CN102050479B - 一种二氧化铈纳米棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化铈纳米棒的制备方法，制得的二氧化铈纳米棒是直径为30～60nm、长度为300～600nnm的二氧化铈一维纳米棒。本发明方法简便快捷，根据功能需要可实现二氧化铈纳米棒直径、长度可控制备，制得的纳米棒尺寸均一、分散性好，具有大量的活性晶面，可广泛应用于催化剂、光电纳米器件等领域。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种二氧化铈纳米棒的制备方法。
背景技术
纳米CeO2是一种用途极广的稀土材料，可广泛应用于催化剂、电子陶瓷、紫外吸收剂等。
近年来，人们对于特殊形貌的纳米CeO2的研究也不少，形貌也各具特色。例如，中国专利200910062703.6以一种低温方法制备的分等级结构的二氧化铈纳米晶微球，该二氧化铈纳米微球是以铈化合物为前驱体，以苯甲醇为溶剂和表面活性剂在油裕加热条件下反应制得的。专利CN101168447A以铈盐为基本原料，醇作为有机溶剂，溶剂热反应一段时间后得到前驱体，高温煅烧得到六方棒组成的三维结构二氧化铈。专利CN101205078A以可溶性铈盐为前驱物，加入过量的氢氧化钠为沉淀剂，水热法制备了二氧化铈纳米管，管壁厚5～7nm，管内径为10～20nm。
纳米化后的CeO2具有特殊的性质及应用，高科技的发展对纳米CeO2的形貌、粒径等要求也越来越高。因此，纳米CeO2的制备、功能特性和应用研究成为一个迫切需要解决的课题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种二氧化铈纳米棒的制备方法。利用本发明制备的二氧化铈纳米棒直径分布窄，长度可控，反应周期短，重复性好的CeO2纳米棒。
本发明所述二氧化铈纳米棒的制备方法，步骤是：
(1)将Ce(NO3)3·6H2O在室温下溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～0.2mol·L-1的硝酸亚铈溶液，再以80r/min～150r/min搅拌速率，搅拌15min～30min，使溶液均匀透明；
(2)按硝酸亚铈与氢氧化钠的摩尔比为1∶3～1∶4的量，向步骤(1)制得的溶液中边磁力搅拌边逐滴滴入浓度为5～10mol/L氢氧化钠溶液，当溶液中逐渐出现白色沉淀物后，继续磁力搅拌20～50分钟；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀及溶液转移至反应釜中，旋紧釜盖，置于150～170℃温度下反应48～72小时；
(4)对步骤(3)反应物常规离心，分离出的产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后于60℃烘干24～30小时；
(5)将步骤(4)制得的产物在450～500℃、空气气氛下煅烧3～4小时，即制备出直径为30～60nm、长度为300～600nnm的CeO2一维纳米棒。
上述二氧化铈纳米棒的制备方法中：所述Ce(NO3)3·6H2O为分析纯。
上述二氧化铈纳米棒的制备方法中：所述氢氧化钠溶液浓度优选为6～8mol/L。
上述二氧化铈纳米棒的制备方法中：所述反应釜优选是聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜。
上述二氧化铈纳米棒的制备方法中：所述反应釜加热的温度优选是160℃，反应时间优选是60小时。
上述二氧化铈纳米棒的制备方法中：所述步骤(4)制得的产物优选在480℃、空气气氛下煅烧3小时。
本发明所述二氧化铈纳米棒，其特征在于：所述的二氧化铈纳米棒是直径为30～60nm、长度为300～600nnm的二氧化铈一维纳米棒，优选以上方法制得。
进一步优选的方式是：所述二氧化铈纳米棒是直径为40～50nm、长度为400～500nnm的二氧化铈一维纳米棒。
本发明的有益效果是：溶解在水相中的反应物在水热条件下、纳米级的空间里反应生成沉淀，从而得到二氧化铈纳米棒。克服了专利CN 101538061A中合成纳米CeO2的直径和长度分布较宽的缺陷。该制备工艺简单易行，制备周期短，制得的二氧化铈纳米棒均一性好。
本发明所述的CeO2纳米棒具有大量的表面活性晶面，因此在催化材料方面有很好的应用，为功能材料的究开发应用奠定了良好的基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
具体步骤如下：
(1)在室温下将Ce(NO3)3·6H2O配制成0.1mol·L-1的溶液；
(2)将浓度为5mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液边磁力搅拌边逐滴滴入步骤(1)得到的溶液中，逐渐析出白色细小的沉淀，继续磁力搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀及溶液转移50ml水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中在150℃反应48小时，产物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次；
(4)将步骤(3)所得的样品在60℃干燥24小时；
(5)将步骤(4)所得的样品在450℃、空气气氛下煅烧3小时，即可制备出CeO2一维纳米棒，纳米棒的直径为30～40nm，长度为300～400nm。
实施例2
(1)在室温下将Ce(NO3)3·6H2O配制成0.15mol·L-1的溶液；
(2)将浓度为8mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液边磁力搅拌边逐滴滴入步骤(1)得到的溶液中，逐渐析出白色细小的沉淀，继续磁力搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀及溶液转移50ml水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中在160℃反应60小时，产物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次；
(4)将步骤(3)所得的样品在60℃干燥24小时；
(5)将步骤(4)所得的样品在480℃、空气气氛下煅烧3小时，即可制备出CeO2一维纳米棒，纳米棒的直径为40～50nm，长度为400～500nm。
实施例3
(1)在室温下将Ce(NO3)3·6H2O配制成0.2mol·L-1的溶液；
(2)将浓度为10mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液边磁力搅拌边逐滴滴入步骤(1)得到的溶液中，逐渐析出白色细小的沉淀，继续磁力搅拌30分钟；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀及溶液转移50ml水热釜中，旋紧釜盖，置于烘箱中在170℃反应72小时，产物离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次；
(4)将步骤(3)所得的样品在60℃干燥24小时；
(5)将步骤(4)所得的样品在500℃、空气气氛下煅烧3小时，即可制备出CeO2一维纳米棒，纳米棒的直径为50～60nm，长度为500～600nm。
Claims (2)
1.一种二氧化铈纳米棒的制备方法，步骤是：
(1)将Ce(NO3)3·6H2O在室温下溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～0.2mol·L-1的硝酸亚铈溶液，再以80r/min～150r/min搅拌速率，搅拌15min～30min，使溶液均匀透明；
(2)按硝酸亚铈与氢氧化钠的摩尔比为1∶3～1∶4的量，向步骤1)制得的溶液中边磁力搅拌边逐滴滴入氢氧化钠溶液，当溶液中逐渐出现白色沉淀物后，继续磁力搅拌20～50分钟；
(3)将步骤(2)中得到的沉淀及溶液转移至反应釜中，旋紧釜盖，置于150～170℃温度下反应48～72小时；
(4)对步骤(3)反应物常规离心，分离出的产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，然后于60℃烘干24～30小时；
(5)将步骤(4)制得的产物在450～500℃、空气气氛下煅烧3～4小时，即制备出直径为30～60nm、长度为300～600nm的CeO2一维纳米棒；
其特征在于：所述氢氧化钠溶液的浓度为5～10mol/L。
2.如权利要求1所述二氧化铈纳米棒的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液浓度为6～8mol/L。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120523 Termination date: 20130127 |