CN102070154B - 一种无机蛭石膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机蛭石膜的制备方法，包括：首先使用砂磨仪对其进行一磨，烘干，粒径筛选，然后使用NaCl中的Na+对其进行层间金属离子交换，再分别使用四甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵对其进行两次有机插层；通过行星式球磨仪对插层后蛭石进行充分的机械剥分，最后使用NaCl中的Na+将蛭石层间的有机离子置换出来，然后充分洗涤，然后将剥分蛭石配置成无水乙醇/水的分散液，最后烘干成无机蛭石膜的方法。该方法采用分子大小不同的插层剂对蛭石进行两次插层处理，生产工艺、设备简单，成本低；制备的无机蛭石膜热稳定性较好，并具有一定柔性，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于蛭石膜的制备领域，特别涉及一种无机蛭石膜的制备方法。
背景技术
蛭石是一种可膨胀的、层间含有水分子和可交换性阳离子的二八面体和三八面体层状硅酸盐矿物，是云母族矿物(金云母或黑云母)风化或热液蚀变的最终产物。在自然状态下它具有云母的尺寸和形状，具有沸石和某些粘土的离子交换性能。蛭石硬度1-1.5，一般来说其物理性质与云母类似。比表面积高，表面荷负电，其特殊的表面性质可用于表面吸附。蛭石的阳离子交换容量为90-100meq/100g。蛭石对油、水及其他液体有较好的吸着能力，可用于肥料、农药的吸附蛭石惰性、无毒。不着火，不发烟。灼烧不放有毒气体。蛭石化学稳定性强，不溶于水，pH7-8。蛭石广泛用于隔热保温及轻质建材中的重要原因之一。蛭石一般含有7％左右的晶格层间水，加热时，它们会以蒸汽形式逸出，促使蛭石结构疏松急剧膨胀，使体积急速增大5-20倍，成为膨胀蛭石(泡化或发泡蛭石)，赋于其优异的隔热作用，且变得更轻。
近年来，蛭石在很多方面都有应用，特别是在防火隔热方面，例如，专利CN1094433中将膨胀蛭石和膨胀珍珠岩、石棉，氧化镁等组份混合经一定处理而制成具有纤维网结构的固体材料，这种材料绝热耐火性能优良，抗拉，抗压强度高。专利CN101560087中将膨化蛭石与磷酸二氢铝粘结剂、氢氧化铝或ρ-氧化铝、纳米二氧化硅按一定比例混合经一定条件制成以蛭石为主要原料的耐高温保温材料。由于蛭石具有层状结构，经高温将层间水份蒸发制成膨胀蛭石后，比表面积增大，因而具有良好的吸附性能，专利CN101433361中将蛭石和/或硅藻土制成双吸剂，可用于吸水，保持食品新鲜，另外，专利CN101723723A将蛭石和磷等工业原料混合制成蛭石复合肥，就是利用了蛭石的吸附作用。
但是，所有的这些应用主要是使用膨胀蛭石，而蛭石原矿经过膨胀进而剥分后也可以制成一些具有独特性能的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无机蛭石膜的制备方法，该方法采用分子大小不同的插层剂对蛭石进行两次插层处理，生产工艺、设备简单，成本低；制备的无机蛭石膜热稳定性较好，并具有一定柔性，具有良好的应用前景。
本发明的一种无机蛭石膜的制备方法，包括：
(1)一磨蛭石的制备
将12.5～35g/L的生蛭石水分散液加入砂磨仪中，在转速1800～2200r/min下处理4～8h；
(2)初步膨胀蛭石的制备
将一磨蛭石用200目和300目的筛网筛分，取4～8g粒径小于200目，大于300目的蛭石进行钠化，即将蛭石加入0.2～6.7mol/L的NaCl水溶液中，常压反应，体系温度室温～100℃，反应时间2～12h，实验结束后充分水洗，将钠化蛭石加入四甲基溴化铵溶液中对其进行初步膨胀，四甲基溴化铵的用量是蛭石CEC的2～6倍，体系温度80～100℃，常压，空气气氛，反应时间4～8h，然后离心洗涤至清液中无泡沫为止，此时蛭石为初步膨胀蛭石；
(3)二次膨胀蛭石的制备
将初步膨胀蛭石使用球磨仪处理，400～700r/min下处理1～6h，再次对蛭石进行钠化，以置换出蛭石片层间残留的金属离子和四甲基溴化铵离子，实验条件与(2)中钠化条件相同，然后将蛭石加入十六烷基三甲基溴化铵溶液中对其进行二次膨胀，十六烷基三甲基溴化铵的用量为蛭石CEC的2～6倍，体系温度为80～100℃，常压，空气气氛，反应时间4～8h，然后离心洗涤，至清液中无泡沫为止，此时蛭石为二次膨胀蛭石；
(4)剥分蛭石的制备
将二次膨胀蛭石使用球磨仪处理，400～700r/min下处理1～6h，再钠化，条件同(2)中钠化条件，目的是置换出蛭石片上吸附的有机阳离子，试验结束后离心洗涤蛭石，至清液中无泡沫为止，此时蛭石为剥分蛭石；
(5)纯无机蛭石膜的制备
