CN102060326B - 锆英石碱熔连续分解工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锆英石碱熔连续分解工艺方法，包括将锆英砂与分解剂按照重量比为1：1.0～1.8混合均匀，分解剂为碱金属氢氧化物或碱金属盐；将混合均匀的锆英砂和分解剂输送至卧式圆形炉窑中，或者将锆英砂与分解剂分开加料，锆英砂输送至卧式圆形炉窑入口段，分解剂可以通过沿炉窑轴向分布的多个加料点分一次或多次加入；依次通过炉窑的加热段和冷却段，冷却后得到锆盐。为了克服传统锆英石分解方法的不足，本发明的工艺实现了锆英砂碱熔分解工艺的连续化生产，与传统碱熔工艺相比热能利用率提高，能源消耗降低，劳动生产率提高，操作环境得到改善，并能够大幅降低氧氯化锆的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种锆英石碱熔连续分解工艺方法，属于锆英石碱法制备锆盐的生产工艺方法。
背景技术
锆英石是正硅酸盐，化学稳定性高，是难于分解的矿物之一。以锆英石为原料通过碱熔、氯化等方法可以制备多种锆盐，其中氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）是较重要的一种锆盐基础化工产品。氧氯化锆可直接用于锆铪分离制备原子能级锆铪，成为核电及核军工应用的关键材料，也可直接用作鞣剂、助染剂、色釉料等，以其为原料还可以制备氧化锆、硫酸锆、醋酸锆、碳酸锆等其它锆化学制品，应用范围十分广泛。由于发达国家出于环境污染以及劳动力成本的考虑，基本不参与氧氯化锆等初级产品的加工生产，而将这一过程转移至中国、印度等发展中国家。目前，我国氧氯化锆年产量在15万吨以上，生产企业达几十家之多，生产的优质氧氯化锆大量出口，已成为世界最大的氧氯化锆生产国。
国内外分解锆英石主要采用氯化法和碱熔法。氯化法主要为生产海绵锆的企业采用。碱熔法主要用于生产商品级氧氯化锆，是我国氧氯化锆生产的主要方法。该方法是将锆砂与固碱在烧结埚中加热至700℃左右熔融分解，得到锆酸盐和硅酸盐，再经水洗分离除杂，然后结晶得到氯氧化锆。
现有氧氯化锆生产中碱熔过程在窑炉中间断进行，主要存在以下不足：第一，热效率低，致使碱熔分解过程能源消耗较大，每吨氧氯化锆需要消耗标准煤900kg左右或消耗煤气2600立方左右；第二，生产过程自动化程度低，生产效率低；第三，锅体受热不均匀，温度不稳定，保温时间不一，造成氧氯化锆产品质量不稳定，锆英砂分解率较低，一般在96%左右；第四，操作过程开放，致使环境中碱雾较大，工人劳动条件差；第五，生产过程中一般采用天车将盛有高温液碱的反应锅反复吊运，不利于安全生产。
发明内容
本发明的目的是改善传统碱熔工艺的不足，提供一种节能环保、便于操作、环境友好、并能够大幅提高劳动生产率的锆英石碱熔连续分解工艺。
本发明上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种锆英石碱熔连续分解工艺方法，包括以下的步骤：
（1）将锆英砂与分解剂按照重量比为1：1.0～1.8混合均匀，分解剂为碱金属氢氧化物或碱金属盐；
（2）将混合均匀的锆英砂和分解剂输送至卧式圆形炉窑中，依次通过炉窑的加热段和冷却段，冷却后得到锆盐。
本发明还可以通过如下技术方案实现：
一种锆英石碱熔连续分解工艺方法，包括以下的步骤：
（1）将锆英砂与分解剂分开加料，锆英砂输送至卧式圆形炉窑入口段，分解剂可以通过沿炉窑轴向分布的多个加料点分一次或多次加入，锆英砂与分解剂的重量比为1：1.0～1.8，分解剂为碱金属氢氧化物或碱金属盐；采用该加料方案可防止反应过程中物料与炉壁因烧结而产生的粘连现象，以使连续反应能顺利进行。
（2）锆英砂和分解剂依次通过卧式圆形炉窑的加热段和冷却段，冷却后得到锆盐。
一种优选的技术方案，其特征在于：所述的碱金属氢氧化物为NaOH或Ca(OH)2，碱金属盐为Na2CO3或CaCO3。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤（2）中所述卧式圆形炉窑采用三段或多段加热。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤（2）中所述卧式炉窑采用三段加热，分别控制预热段、高温段和保温段的温度和时间，预热段温度控制在350～600℃加热5～100分钟，高温段温度控制在700～1300℃加热5～100分钟，保温段温度控制在250～600℃加热5～100分钟。
