CN102070121A - 一种铜铟镓硒纳米颗粒制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜铟镓硒纳米颗粒制作方法，主要是利用湿式砂磨法，包括个别研磨处理、混合均质处理、初级研磨处理及进阶研磨处理，其中个别研磨处理将含有铜、铟、镓及/或硒的个别颗粒或化合物颗粒研磨成500纳米至600纳米的个别研磨物，混合均质处理将所有个别研磨物混合成混合均质物，初级研磨处理将混合均质物研磨成100纳米至200纳米的初级研磨物，进阶研磨处理将初级研磨物研磨成50纳米以下的进阶研磨物，当作用以制作铜铟镓硒太阳能电池的吸收层的铜铟镓硒纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜铟镓硒纳米颗粒制作方法，尤其涉及一种使用锆珠的湿式珠磨法。
背景技术
纳米微粒一般是指小于100nm的微小颗粒，具有不同于一般尺寸的原材料的特殊物理化学特性，比如特殊的光学性质、热学性质、磁学性质以及力学性质。
当黄金被细分到小于光波波长的尺寸时，即失去了原有的富贵光泽而呈黑色，因而表现出特殊的光学性质。比如，原银白色的铂在纳米尺寸下会变成黑色的铂黑，原为金黄色的金属铬在纳米尺寸下会变成黑色的铬黑。事实上，所有的金属在纳米微颗粒状态都呈现为黑色，且尺寸越小，颜色越黑。因此，纳米微粒具有较低的反射率以及较高的吸光率。
在全球风行的节能减碳的绿能环保意识下，铜铟镓硒薄膜太阳能电池由于没有如硅晶太阳电池过度依赖硅晶圆而发生原材料短缺的问题，同时没有如染料敏化太阳能电池需要光敏化染料的高成本材料问题，此外，铜铟镓硒太阳能电池的光电转换效率可达20％～30％，且软性塑料基板的光电转换率也已达14％，所以是目前相当具有发展潜力的太阳能电池。
铜铟镓硒太阳能电池一般包括当作P型层的吸收层以及当作n型层的硫化锌层，其中吸收层为铜铟镓二硒层，而吸收层的吸光效率直接影响铜铟镓硒太阳能电池的光电转换效率。
近年来已不断有许多铜铟镓硒纳米颗粒制作方法被提出，用以制造高吸光率的吸收层，包括物理制备方法与化学制备方法，其中物理制备方法包括气相冷凝法、机械球磨法、物理粉碎法、热分解法、超临界流体法，而化学制备方法包括化学气相沈积法、溶胶凝胶法、微乳液法、聚合物接枝法、化学沈淀法、水热合成法、电弧电浆法、声化学方法。机械球磨法由于具较有佳的经济效益，因此非常具有发展潜力，尤其是湿式球磨法，利用液体当作研磨球与被研磨材料之间的媒介物，用以提高研磨效率。
现有技术的缺点是，湿式球磨法属于高能量、高精密性的纳米研磨装置，受限于初始颗粒尺寸与个别研磨物特性的限制，无法一次精确控制铜铟镓硒纳米颗粒的粒径大小范围与均匀性，也会消耗较多的能源。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点，提供一种铜铟镓硒纳米颗粒制作方法。
本发明所述的铜铟镓硒纳米颗粒制作方法，主要是利用湿式砂磨法，包括个别研磨处理、混合均质处理、初级研磨处理以及进阶研磨处理，其中个别研磨处理将含有铜、铟、镓及/或硒的个别颗粒或化合物颗粒研磨成500纳米至600纳米的个别研磨物，混合均质处理将所有个别研磨物混合成混合均质物，初级研磨处理将混合均质物研磨成100纳米至200纳米的初级研磨物，进阶研磨处理将初级研磨物研磨成50纳米以下的进阶研磨物，当作用以制作铜铟镓硒太阳能电池的吸收层的铜铟镓硒纳米颗粒。
本发明所述方法先对个别的材料进行个别研磨以产生特定尺寸的个别研磨物，并保持个别研磨物既有的物理特性与表面状态，再将不同的个别研磨物进行混合与均质，接着利用二阶段研磨逐步减少研磨球的大小，以缩小铜铟镓硒纳米颗粒的粒径大小至所需范围，从而解决上述现有技术的缺点。
附图说明
图1为本发明所述铜铟镓硒纳米颗粒制作方法的流程图。
具体实施方式
以下配合说明书附图对本发明的实施方式做更详细的说明，以使本领域技术人员在研读本说明书后能据以实施。
本发明的铜铟镓硒纳米颗粒制作方法主要利用湿式研磨法，以形成铜铟镓硒纳米颗粒。参阅图1，为本发明铜铟镓硒纳米颗粒制作方法的流程图。如图1所示，本发明的铜铟镓硒纳米颗粒制作方法由步骤S 10开始，在步骤S10中进行个别研磨处理，利用研磨机，使用第一研磨媒介以及第一研磨溶剂，分别对多个被研磨物进行研磨，研磨时间为4小时至6小时，形成多个个别研磨物，其中第一研磨媒介可为锆珠，当作研磨球，尤其是锆珠为直径1.0至2.0mm的球体，第一研磨溶剂可为水、醇类、酯类以及酮类的至少其中之一，而被研磨物包括含有铜、铟、镓或/及硒的个别颗粒或化合物，比如硒化铜、硒化铟或硒化镓。第一研磨媒介、第一研磨溶剂以及个被研磨物被安置在研磨机内，第一研磨媒介的容量为50％至95％，个别研磨物的容量为5％至80％。
研磨机的驱动装置，一般为旋转方式，带动第一研磨媒介发生碰撞、旋转或相对运动，产生高能量密度的碰撞力、磨擦力与剪切力，藉以将第一研磨媒介之间且包含于第一研磨溶剂的被研磨物研磨成颗粒大小为500nm至600nm的较小颗粒。
接着进入步骤S20，进行混合均质处理。混合均质处理是利用均质机并使用混合均质溶剂包含黏结剂与接口活性剂，将上述的所有个别研磨物进行混合与均质，混合均质时间1小时至4小时，以形成混合均质物。均质机可为三维混合机，混合均质溶剂可为水、醇类、酯类以及酮类的至少其中之一。