将剥分蛭石沉降，分层，取分层后的蛭石将其配置成蛭石浓度0.5-3wt％的无水乙醇/水分散液，然后用NaOH水溶液调节pH至8～12，然后使用超声波细胞粉碎仪处理分散液13～40min，干燥成膜。
所述步骤(1)中的搅拌速度为1800～2200r/min，时间4～8h。
所述步骤(2)或(3)在插层前都加入6～110倍于蛭石CEC的NaCl进行钠化，在常温～100℃、常压下搅拌反应2～12h，离心洗涤至清液中无Cl-为止。
所述步骤(5)中的乙醇/水分散液乙醇与水的体积比为1∶1。
所述步骤(5)中分层后的蛭石片应为单片层或片层很薄，即每片的厚度应在20nm以下，蛭石粒径为1μm～4μm。
所述步骤(5)中的NaOH水溶液浓度为1M。
所述步骤(5)中的烘干温度为：室温～60℃。
有益效果
本发明采用分子大小不同的插层剂对蛭石进行两次插层处理，生产工艺、设备简单，成本低，处理过程中反应比较缓和，安全系数高；制备的无机蛭石膜热稳定性较好，并具有一定柔性，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为未处理蛭石的SEM照片；
图2为无机蛭石膜的SEM照片，其中(a)为正面，(b)为侧面。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将浓度为33.3g/L的生蛭石水分散液300ml加入到砂磨仪中，在转速为2000r/min下处理6h。
将得到的一磨蛭石干燥，研磨，然后使用200目和300目的筛网筛分，取4g粒径小于200目并大于300目的蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加入浓度为1.5mol/LNaCl溶液150ml对其进行钠化，NaCl的用量是蛭石CEC的46倍，在100℃、常压下，搅拌反应2h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无Cl-为止。然后将4g的钠化蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加入150ml，0.21mol/L的四甲基溴化铵水溶液对其进行初步膨胀，四甲基溴化铵的量为蛭石CEC的6倍，在100℃、常压下，搅拌反应6h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无泡沫为止。
将得到的初步膨胀蛭石使用球磨仪处理，400r/min下2h，取4g经球磨仪处理的蛭石加入250ml三颈烧瓶中，再次钠化，钠化条件与本实例中蛭石第一次钠化的实验条件相同。然后将4g的钠化蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加入150ml，0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液对其进行二次膨胀，十六烷基三甲基溴化铵的量是蛭石CEC的3倍，在100℃、常压下，搅拌反应6h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无泡沫为止。
将得到的二次膨胀蛭石使用球磨仪进行剥分处理，400r/min下处理2h，取4g经球磨仪处理的蛭石加入250ml三颈烧瓶中，最后一次钠化，钠化条件与本实例前两次钠化条件相同，离心洗涤。
将得到的剥分蛭石沉降，分层，取一定粒径，大小均一蛭石的水分散液，将其配置成重量百分比为0.5％的无水乙醇∶水(体积比50∶50)分散液200ml，然后使用1M的NaOH水溶液调节pH至9，使用超声波细胞粉碎仪处理27min，将其倒入干净的浅口平底容器中，分散液的厚度控制在5mm左右，置入鼓风烘箱，40℃烘干成膜。
实施例2
按实施例1所述方法制备初步膨胀蛭石，然后使用球磨仪处理，700r/min下2h，沉降3天，取下层蛭石水分散液150ml，蛭石浓度26.7g/L，置入250ml三颈烧瓶中，加入8.76gNaCl其进行钠化，NaCl的用量是蛭石CEC的31倍，在100℃、常压下，搅拌反应2h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无Cl-为止。
然后将4g的钠化蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加入150ml，0.21mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液对其进行二次膨胀，十六烷基三甲基溴化铵的量是蛭石CEC的6倍，在80℃、常压下，搅拌反应6h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无泡沫为止。取4g二次膨胀蛭石加入250ml三颈烧瓶中，最后一次钠化，钠化条件与本实例第一段钠化条件相同，离心洗涤。
