化学成分。它含量高,约占总干茶叶重量的18%~36%,是茶叶生物化学研究最广泛、最深入的一类物质;茶多酚分布广泛,在茶叶植株各器官中都有分部,但主要集中于嫩叶和芽,同时,茶多酚的含量受内、外因素的影响极大,气候、病虫害、品种等显著影响茶叶中茶多酚含量。
尽管不同制法的茶,如绿茶、红茶、乌龙茶等中均含有茶多酚,但以新鲜采摘的、及时杀青灭酶、快速干燥的未经发酵的绿茶中的含量最高,为提高综合利用率,通常以制茶过程产生的碎茶为原料生产茶多酚。
现阶段而言,茶多酚的制备工艺主要有:有机溶剂萃取法、金属离子沉淀法、树脂法和超临界CO2-萃取法。工业化生产主要采用有机溶剂萃取法和金属离子沉淀法。
有机溶剂萃取法的基本工艺为:水或有机溶剂温浸提取、浓缩(回收有机溶剂)、脱咖啡因、有机溶剂萃取、浓缩(回收有机溶剂)、干燥。金属离子沉淀法的基本工艺为:水或有机溶剂温浸提取、浓缩(回收有机溶剂)、金属离子沉淀、离心分离、转溶、有机溶剂萃取、浓缩(回收有机溶剂)、干燥。树脂柱层析分离法和超临界CO2萃取法的研究较多,得到越来越广泛的应用。
有机溶剂萃取法和金属离子沉淀法均需要使用到除水以外的有机溶剂或无机盐类,如三氯甲烷、乙酸乙酯、氢氧化钙等,干燥过程难以除净有机溶剂的残留。树脂柱层析分离法和超临界CO2萃取法则茶多酚的转移率低和工效低。
如果为追求茶多酚含量采用除水以外的溶剂进行提取、精制,与茶叶传统的用热水或沸腾的水冲泡的用法不同,日常饮用或服用时,其安全性值得深入、长期的评价。
发明内容
本发明的目的是提供一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺,以该工艺制备的茶多酚浸膏,其总茶多酚含量大于40%、儿茶素含量大于25%,将茶多酚浸膏干燥,制得粉状茶多酚,其总茶多酚含量大于90%、儿茶素含量大于60%。
本发明通过以下步骤实施:茶叶粉碎、混合调浆、低温提取分离浓缩、冷藏沉淀、收集粘稠的沉淀、干燥。
具体实施步骤如下:
实施步骤1.茶叶粉碎:将茶叶经预装0.5~1.2mm左右筛网的粉碎机粉碎;
实施步骤2.混合调浆:将茶叶粉与茶叶粉重量10~60倍的水混合均匀;
实施步骤3.低温提取分离浓缩:在10~40℃条件下,提取、固液分离、微滤澄清、反渗透实施浓缩至8~15婆美,得浓缩液;
实施步骤4.冷藏沉淀:将浓缩液制冷至5~10℃,静置8小时以上,至沉淀完全;
实施步骤5.收集沉淀:放尽上层液,收集粘稠的沉淀,得茶多酚浸膏;
实施步骤6.干燥:将收集的沉淀喷雾干燥、筛分,或真空干燥、粉碎、筛分,得粉状茶多酚。
本发明工艺路线短,干燥前的所有工序均在低温下操作,浓缩液粘度低,有利于茶多酚的析出、沉淀,制备的产品无有机溶剂残留,含量高、颜色浅。
为了更好的解释本发明工艺的实际应用, 我们将对上述步骤进行具体的描述,下述各项描述,能使本技术领域的其他人在各种不同的情况下应用本发明,用各种不同的修正去适应预期不同的应用。
实施步骤1所述茶叶可以是新鲜采摘的鲜茶叶,也可以是经过不同制法制成的干茶叶,如绿茶、乌龙茶;鲜茶叶粉碎前须经杀青处理以杀酶,防止多酚的氧化变色,鲜茶叶的粉碎需采用不断加入低温冷水的湿法粉碎方式,低温冷水须控制10℃以下。
实施步骤1所述预装的筛网最好选1.2mm孔径,粉碎全过程的物料温度不应超过15℃;干茶叶可用条茶、茶碎、茶末,预装的筛网最好选0.8mm孔径。
实施步骤2所述的混合调浆,是在带有搅拌装置的容器内将茶叶粉与规定倍数的水混合均匀,制成均匀的混悬液。
实施步骤2所述的水最好选反渗透纯化水,提取用水量最好根据茶叶中茶多酚含量制定提取用水量,使提取液中茶多酚含量为0.2%~0.5%为宜,一般用鲜茶叶重量的10~20倍水、干茶叶重量的30~60倍水。
