CN101962287B - 可加工的氧化铝基复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可加工的氧化铝基复合陶瓷材料，由下述质量份数的原料制成：Al2O3 60～88份，MgO 5～15份，TiO2 5～15份，SiO2 1～5份，CaO 1～5份。其制备方法是首先将CaO粉与SiO2粉以1∶1混合，制得烧结助剂；然后将MgO粉与TiO2粉预混合，再与所述Al2O3粉、烧结助剂混合球磨，最后将球磨所得粉体干燥，在真空气氛下热压烧结成型。本发明克服了氧化铝陶瓷硬度较大、难以加工的不足，生产出一种具有一定可加工性能的复合陶瓷材料，尤其适用于牙科全瓷修复材料。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷材料领域，尤其是涉及一种牙科修复用的可加工氧化铝基复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷材料由于其硬度高，耐磨损、耐高温，良好的化学稳定性和电绝缘性和生物相容性以及价格低廉，已成为一种良好的牙科修复材料。但它也有陶瓷材料固有的韧性较差的缺点，其断裂韧性只有3MPa·m1/2左右。另一方面陶瓷自身的化学键性决定其在常温下有很高的硬度和较大脆性。这种脆硬特性带来了陶瓷的难加工和加工损伤大的问题。
专利号为200810015104.1的中国专利，报道了“一种氧化铝基生物活性陶瓷复合材料”虽然具有较好的生物活性，但其硬度较高，难以实现可加工性，且硬度值高于人牙的硬度，不适合用于牙科修复领域。专利号为200410079278.9的中国专利，报道了“一种可切削的生活活性陶瓷及其制备方法”，但其材料的抗弯强度仅为134MPa，断裂韧性也没有说明，难以满足临床需要。因此，寻求硬度更加接近人牙，且具有一定临床加工性能的陶瓷材料具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种牙科修复用的可加工氧化铝基复合陶瓷材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种可加工的氧化铝基复合陶瓷材料，由下述质量份数的原料制成：Al2O3 60～88份，MgO 5～15份，TiO2 5～15份，SiO2 1～5份，CaO 1～5份。
上述可加工的氧化铝基复合陶瓷材料的制备方法按照下述步骤进行：
①按质量比为1∶1将CaO粉和SiO2粉混合，以无水乙醇为介质进行湿法球磨细化、混匀，真空干燥，研磨，得烧结助剂；
②按照下述质量份数称取原料：Al2O3粉60～88份，MgO粉5～15份，TiO2粉5～15份，所述烧结助剂2～10份；
③将步骤②称取的MgO粉和TiO2粉以无水乙醇为介质湿法球磨细化、混匀；
④将步骤③混匀的MgO粉和TiO2粉、步骤②称取的烧结助剂和Al2O3粉混合，以无水乙醇为介质进行球磨，然后将球磨料浆在真空干燥器中干燥，研磨，过筛，得混合粉体；
⑤将步骤④所得的混合粉体装入石墨模具中，热压烧结：烧成的温度为1400～1550℃，压力为25～40MPa，烧结时间20～40min，制得氧化铝基复合陶瓷材料。
上述方案中制得的氧化铝基复合陶瓷材料中主要晶相仍是氧化铝，氧化铝具有良好的物理化学性能，复合对陶瓷的性能起主要决定作用。氧化镁、氧化钛的引入主要是为了降低氧化铝的硬度、组织微观裂纹的扩展，形成颗粒增韧。氧化钙、氧化硅的加入主要是为了在烧结过程中形成液相，增加传质过程，降低烧结温度、提高陶瓷致密度，为了充分起到上述作用，制备中首先将两者按1∶1混合，作为烧结助剂。采用可加工系数(断裂韧性与维式硬度的比值)评价材料可加工性，同种材料可加工系数越大，陶瓷材料的可加工性能越好。现有技术中氧化铝陶瓷材料的加工系数一般为0.23～0.27，而本发明制备的氧化铝基复合陶瓷材料的加工系数达到0.29～0.44。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明克服了氧化铝基陶瓷硬度较大、难以加工的不足，改善了陶瓷的可加工性，能够满足牙科修复的临床应用需要。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