将得到的剥分蛭石沉降，分层，取一定粒径，大小均一蛭石的水分散液，将其配置成重量百分比为1％的无水乙醇∶水(体积比50∶50)分散液200ml，然后使用1M的NaOH水溶液调节pH至9，使用超声波细胞粉碎仪处理27min，将其倒入干净的浅口平底容器中，分散液的厚度控制在3mm左右，室温干燥成膜。
实施例3
按实施例1所述方法制备初步膨胀蛭石，使用球磨仪处理，400r/min下2h，沉降3天，取下层蛭石水分散液150ml，蛭石浓度26.7g/L，置入250ml三颈烧瓶中，加入13.17g NaCl对其进行钠化，NaCl的用量是蛭石CEC的46倍，在60℃、常压下，搅拌反应12h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无Cl-为止。然后将4g的钠化蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加150ml，0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液对其进行二次膨胀，十六烷基三甲基溴化铵的量是蛭石CEC的3倍，在80℃、常压下，搅拌反应8h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无泡沫为止。
将得到的二次膨胀蛭石使用球磨仪处理，制备剥分蛭石，400r/min下处理2h，取4g经球磨仪处理的蛭石加入250ml三颈烧瓶中钠化，钠化条件与本实例中第一段蛭石钠化条件相同。
将得到的剥分蛭石沉降，分层，取一定粒径，并且大小均一蛭石的水分散液，将其配置成重量百分比为0.5％的无水乙醇∶水(体积比50∶50)分散液300ml，然后使用1M的NaOH水溶液调节pH至12，使用超声波细胞粉碎仪处理40min，倒入干净的浅口平底容器中，分散液的厚度控制在5mm左右，置入鼓风烘箱，40℃烘干成膜。
实施例4
先将浓度为12.5g/L生蛭石水分散液400ml加入砂磨仪中，2000r/min下，处理5h。
使用200目和300目的筛网筛分一磨蛭石，取4g粒径小于200目并大于300目的蛭石加入250ml的三颈烧瓶中，加入150ml，1mol/L的NaCl溶液对其进行钠离子交换，NaCl的用量是蛭石CEC的31倍，在80℃、常压下，搅拌反应6h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无Cl-为止。然后将4g的钠化蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加入150ml，0.21mol/L的四甲基溴化铵溶液对其进行初步膨胀，四甲基溴化铵的量是蛭石CEC的6倍，在80℃、常压下，搅拌反应8h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无泡沫为止。
将得到的初步膨胀蛭石使用球磨仪处理，700r/min下处理1.5h，取4g经球磨仪处理的蛭石加入250ml三颈烧瓶中，钠化，条件与本实例上段的钠化条件相同。然后将4g的钠化蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加入150ml，0.14mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液对其进行二次膨胀，十六烷基三甲基溴化铵的量是蛭石CEC的4倍，在100℃、常压下，搅拌反应6h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无泡沫为止。
将得到的二次膨胀蛭石使用球磨仪处理，700r/min下处理1.5h，制备剥分蛭石，钠化剥分蛭石，条件与本实例中前两次钠化条件相同。
将得到的剥分蛭石沉降，分层，取一定粒径，大小均一的蛭石的水分散液，将其配置成重量百分比为0.5％的无水乙醇∶水(体积比50∶50)分散液300ml，然后使用1M的NaOH水溶液调节pH至9，使用超声波细胞粉碎仪处理40min，将其倒入干净的浅口平底容器中，分散液的厚度控制在5mm左右，置入鼓风烘箱，40℃烘干成膜。
实施例5
先将20g/L生蛭石水分散液200ml加入到砂磨仪中，2000r/min下，处理4h。