实施步骤3所述的低温提取分离浓缩,是在10~40℃条件下,使用本发明申请人研制的成套设备——连续式提取分离浓缩器(ZL200920304058.X)进行的提取、固液分离、微滤澄清、反渗透浓缩。连续式提取分离浓缩器是一种由六个模块即提取物料缓冲模块、提取模块、固液分离模块、多级膜工艺模块、多级膜动力模块和多级膜物料缓冲模块组成的,包含提取、膜分离、膜浓缩及在线清洗整机式成套设备,可以很好的实现全过程低温制备茶浓缩液的工艺目的。
实施步骤3所述提取,是指采用连续式提取分离浓缩器配套的高压均质机匀浆化,使茶叶的细胞破碎致胞内物质与水在高压下快速混合,可溶性物质如茶多酚、咖啡因等溶解于水中。
实施步骤3所述固液分离,是采用连续式提取分离浓缩器配套的卧式螺旋离心机离心沉降方式实现的,离心液的非水溶性固形物含量控制在1%以下,最佳为0.5%以下。
实施步骤3所述微滤澄清,是采用连续式提取分离浓缩器配套的陶瓷微滤滤芯实现的,滤芯的过滤精度为100nm~800nm,最佳为500nm。
实施步骤3所述反渗透浓缩,是采用连续式提取分离浓缩器配套的卷式反渗透膜通过反渗透脱水实现的,反渗透产水侧的清水作为提取溶剂循环使用。
实施步骤3所述10~40℃温度条件,是为了在保持茶多酚溶解度的前提下,很好的控制制备过程中料液的粘度和尽量减少茶多酚的氧化,最佳的控制温度为25~30℃。
实施步骤3所述的8~15婆美,是用简单测定的比重来表征茶浓缩液中固形物的含量,以控制茶浸膏的收率和纯度,我们的研究结果显示,最佳为10~12婆美,相当于固形物含量18%~22%。
实施步骤4所述冷藏,可以是薄壁容器盛装后置冷库,也可以是带制冷夹层的容器盛装制冷后静置,将浓缩液制冷至5~10℃的时间最好控制在2~4小时,静置沉淀的时间最好8~12小时,最好以上层液体澄清作为沉淀完成的标准。
实施步骤5所述收集沉淀,可以刮取,也可以少量的热水溶解后用容器收集,热水温度一般60℃~90℃,以溶解后的茶多酚溶液温度不超过45℃为宜,溶解后的茶多酚需要进行再次冷藏沉淀。
实施步骤6所述的干燥,喷雾干燥的条件为进风温度160℃~180℃,出风温度65℃~75℃;真空干燥的条件为控制温度55℃~65℃、真空度0.08MPa以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,各实施例涉及的茶叶原料、水用量、设备、温度等工艺条件,仅用于说明本发明,而非对本发明的限制。
实施例1
主要说明干绿茶碎为原料的茶多酚浸膏制备工艺。
主要设备:涡旋式万能粉碎机、搅拌混合罐、连续式提取分离浓缩器、冷藏罐。
原料:云南大叶种绿茶碎20kg,茶多酚含量15.2%。
工艺过程及关键技术参数:
1.粉碎:用预装1.0mm的涡旋式万能粉碎机将绿茶碎粉碎;
2.混合调浆:将粉碎的绿茶粉与900kg纯化水置于搅拌混合罐中,搅拌5分钟使混合均匀;
3.提取、分离、浓缩:将混合好的浆料用泵输送至连续式提取分离浓缩器的提取缓冲罐中,按连续式提取分离浓缩器的标准操作程序进行操作,提取压力45MPa~55MPa、微滤精度500nm、陶氏BW30-4040反渗透膜浓缩,全过程控制物料温度30℃~35℃,制得浓缩液25kg、比重10.5婆美,测定固形物含量为20.6%、茶多酚含量11.4%;
4.冷藏沉淀:将25kg浓缩液放置冷藏罐中, 2小时制冷至5℃,静置12小时后,上层液体澄清,缓缓放出上层液,刮取膏状沉淀,制得棕褐色茶多酚浸膏3.86kg,测定固形物含量为52.4%、茶多酚含量47.9%、儿茶素含量31.8%。
实施例2
主要说明干绿茶碎为原料的粉状茶多酚制备工艺。
将实施例1制备的茶多酚浸膏,薄铺于不锈钢盘内,铺层厚度3~5mm,置真空干燥器中,控制真空度0.09MPa、干燥室温度65℃,真空干燥,粉碎,制得粉状茶多酚,测定水分3.2%,茶多酚含量92.6%、儿茶素含量61.3%。
实施例3
 主要说明新鲜绿茶为原料的粉状茶多酚制备工艺。