一种优选的技术方案，其特征在于：步骤（2）中所述卧式炉窑内设有螺旋推进器，实现对物料输送和搅拌的双重作用。
本发明对照现有技术的优点和有益效果：采用本发明的技术方案，实现了锆英石碱熔分解过程的连续化生产，突出优点如下：（1）热能利用率提高，能耗较低，标准煤和煤气单耗可降低30%左右；（2）生产自动化程度提高，节约用工成本，提高了劳动生产率；（3）锆英石分解过程稳定可控，产品质量稳定；（4）由于螺旋推进器在分解过程中的搅拌作用，使得锆英石分解率比传统工艺提高1～2%，锆英石分解率可达到97%以上；（5）避免了开放式操作，操作环境得到改善，与传统工艺相比还排除了安全隐患；（6）工艺衔接性好，分解物料可直接进入传统工艺后续工序，便于工业化推广；（7）由于能源、用工成本降低，可大幅降低氧氯化锆生产成本。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1是本发明锆英石碱熔连续分解工艺的设备示意图。
具体实施方式
图1是本发明锆英石碱熔连续分解工艺的设备示意图，其中1为电机，2为减速器，3为螺旋推进器，4为进料斗，5为加热体，6为反应器，7为出料斗。
本发明锆英石碱熔连续分解生产设备为卧式圆形炉窑，主要包括反应器6、加热体5、进料斗4、螺旋推进器3和出料斗7；反应器6设计成圆筒形状，两端开口，卧式放置；反应器6轴心设有螺旋推进器3，贯通整个反应器6，对物料进行推进和搅拌，使反应能够充分、平稳进行。螺旋推进器3由轴杆和螺旋叶片构成，螺旋叶片焊接在轴杆上，厚度不低于5mm；螺旋推进器3两端通过两个支撑架固定，与反应器6轴线同心，轴杆一端采用花键与传动齿轮连接，传动齿轮的公称直径φ500mm。传动齿轮再通过减速器2与电机1相连，实现齿轮传动。反应器6外围为加热体5，加热元件采用碳管、硅钼棒或电阻丝等，加热形式为外加热；沿反应器6轴向方向分四段，分别为预热段、高温段、保温段和冷却段，各段独立控温，长度分别为1000mm、1500mm、1500mm和1000mm。在反应器6入口端设有进料斗4，反应器6出口端设有出料斗7，收集反应后的物料。沿炉窑轴向还可以设置一个或多个加料点，用以分开加入分解剂。以下实施例的锆英石碱熔连续分解工艺均在上述装置中进行。
实施例1
将锆英砂与NaOH按重量比为1：1.0混合均匀后，输送至进料斗4。炉窑依次由预热段、高温段、保温段和冷却段组成，点火后，预热段温度控制在600℃，高温段温度控制在850℃，保温段温度控制在400℃。将进料斗4中的物料从预热段送入，最后从冷却段输出，通过调节螺旋推进器3转速控制物料在预热段运行100分钟，在高温段运行50分钟，在保温段运行50分钟，然后在冷却段降温至150℃后得锆盐出窑。经测试氧氯化锆分解率97.1%，ZrO2实收率92.4%。
实施例2
将锆英砂与NaOH按重量比为1：1.6混合均匀后，输送至进料斗4。炉窑预热段温度控制在350℃，高温段温度控制在700℃，保温段温度控制在250℃。将进料斗4中的物料从预热段送入，最后从冷却段输出，调节螺旋推进器3转速控制物料在预热段运行5分钟，在高温段运行10分钟，在保温段运行100分钟，然后在冷却段降温至150℃后得锆盐出窑。经测试氧氯化锆分解率98.4%，ZrO2实收率93.9%。
实施例3
将锆英砂与NaOH按重量比为1：1.2混合均匀后，输送至进料斗4。炉窑预热段温度控制在500℃，高温段温度控制在750℃，保温段温度控制在300℃。将进料斗4中的物料从预热段送入，最后从冷却段输出，调节螺旋推进器3转速控制物料在预热段运行30分钟，在高温段运行5分钟，在保温段运行30分钟，然后在冷却段降温至150℃后得锆盐出窑。经测试氧氯化锆分解率97.6%，ZrO2实收率93.1%。
实施例4