将得到的一磨蛭石用200目和300目的筛网筛分，取4g粒径小于200目并大于300目的蛭石加入加入250ml的三颈烧瓶中，加入150ml，0.4mol/L的NaCl溶液对其进行钠离子交换，NaCl的用量是蛭石CEC的12倍，在100℃、常压下，搅拌反应2h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无Cl-为止。然后将4g的钠化蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加入150ml，0.21mol/L的四甲基溴化铵溶液对其进行初步膨胀，四甲基溴化铵的量是蛭石CEC的6倍，在100℃、常压下，搅拌反应8h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无泡沫为止。
将得到的初步膨胀蛭石使用球磨仪处理，400r/min下处理2h，钠化蛭石，条件与本实例第一段钠化条件相同。然后将4g的钠化蛭石加入250ml三颈烧瓶中，加入150ml，0.07mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液对其进行二次膨胀，十六烷基三甲基溴化铵的量是蛭石CEC的2倍，在100℃、常压下，搅拌反应8h，取出蛭石，离心洗涤至清液中无泡沫为止。
将得到的二次膨胀蛭石使用球磨仪处理制备剥分蛭石，400r/min下处理2h，然后钠化，条件与本实例前两次钠化条件相同。
将得到的剥分蛭石沉降，分层，取一定粒径，大小均一蛭石的水分散液，将其配置成重量百分比为1％的无水乙醇∶水(体积比50∶50)分散液200ml，然后使用1M的NaOH水溶液调节pH至12，使用超声波细胞粉碎仪处理27min，将其倒入干净的浅口平底容器中，分散液的厚度控制在3mm左右，室温干燥成膜。
Claims (7)
1.一种无机蛭石膜的制备方法，包括：
（1）一磨蛭石的制备
将12.5～35g/L的生蛭石水分散液加入砂磨仪中，在转速1800～2200r/min下处理4～8h，得到一磨蛭石；
（2）蛭石的钠化
将上述得到的一磨蛭石干燥，研磨，筛分取粒径小于200目或大于300目的一磨蛭石，加入到NaCl水溶液中进行钠化，水洗得钠化蛭石；
（3）蛭石的膨胀
将钠化蛭石加入到四甲基溴化铵溶液中进行初步膨胀，四甲基溴化铵的用量是蛭石阳离子交换容量CEC的2～6倍，体系温度80～100℃，反应时间4～8h，离心洗涤，得到初步膨胀蛭石；将初步膨胀蛭石利用球磨仪球磨1～6h后，再次进行钠化，然后将蛭石加入到十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行二次膨胀，十六烷基三甲基溴化铵的用量为蛭石CEC的2～6倍，体系温度为80～100℃，反应时间4～8h，离心洗涤，得到完全膨胀蛭石；
（4）蛭石的剥分
将完全膨胀蛭石使用球磨仪球磨1～6h后，再次进行钠化，以置换出蛭石片上吸附的有机阳离子，然后对蛭石进行离心洗涤，得到剥分蛭石；
（5）无机蛭石膜的制备
将上述得到的剥分蛭石沉降，分层，取分层后的蛭石将其配置成蛭石浓度为0.5-3wt%的乙醇/水分散液，然后用NaOH水溶液调节pH至8～12，然后使用超声波细胞粉碎仪处理分散液13～40min，烘干成膜。
2.根据权利要求1所述的一种无机蛭石膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）或（3）或（4）中蛭石的钠化条件为：NaCl水溶液浓度为0.2～6.7mol/L，用量是蛭石阳离子交换容量CEC的6～110倍，钠化温度为室温～100℃、常压下搅拌反应2～12h，离心洗涤至清液中无Cl-为止。
3.根据权利要求1所述的一种无机蛭石膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）或（4）中球磨仪的转速为400～700r/min。
4.根据权利要求1所述的一种无机蛭石膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的乙醇/水分散液中乙醇与水的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种无机蛭石膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中分层后的蛭石粒径为1μm-4μm。
6.根据权利要求1所述的一种无机蛭石膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的NaOH水溶液浓度为1M。
7.根据权利要求1所述的一种无机蛭石膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的烘干成膜温度为室温～60℃。
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