主要设备:涡旋式万能粉碎机、搅拌混合罐、连续式提取分离浓缩器、冷藏罐、200nm陶瓷膜微滤器、喷雾干燥器。
原料:云南大叶种新鲜绿茶100kg,茶多酚含量4.6%。
工艺过程及关键技术参数:
1.粉碎:用预装1.2mm的涡旋式万能粉碎机将杀青的新鲜绿茶粉碎,粉碎的同时加入0℃~5℃的低温纯化水,控制料液温度不超过15℃;
2.混合调浆:将粉碎的绿茶浆与600kg纯化水置于搅拌混合罐中,搅拌使混合均匀并控制料液温度不超过15℃;
3.提取、分离、浓缩:将混合好的浆料用泵输送至连续式提取分离浓缩器的提取缓冲罐中,按连续式提取分离浓缩器的标准操作程序进行操作,提取压力30MPa~40MPa、微滤精度800nm、陶氏BW30-365FR反渗透膜浓缩,控制提取、微滤段的物料温度不超过20℃,浓缩段的温度不超过35℃,制得浓缩液41.5kg、比重10婆美,测定固形物含量为19.2%、茶多酚含量9.2%;
4.冷藏沉淀:将41.5kg浓缩液放置冷藏罐中,2小时制冷至5℃,静置28小时后,上层液体澄清,缓缓放出上层液,刮取膏状沉淀,制得茶多酚浸膏5.2kg,测定固形物含量为46.2%、茶多酚含量41.9%;
5.微滤:将茶多酚浸膏用等量的60℃热纯化水溶解,经200nm陶瓷膜微滤器滤清;
6.喷雾干燥:将微滤清液用喷雾干燥器干燥,控制进风温度170℃、出风温度75℃,制得粉状茶多酚1.97kg,测定水分4.2%,茶多酚含量91.4%、儿茶素含量67.6%。
实施例4
 主要说明乌龙茶为原料的粉状茶多酚制备工艺。
主要设备:涡旋式万能粉碎机、搅拌混合罐、连续式提取分离浓缩器、冷藏罐、喷雾干燥器。
原料:福建安溪铁观音的碎茶20kg,茶多酚含量11.4%。
工艺过程及关键技术参数:
1.粉碎:用预装1.0mm的涡旋式万能粉碎机将茶粉碎;
2.混合调浆:将粉碎的铁观音茶粉与900kg纯化水置于搅拌混合罐中,搅拌使混合均匀;
3.提取、分离、浓缩:将混合好的浆料用泵输送至连续式提取分离浓缩器的提取缓冲罐中,按连续式提取分离浓缩器的标准操作程序进行操作,提取压力45MPa~55MPa、微滤精度500nm、陶氏BW30-4040反渗透膜浓缩,全过程控制物料温度不超过25℃,制得浓缩液29.5kg、比重9.5婆美,测定固形物含量为18.4%、茶多酚含量8.7%;
4.冷藏沉淀:将29.5kg浓缩液放置冷藏罐中,2小时制冷至5℃,静置16小时后,上层液体澄清,缓缓放出上层液,罐底的沉淀用适量的60℃热纯化水溶解,收集浓缩液;
5.喷雾干燥:将收集的浓缩液喷雾干燥,控制进风温度170℃、出风温度70℃,制得粉状茶多酚0.91kg,测定水分3.7%,茶多酚含量90.4%、儿茶素含量60.2%。
上述实施例中冷藏沉淀步骤产出的上层液体可进一步反渗透浓缩,重复进行冷藏沉淀步骤,以提高茶多酚的产出率。
上述实施例的比重采用玻璃比重计检测,水分测定采用GB/T18798.3的方法测定,茶多酚和儿茶素的测定采用GB/T 8313的方法检测。
以上举例说明了本发明的应用,在不违背本发明的宗旨及范围的前提下,在一些技术细节上存在的一些修改,这些修改例如设备组织、技术条件、实施步骤等,不能视作是对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺,其特征在于:以茶叶为原料、水为单一的溶剂、经粉碎、混合调浆、低温提取分离浓缩、冷藏沉淀、收集沉淀步骤制成茶多酚浸膏,茶多酚浸膏进一步干燥、粉碎、筛分制成粉状茶多酚的工艺组合。
2.权利要求1所述一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺,其特征在于:高含量茶多酚包括液态和固态的茶多酚,液态茶多酚是指茶多酚含量不低于40%、儿茶素含量不低于25%的茶多酚浸膏,固态茶多酚是指茶多酚含量不低于90%、儿茶素含量不低于60%的粉状茶多酚。