将锆英砂与NaOH按重量比为1：1.26混合均匀后，输送至进料斗4。炉窑预热段温度控制在500℃，高温段温度控制在800℃，保温段温度控制在350℃。将进料斗4中的物料从预热段送入，最后从冷却段输出，调节螺旋推进器3转速控制物料在预热段运行20分钟，在高温段运行100分钟，在保温段运行5分钟，然后在冷却段降温至150℃后得锆盐出窑。经测试氧氯化锆分解率97.5%，ZrO2实收率93.2%。
实施例5
将锆英砂与Ca(OH)2按重量比为1：1.21混合均匀后，输送至进料斗4。炉窑预热段温度控制在600℃，高温段温度控制在1300℃，保温段温度控制在600℃。将进料斗4中的物料从预热段送入，最后从冷却段输出，调节螺旋推进器转速控制物料在预热段运行80分钟，在高温段运行90分钟，在保温段运行5分钟，然后在冷却段降温至150℃后得锆盐出窑。经测试氧氯化锆分解率98.1 %，ZrO2实收率93.9%。
实施例6
将锆英砂与Na2CO3按重量比为1：1.8混合均匀后，输送至进料斗4。炉窑预热段温度控制在600℃，高温段温度控制在1200℃，保温段温度控制在600℃。将进料斗4中的物料从预热段送入，最后从冷却段输出，调节螺旋推进器3转速控制物料在预热段运行10分钟，在高温段运行10分钟，在保温段运行40分钟，然后在冷却段降温至150℃后得锆盐出窑。经测试氧氯化锆分解率98.5%，ZrO2实收率94.1%。
实施例7
将锆英砂与CaCO3按重量比为1：1.64混合均匀后，输送至进料斗4。炉窑预热段温度控制在550℃，高温段温度控制在1250℃，保温段温度控制在550℃。将进料斗4中的物料从预热段送入，最后从冷却段输出，调节螺旋推进器3转速控制物料在预热段运行30分钟，在高温段运行60分钟，在保温段运行10分钟，然后在冷却段降温至150℃后得锆盐出窑。经测试氧氯化锆分解率97.9%，ZrO2实收率93.8%。
实施例8
将锆英砂与NaOH按重量比为1：1.2称重配料，锆英砂与分解剂分开加料，锆英砂输送至炉窑入口段进料斗4，分解剂通过沿炉窑轴向分布的3个加料点分批加入，使物料依次通过炉窑预热段、高温段、保温段和冷却段，炉窑预热段温度控制在500℃运行30分钟，高温段温度控制在750℃运行5分钟，保温段温度控制在300℃运行30分钟，然后在冷却段降温至150℃后得锆盐出窑。经测试氧氯化锆分解率98.3%，ZrO2实收率93.8%。
本发明的工艺实现了锆英砂碱熔分解工艺的连续化生产，与传统碱熔工艺相比热能利用率提高，能源消耗降低，劳动生产率提高，操作环境得到改善，并能够大幅降低氧氯化锆的生产成本。
Claims (6)
1.一种锆英砂碱熔连续分解工艺方法，包括以下的步骤：
（1）将锆英砂与分解剂分开加料，锆英砂输送至卧式圆形炉窑入口段，分解剂通过沿炉窑轴向分布的多个加料点分一次或多次加入，锆英砂与分解剂的重量比为1：1.0～1.8，分解剂为碱金属氢氧化物或碱金属盐；
（2）锆英砂和分解剂依次通过卧式圆形炉窑的加热段和冷却段，冷却后得到锆盐。
2.根据权利要求1所述的锆英砂碱熔连续分解工艺方法，其特征在于：所述的碱金属氢氧化物为NaOH，碱金属盐为Na2CO3。
3.一种锆英砂碱熔连续分解工艺方法，包括以下的步骤：
（1）将锆英砂与分解剂分开加料，锆英砂输送至卧式圆形炉窑入口段，分解剂通过沿炉窑轴向分布的多个加料点分一次或多次加入，锆英砂与分解剂的重量比为1：1.0～1.8，分解剂为Ca(OH)2或CaCO3；
（2）锆英砂和分解剂依次通过卧式圆形炉窑的加热段和冷却段，冷却后得到锆盐。
4.根据权利要求1或3所述的锆英砂碱熔连续分解工艺方法，其特征在于：所述卧式圆形炉窑采用多段加热。
5.根据权利要求4所述的锆英砂碱熔连续分解工艺方法，其特征在于：所述卧式圆形炉窑采用三段加热，分别控制预热段、高温段和保温段的温度和时间，预热段温度控制在350～600℃加热5～100分钟，高温段温度控制在700～1300℃加热5～100分钟，保温段温度控制在250～600℃加热5～100分钟。
6.根据权利要求1或3所述的锆英砂碱熔连续分解工艺方法，其特征在于：所述卧式圆形炉窑内设有螺旋推进器。
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