CN101995381A - 5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法及其测试剂制备方法，在pH5.5－6.0的条件下钴与显色剂测试剂络合，并在硫磷混酸的作用下显色明显并且稳定，进行比色测定。净化液和电解新液中钴的含量过高会影响下一道工序，尤其在钴的净化过程中，需要很好地控制流程中钴的含量，测试剂分光光度法测定钴，此方法具有准确度高，精密度良好，分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地指导了生产。
Description
技术领域
本发明属于一种锌浸出液、净化液、电解新液中钴元素的分析方法，特别涉及一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法及其测试剂制备方法。
背景技术
现有技术一直以来测定锌冶炼湿法系统中各种液体中的钴常用原子吸收光谱法与亚硝基－R盐光度法，但是原子吸收光谱法测定以上物料中的钴时由于锌基体的干扰使得钴的结果偏高，严重影响了钴分析的准确度。而亚硝基－R盐光度法由于锌基体的干扰使得钴的分析稳定性差，使钴分析的准确度与精密度不能满足生产分析要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确可靠的测试剂光度法测定含钴物料中钴的方法，解决了使用原子吸收光谱法与亚硝基－R盐光度法测定结果不准确可靠的问题。
本发明5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法步骤如下：
准确移取2.00ml含钴试液于100ml烧杯中，然后加入2.0－10.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，再准确移入1.00－4.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖上表皿，再加热至沸腾，并保持1－6min后取下，立即加入2.0－15.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度50ml，混匀，放置5－120 min后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在560－580nm处进行吸光度测定。
乙酸-乙酸钠缓冲液的用量优选5.0ml，测试剂的用量优选2.00 ml，煮沸时间优选3 min，硫-磷混酸的用量优选10.0 ml，显色时间优选5 min，波长选择570nm。
本方法是这样实现的：在PH5.5－6.0的条件下钴与显色剂测试剂络合，并在硫磷混酸的作用下显色明显并且稳定，进行比色测定。
净化液和电解新液中钴的含量过高会影响下一道工序，尤其在钴的净化过程中，需要很好地控制流程中钴的含量，测试剂分光光度法测定钴，此方法具有准确度高，精密度良好，分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析，同时提供准确可靠的数据，很好地指导了生产。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
试剂的配置方法如下：
乙酸-乙酸钠缓冲液（PH=5.5~6.0）：150g无水乙酸钠溶于适量水中，加入20ml冰乙酸，以水稀释至1000ml，混匀；
新钴试剂乙醇溶液（0.0016mol/l）：准确称取0.2000 g新钴试剂，放入500 ml容量瓶中，以适量无水乙醇溶解后，用无水乙醇定容，摇匀；
硫-磷混酸（14.4mol/L~2.92mol/L）：准确量取1000 ml水于2000 ml烧杯中，量取800 ml浓硫酸，缓慢倒入装有1000 ml 的烧杯中，不断用玻璃棒搅拌，再加入200 ml 磷酸，搅拌，冷却；
准确移取2.00ml含钴试液于100ml烧杯中，加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml新钴试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热煮沸3min，取下，立即加入10.0ml硫~磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在570nm处进行吸光度测定。
实施例1
取净化液样品，准确移取2.00ml于100ml烧杯中，加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热至沸并保持3min，取下，立即加入10.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在570nm处进行吸光度测定。
10次测定样品中钴含量的平均值是0.32mg/l，标准偏差0.02，相对标准偏差0.062％。
实施例2－6
准确移取2.00ml净化液1与净化液2置于100ml烧杯中，加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热至沸并保持3min，取下，立即加入10.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，分别于分光光度计560nm、565 nm、570 nm、575 nm、580 nm处进行吸光度测定。其实验结果见表1。
表1波长对吸光度的影响
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 波长（nm） | 560 | 565 | 570 | 575 | 580 |
| 净化液1吸光度 | 0.111 | 0.122 | 0.144 | 0.112 | 0.092 |
| 净化液2吸光度 | 0.211 | 0.219 | 0.236 | 0.214 | 0.191 |
由表1可以看出波长在570 nm处测得的吸光度最大，而且此处分析线性良好，因此本发明采用570 nm处测量效果最好。
实施例7－12
准确移取2.00ml含钴试液置于100ml烧杯中，加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热至沸并保持3min，取下，立即加入10.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5、15、30、60、90、120分钟后分别于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于分光光度计570 nm处进行吸光度测定。其实验结果见表2
表 2显色溶液稳定性
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 时间（分） | 5 | 15 | 30 | 60 | 90 | 120 |
| 吸光值 | 0.142 | 0.144 | 0.143 | 0.143 | 0.142 | 0.142 |
可见在放置5分钟后显色完全，且一小时内吸光度无明显变化，为了适应快速分析本试验选择放置5分钟后测定。
实施13－16
准确分别移取2.00ml含钴试液4份分别置于100ml烧杯中，加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，分别准确移入1.00、2.00、3.00、4.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热至沸并保持3min，取下，立即加入10.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后分别于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于分光光度计570 nm处进行吸光度测定。其实验结果见表3
表3测试剂用量对吸光度的影响
| 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | |
| 显色剂（ml） | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 |