3.权利要求1所述一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺,其特征在于:茶叶指新鲜或干的绿茶、乌龙茶。
4.权利要求1所述一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺,其特征在于:水为单一溶剂,是指工艺全过程不使用除水以外的包括有机或无机的任何化学试剂配制的水溶剂。
5.权利要求1所述一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺,其特征在于:
权利要求1所述一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺,其特征在于:低温提取分离浓缩,是指采用本发明申请人研制的成套设备——连续式提取分离浓缩器(ZL200920304058.X)、在低于40℃条件下进行匀浆化提取、离心沉降固液分离、陶瓷膜微滤澄清、反渗透浓缩的工艺集成。
CN2010105855614A 2010-12-14 2010-12-14 一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺 Pending CN102077882A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105855614A CN102077882A (zh) 2010-12-14 2010-12-14 一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105855614A CN102077882A (zh) 2010-12-14 2010-12-14 一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102077882A true CN102077882A (zh) 2011-06-01

Family

ID=44084234

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105855614A Pending CN102077882A (zh) 2010-12-14 2010-12-14 一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102077882A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103652158A (zh) * 2013-10-18 2014-03-26 梅州广通制药有限公司 一种莲叶桑菊茶速溶分子凉茶
CN103833795A (zh) * 2014-02-26 2014-06-04 成都华高生物制品有限公司 一种从新鲜茶叶中提取低含量茶多酚的方法
WO2015089684A1 (zh) * 2013-12-16 2015-06-25 刘登富 浸提法提取茶单宁的制备方法
CN105285228A (zh) * 2015-11-12 2016-02-03 云南茶农生物产业有限责任公司 富含茶多酚、茶多糖、茶氨酸及咖啡碱提取物的制备方法
CN106178140A (zh) * 2016-07-29 2016-12-07 上海宇昂水性新材料科技股份有限公司 一种纯天然水溶性人体润滑剂及其制备方法与应用
CN106561894A (zh) * 2016-11-10 2017-04-19 婺源县聚芳永茶业有限公司 一种高茶多酚速溶绿茶粉的制备方法和速溶绿茶粉