①按质量比为1∶1将CaO粉和SiO2粉混合，以无水乙醇为介质，采用氧化铝球于行星式球磨机中球磨1小时，然后真空干燥，研磨，得烧结助剂；烧结助剂的加入主要是为了形成液相，增加传质过程，降低烧结温度、提高陶瓷致密度。
②按照下述质量称取原料：Al2O3粉88g，MgO粉5g，TiO2粉5g，所述烧结助剂2g。
③将步骤②称取的MgO粉和TiO2粉混合，于行星式球磨机中以无水乙醇为介质球磨2小时；
④将步骤②称取的烧结助剂和Al2O3粉加入至步骤③所得的MgO粉和TiO2粉中，以无水乙醇为介质球磨3h，然后将球磨料浆在真空干燥器中干燥，研磨，过400目筛，得混合粉体；
⑤将步骤④所得的混合粉体装入石墨模具中，在真空下热压烧结：抽真空至＜1Pa，烧成的温度为1550℃，加压30MPa，烧结40min，得到相对密度为99.2％的坯料，维式硬度为9.26GPa，断裂韧性为2.81MPa·m1/2，抗弯强度为261MPa，可加工系数为0.303。维式硬度为8.75GPa，断裂韧性为2.54MPa·m1/2，抗弯强度为242MPa，可加工系数为0.290。
实施例二
本实施例中Al2O3粉75g，MgO粉10g；TiO2粉10g；烧结助剂5g。
①按质量比为1∶1将CaO粉和SiO2粉混合，以无水乙醇为介质，采用氧化铝球于行星式球磨机中球磨1小时，然后真空干燥，研磨，得烧结助剂；
②按照下述质量称取原料：Al2O3粉75g，MgO粉10g，TiO2粉10g，所述烧结助剂5g；
③将步骤②称取的MgO粉和TiO2粉混合，于行星式球磨机中以无水乙醇为介质球磨2小时；
④将步骤②称取的烧结助剂和Al2O3粉加入至步骤③所得的MgO粉和TiO2粉中，以无水乙醇为介质球磨3h，然后将球磨料浆在真空干燥器中干燥，研磨，过400目筛，得混合粉体；
⑤将步骤④所得的混合粉体装入石墨模具中，在真空下热压烧结：抽真空至＜1Pa，烧成的温度为1450℃，加压25MPa，烧结20min，得到相对密度为98.3％的坯料，维式硬度为8.75GPa，断裂韧性为2.54MPa·m1/2，抗弯强度为242MPa，可加工系数为0.290。
实施例三
与实施例一不同的是，本实施例中Al2O3粉60g，MgO粉15g；TiO2粉15g；烧结助剂10g。
真空热压烧结条件：最高温度1400℃，加压40MPa，烧结30min，得相对密度为99.6％的坯料，维式硬度为8.12GPa，断裂韧性为3.52MPa·m1/2，抗弯强度为255MPa，可加工系数为0.433。
Claims (1)
1.可加工的氧化铝基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
①按质量比为1∶1将CaO粉和SiO2粉混合，以无水乙醇为介质进行湿法球磨细化、混匀，真空干燥，研磨，得烧结助剂；
②按照下述质量份数称取原料：Al2O3粉60～88份，MgO粉5～15份，TiO2粉5～15份，所述烧结助剂2～10份；
③将步骤②称取的MgO粉和TiO2粉以无水乙醇为介质湿法球磨细化、混匀；
④将步骤③混匀的MgO粉和TiO2粉、步骤②称取的烧结助剂和Al2O3粉混合，以无水乙醇为介质进行球磨，然后将球磨料浆在真空干燥器中干燥，研磨，过筛，得混合粉体；
⑤将步骤④所得的混合粉体装入石墨模具中，真空热压烧结：温度范围1400～1550℃，压力为25～40MPa，烧结时间20～40min；
所述氧化铝基复合陶瓷材料由下述质量份数的原料制成：Al2O3 60～88份，MgO 5～15份，TiO2 5～15份，SiO2 1～5份，CaO 1～5份。
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