| 吸光值 | 0.137 | 0.143 | 0.144 | 0151 |
可见加入2.00-3.00ml测试剂，吸光值基本不变，试验测定选择2.00ml。
实施例17－22
准确分别移取2.00ml含钴试液6份分别置于100ml烧杯中，分别加入2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热至沸并保持3min，取下，立即加入10.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后分别于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于分光光度计570 nm处进行吸光度测定。其实验结果见表4
表4乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量对吸光度的影响
| 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 | 实施例22 | |
| 缓冲液（ml） | 2.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 |
| 吸光值 | 0.131 | 0.140 | 0.143 | 0.144 | 0.151 | 0.155 |
可见在乙酸-乙酸钠缓冲液加入量在5.0-6.0ml时吸光度基本不变，测定时选择5.0ml。
实施例23－27
准确分别移取2.00ml含钴试液4份分别置于100ml烧杯中，分别加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，加热至沸保持3min，取下，立即分别加入2.0、5.0、10.0、15.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后分别于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于分光光度计570 nm处进行吸光度测定。其实验结果见表5。
表5硫-磷混酸用量对吸光度的影响
| 实施例24 | 实施例25 | 实施例26 | 实施例27 | |
| 硫-磷混酸（ml） | 2.0 | 5.0 | 10.0 | 15.0 |
| 吸光值 | 0.130 | 0.143 | 0.144 | 0.156 |
可见硫-磷混酸加入量在5.0-10.0ml时吸光度基本不变，测定时选择10.0ml。
实施例28－27
准确分别移取2.00ml含钴试液6份分别置于100ml烧杯中，分别加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，分别加热至沸并保持1、2、3、4、5、6min，取下，立即分别加入10.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后分别于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于分光光度计570 nm处进行吸光度测定。其实验结果见表6。
表 6煮沸时间吸光度的影响
| 实施例28 | 实施例29 | 实施例30 | 实施例31 | 实施例32 | 实施例33 | |
| 煮沸时间（分） | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 吸光值 | 0.136 | 0.143 | 0.143 | 0.143 | 0.144 | 0.143 |
可见煮沸时间在2分钟后吸光值稳定。本方法选择煮沸时间为3分钟。
实施例34－39
锌浸出液、净化液、电解新液中ZnSO4含量在140-170g/l，现在分别吸取1#试样2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml两组于100ml烧杯中，其中一组分别准确加入2.00ug钴标准，然后每组样品分别加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，分别加热至沸并保持3min，取下，立即分别加入10.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后分别于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于分光光度计570 nm处进行吸光度测定。其实验结果见表7。
表 7锌基体对吸光度的影响
| 实施例34 | 实施例35 | 实施例36 | 实施例37 | 实施例38 | 实施例39 | |
| 试样（ml） | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 | 6.00 | 7.00 |
| 吸光度（样品加标准） | 0.193 | 0.213 | 0.238 | 0.263 | 0.286 | 0.309 |
| 吸光度（样品） | 0.049 | 0.071 | 0.096 | 0.119 | 0.142 | 0.164 |
| 吸光度（标准） | 0.144 | 0.142 | 0.142 | 0.144 | 0.144 | 0.145 |
可见硫酸锌基体对此方法没有明显干扰。
实施例40
现在分别吸取1#试样2.00ml 4份于100ml烧杯中，于其中三份分别准确加入一定钴标准溶液，然后分别加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，准确移入2.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖表皿，分别加热至沸并保持3min，取下，立即分别加入10.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度，混匀，放置5分钟后分别于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于分光光度计570 nm处进行吸光度测定。其实验结果见表7
表7加标回收实验
由加标回收率实验可以看出本方法具有较高准确度，完全可以满足钴的快速分析，可以用来检验锌浸出液、电解新液中的钴，有一定的实用价值。
Claims (6)
1.一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特征在于：所述该方法的步骤如下，
准确移取2.00ml含钴试液于100ml烧杯中，然后加入2.0－10.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，混匀，再准确移入1.00－4.00ml测试剂乙醇液，混匀，以水吹洗烧杯壁，盖上表皿，再加热至沸腾，并保持1－6min后取下，立即加入2.0－15.0ml硫-磷混酸，混匀，冷却至室温，移入50ml比色管中，用水稀释至刻度50ml，混匀，放置5－120 min后于分光光度计上测定，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在560－580nm处进行吸光度测定。
2.根据权利要求1所述的一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特征在于：乙酸-乙酸钠缓冲液的优选用量为5.0ml。
3.根据权利要求1所述的一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特征在于：测试剂的优选用量为2.00 ml。
4.根据权利要求1所述的一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特征在于：煮沸优选时间为3 min。
5.根据权利要求1所述的一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特征在于：硫-磷混酸的优选用量为10.0 ml。
6.根据权利要求1所述的一种5－Cl－PADAB光度法测定含钴物料中钴的方法，其特征在于：显色时间优选为5 min，波长选择为570nm。
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