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103652158A (zh) * 2013-10-18 2014-03-26 梅州广通制药有限公司 一种莲叶桑菊茶速溶分子凉茶
CN103652158B (zh) * 2013-10-18 2015-11-18 广东分子态生物股份有限公司 一种莲叶桑菊茶速溶分子凉茶
WO2015089684A1 (zh) * 2013-12-16 2015-06-25 刘登富 浸提法提取茶单宁的制备方法
CN103833795A (zh) * 2014-02-26 2014-06-04 成都华高生物制品有限公司 一种从新鲜茶叶中提取低含量茶多酚的方法
CN103833795B (zh) * 2014-02-26 2016-04-27 成都华高生物制品有限公司 一种从新鲜茶叶中提取低含量茶多酚的方法
CN105285228A (zh) * 2015-11-12 2016-02-03 云南茶农生物产业有限责任公司 富含茶多酚、茶多糖、茶氨酸及咖啡碱提取物的制备方法
CN106178140A (zh) * 2016-07-29 2016-12-07 上海宇昂水性新材料科技股份有限公司 一种纯天然水溶性人体润滑剂及其制备方法与应用
CN106561894A (zh) * 2016-11-10 2017-04-19 婺源县聚芳永茶业有限公司 一种高茶多酚速溶绿茶粉的制备方法和速溶绿茶粉

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101096693B (zh) 一种从新鲜绿茶制备茶黄素、茶红素的方法
CN102077882A (zh) 一种以水为单一溶剂制备高含量茶多酚的工艺
CN101971901B (zh) 一种高茶多酚速溶茶的制备方法
CN101386631B (zh) 从茶叶中提取分离茶多酚的新工艺
CN101518291B (zh) 一种速溶茶的制备方法
CN104926680B (zh) 从低档茶叶及制茶下脚料中提取生物活性物质的方法
CN102293280A (zh) 一种速溶绿茶及生产工艺
CN103242335A (zh) 一种青蒿素的提取纯化方法
CN103815103B (zh) 一种从新鲜茶叶中提取低咖啡因高含量茶多酚的方法
CN108409640A (zh) 一种槟榔碱的提纯方法
CN103193832A (zh) 一种从茶叶中提取分离高纯度茶多酚的方法
CN106417783A (zh) 一种茯茶速溶茶粉及双层复合型茯茶速溶茶片的制备方法
CN102772521B (zh) 从咖啡豆中提取咖啡多酚的方法
CN101808529A (zh) 从茶提取茶黄素的方法
CN103819311A (zh) 一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法
CN113068752A (zh) 茶粉、茶粉冻干片制备方法及其速溶茶粉、茶粉冻干片
CN102422935A (zh) 一种速溶茶粉加工工艺
KR101760202B1 (ko) 컬럼 추출 기술을 이용한 녹차 다당체 및 그 제조방법
JP4662856B2 (ja) 冷水可溶茶抽出物
CN101095504A (zh) 天然黑色皮色素的制备工艺
CN102406668B (zh) 一种竹红菌浸膏的制备方法
CN101463051A (zh) 一种用碳酸钙提取银杏黄酮的制备工艺
CN106939006A (zh) 一种从赛北紫堇中提取分离白毛茛碱的方法
CN103550412B (zh) 一种混合溶剂提取茶多酚的方法
CN105038303A (zh) 一种冷冻破壁提取西瓜红色素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20110601