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CN102070338B - 液相法制备微波介质材料CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2 - Google Patents

液相法制备微波介质材料CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2 Download PDF

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CN102070338B CN 201010558682 CN201010558682A CN102070338B CN 102070338 B CN102070338 B CN 102070338B CN 201010558682 CN201010558682 CN 201010558682 CN 201010558682 A CN201010558682 A CN 201010558682A CN 102070338 B CN102070338 B CN 102070338B
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邓昭平
胡景川
黄振兴
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Chengdu Univeristy of Technology
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Chengdu Univeristy of Technology
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Abstract

本发明提供了一种草酸液相法制备CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2系列微波介质陶瓷材料的方法，其特征是按以下步骤进行：按比例将草酸和正钛酸加入去离子水中，搅拌下使获得草酸氧钛络合物溶液，同时，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配制为钙锂钐混合溶液，在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液得到前驱体xCa-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO(C2O4)2沉淀，将前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质，再经过1360℃烧结获得钙钛矿结构的目标材料xCaTiO3-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO3，其中X＝0-1。

Description

液相法制备微波介质材料CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2
技术领域
本发明属于功能材料的制备领域，特别涉及一种谐振器、滤波器、介质导波回路等高介电常数的微波介质陶瓷材料的制备方法。
背景技术
高介电常数ε的微波介质陶瓷通常是指ε大于80，而品质因数Q值较小的微波介电陶瓷材料，主要包括BaO-Ln2O3-TiO2系、CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系、铅基钙铁矿系和(Ca1-xLn2x/3)TiO3系等微波介质陶瓷材料。它们主要在低频(f＜2GHz)的民用移动通信系统中作为介质谐振器件。
由CaTiO3与(Li1/2Sm1/2)TiO3形成的钙钛矿型CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2系列微波介质陶瓷，因为CaTiO3陶瓷的介电常数高，保持了材料的高介电常数，又因为(Li1/2Sm1/2)TiO3大的负频率温度系数，能够抵偿CaTiO3陶瓷频率温度系数太高(+800×106/℃)的缺点，可望获得频率温度系数较低的微波介质材料，即可望获得介电常数高又不受温度影响的微波材料。近年来，关于微波介质陶瓷材料制备与介电性能等方面研究的文献报导逐渐增加，但大多数是采用固相法等方法制备目标材料的，没有检索到采用草酸液相法制备CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2微波介质陶瓷材料的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种草酸液相法制备CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2系列微波介质陶瓷材料的方法，在液相反应中离子之间的微观均匀性更能够得到保证，有利产品的稳定性和性能提高。制备的目标材料的组成可以表示为xCaTi3-(1-x)(Li1/2Sm1/2TiO3)，其中X＝0-1。
本发明的制备方法是按以下步骤进行：
(1)、按比例将草酸H2C2O4和正钛酸H4TiO4加入去离子水中，搅拌下使获得草酸氧钛络合物溶液，同时，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配制为钙锂钐混合溶液，化学反应方程式如下：
H4TiO4+H2C2O4·H2O＝H2[TiO(C2O4)2]            (1)
(2)、在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液，反应后得到草酸前驱体xCa-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO(C2O4)2沉淀，化学反应方程式如下：[TiO(C2O4)2]2++xCa2++(1-x)Li++(1-x)Sm3+＝xCa-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO(C2O4)2    (2)
(3)、将草酸前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质，再经过烧结获得钙钛矿结构的目标材料xCaTiO3-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO3。
附图说明
附图是通过后面将叙述的实施例1、实施例2和实施例3获得的样品的XRD衍射图，三组样品均属于钙钛矿结构CaO-Li2O-Sm2O3-TiO2材料。
具体实施方式
实施例1：当x＝0.1时，化学式为0.1 CaTiO3-0.9(Li1/2Sm1/2TiO3)的微波介质陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
称取正钛酸并使其中纯TiO2为100克、称取225克草酸，加入去离子水，在搅拌下使它们溶解于去离子水中，配制成草酸氧钛络合物溶液；将20.5克硝酸钙、38.8克硝酸锂和189克硝酸钐用去离子水配制为钙锂钐混合溶液；在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液，反应后得到草酸前驱体0.1Ca-0.9(Li1/2Sm1/2)TiO(C2O4)2沉淀，将该草酸前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质；该洗涤后的前驱物经1360℃烧结获得钙钛矿结构的目标材料0.1Ca-0.9(Li1/2Sm1/2)TiO3。
实施例2：当x＝0.3时，化学式为0.3 CaTiO3-0.7(Li1/2Sm1/2TiO3)的微波介质陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
称取正钛酸并使其中纯TiO2为100克、称取225克草酸，加入去离子水，在搅拌下使它们溶解于去离子水中，配制成草酸氧钛络合物溶液；将61.5克硝酸钙、27.2克硝酸锂和147克硝酸钐用去离子水配制为钙锂钐混合溶液；在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液，反应后得到草酸前驱体0.3Ca-0.7(Li1/2Sm1/2)TiO(C2O4)2沉淀，将该草酸前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质；该洗涤后的前驱物经1360℃烧结获得钙钛矿结构的目标材料0.3Ca-0.7(Li1/2Sm1/2)TiO3。
实施例3：当x＝0.7时，化学式为0.7 CaTiO3-0.3(Li1/2Sm1/2TiO3)的微波介质陶瓷材料的制备方法，按以下步骤进行：
称取正钛酸并使其中纯TiO2为100克、称取225克草酸，加入去离子水，在搅拌下使它们溶解于去离子水中，配制成草酸氧钛络合物溶液；将143.5克硝酸钙、13克硝酸锂和63克硝酸钐用去离子水配制为钙锂钐混合溶液；在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液，反应后得到草酸前驱体0.7 CaTiO3-0.3(Li1/2Sm1/2TiO(C2O4)2沉淀，将该草酸前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子等杂质；该洗涤后的前驱物经1360℃烧结获得钙钛矿结构的目标材料0.7 CaTiO3-0.3(Li1/2Sm1/2TiO3。

Claims (1)

1.一种草酸液相法制备xCaTiO3-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO3系列微波介质陶瓷材料的方法，其特征是按以下步骤进行：按比例将草酸和正钛酸加入去离子水中，搅拌下获得草酸氧钛络合物溶液，同时，将硝酸钙、硝酸锂和硝酸钐按比例配置为钙锂钐混合溶液，在搅拌下将钙锂钐混合溶液缓慢滴加在草酸氧钛络合物溶液得到前驱体xCa-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO(C2O4)2沉淀，将前驱体沉淀用去离子水洗涤去除硝酸根离子杂质，再经过1360℃烧结获得钙钛矿结构的目标材料xCaTiO3-(1-x)(Li1/2Sm1/2)TiO3，其中X＝0-1。
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