接着进入步骤S30，在步骤S30中进行初级研磨处理。初级研磨处理利用上述的研磨机，以及使用第二研磨媒介、第二研磨溶剂加上分散剂，对混合均质物进行研磨，研磨时间为1小时至12小时，以形成颗粒大小为100nm至200nm的初级研磨物。第二研磨媒介可为直径0.4至1.0mm的锆珠，第二研磨溶剂可为水、醇类、酯类以及酮类的至少其中之一，分散剂区分为高分子分散剂以及非离子型分散剂，可为烷基苯磺酸盐、硫酸盐、磺化甘油磷酸酯、氨基酸盐、磷类脂、牛磺酸盐、磷酸盐、烷基硫酸酯、脂肪酸、聚环氧乙烷(PEO)硫醇、山梨酸油、季铵的至少其中之一。第二研磨媒介的容量为50％至95％，混合均质物的容量为5％至80％。
接着进入步骤S40，在步骤S40中进行进阶研磨处理。进阶研磨处理是利用上述的研磨机，使用第三研磨媒介、第三研磨溶剂以及上述的分散剂，对初级研磨物进行进一步研磨，研磨时间为1小时至12小时，以形成颗粒大小为50nm以下的进阶研磨物，该进阶研磨物即为该铜铟镓硒纳米颗粒。
第三研磨媒介可为直径0.05至0.4mm的锆珠，第三研磨溶剂可为水、醇类、酯类以及酮类的至少其中之一。第三研磨媒介的容量为50％至95％，且初级研磨物的容量为5％至80％。
上述研磨溶剂中的水可为纯水、去离子水或其混合物，醇类可为甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇、丁醇或其混合物，酯类可为乙酯、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯、二氯乙酸甲酯、丁烯酸甲酯或其混合物，酮类可为丙酮、丁酮、环己酮、2-戊酮、3-戊酮或其混合物。
本发明所述铜铟镓硒纳米颗粒制作方法所产生的铜铟镓硒纳米颗粒，可用以制作铜铟镓硒太阳能电池的吸收层，以提高铜铟镓硒太阳能电池的光电转换效率，并降低制作成本。
以上所述仅为用以解释本发明的较佳实施例，并非企图据以对本发明做任何形式上的限制，因此，凡有在相同的创作精神下所作有关本发明的任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护的范畴。
Claims (12)
1.一种铜铟镓硒纳米颗粒制作方法，用以形成铜铟镓硒纳米颗粒，其特征在于，该方法包括：
一个别研磨处理，利用一研磨机，并使用一第一研磨媒介以及一第一研磨溶剂，分别对多个被研磨物进行研磨，形成多个个别研磨物，所述被研磨物包括铜、铟、镓或/及硒的个别颗粒或化合物，化合物包括硒化铜、硒化铟以及硒化镓，且所述个别研磨物的颗粒大小为500纳米至600纳米；
一混合均质处理，利用一均质机，使用一混合均质溶剂包含黏结剂与接口活性剂，对所述个别研磨物进行混合与均质，以形成一混合均质物；
一初级研磨处理，利用该研磨机，并使用一第二研磨媒介、一第二研磨溶剂以及一分散剂，对该混合均质物进行研磨，形成一初级研磨物，该初级研磨物的颗粒大小为100纳米至200纳米；以及
一进阶研磨处理，利用该研磨机，并使用一第三研磨媒介、一第三研磨溶剂以及该分散剂，对该初级研磨物进行研磨，形成一进阶研磨物，该进阶研磨物的颗粒大小为50纳米以下，该进阶研磨物为该铜铟镓硒纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该个别研磨处理的第一研磨媒介为直径1.0毫米至2.0毫米的锆珠，且具有50％至95％的容量，该个别研磨处理的研磨时间为4小时至6小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该个别研磨处理的第一研磨溶剂包括水、醇类、酯类以及酮类的至少其中之一。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该个别研磨处理的个别研磨物具有5％至80％的容量。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该混合均质处理的混合均质溶剂包括水、醇类、酯类以及酮类的至少其中之一，该混合均质处理的混合均质时间1小时至4小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该初级研磨处理的第二研磨媒介为直径0.4毫米至1.0毫米的锆珠，且具有50％至95％的容量，该个别研磨处理的研磨时间为1小时至12小时。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该初级研磨处理的混合均质物具有5％至80％的容量。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该初级研磨处理的第二研磨溶剂包括水、醇类、酯类以及酮类的至少其中之一。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该进阶研磨处理的第三研磨媒介为直径0.1毫米至0.4毫米的锆珠，且具有50％至95％的容量，该个别研磨处理的研磨时间为1小时至12小时。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该进阶研磨处理的第三研磨溶剂包括水、醇类、酯类以及酮类的至少其中之一。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该进阶研磨处理的初级研磨物具有5％至80％的容量。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该分散剂区分为高分子分散剂以及非离子型分散剂，其为烷基苯磺酸盐、硫酸盐、磺化甘油磷酸酯、氨基酸盐、磷类脂、牛磺酸盐、磷酸盐、烷基硫酸酯、脂肪酸、聚环氧乙烷硫醇、山梨酸油、季铵的至少其中之一。
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