CN101941937A - 一种五羟基色氨酸的浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其特征在于：五羟基色氨酸水体液经过粗滤、超滤后，经恒温加热，进入真空膜蒸馏系统，进行高倍浓缩，水蒸汽透过膜，冷凝成蒸馏水。本发明的优点在于通过真空膜蒸馏通过水蒸汽压力差作为传质推动力，实现五羟基色氨酸的高倍浓缩，并且该发明方法是在常压和接近于常温下操作，具有有效成分损失少、浓缩倍数高、节能等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物提取液的浓缩方法，特别是涉及一种用真空膜蒸馏技术的五羟基色氨酸浓缩方法。
背景技术
五羟基色氨酸（又名5-羟基色氨酸、5-HTP）是一种天然的植物提取物，分子量为220.23。五羟基色氨酸主要是从加纳籽中提取，加纳籽是热带豆科灌木植物加纳谷物Griffonia simplicifolia的干燥种子，野生于加纳、象牙海岸和多哥等西非国家。五羟基色氨酸具有多种生物学作用，是重要的神经类药物和保健药原料，临床上应用非常广泛，有重要的利用价值和广阔的市场前景。
目前五羟基色氨酸的提取制备方法大多采用：压榨或石油醚脱油→水/溶剂萃取→活性炭脱色→过滤→浓缩→重结晶。其浓缩大部分都是采用蒸馏浓缩方法，蒸馏浓缩的浓缩倍数高，但是蒸馏浓缩也具有能耗高，且过高的蒸馏温度也会影响五羟基色氨酸的活性等缺点。
中国专利号为CN101735135A的“一种5-羟基色氨酸的浓缩方法”公开了一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其主要是步骤是：五羟基色氨酸提取液经过预处理、超滤过滤后，进入反渗透系统进行浓缩，该发明方法具有节能、低温浓缩、且不影响产品活性等优点，显著降低了产品生产成本，提高了收益，但是反渗透浓缩，是以压力差为推动力，随着溶液浓度的提高，渗透压不断增加，膜通量逐渐减小，此时需要提高压力才能达到更高的浓缩倍数，使能耗大大增加，且反渗透浓缩过程中，由于浓缩倍数不够，往往还需要采取蒸发浓缩的方法，进一步提高浓缩倍数。
膜蒸馏是膜分离技术与蒸馏过程相结合的膜分离过程，是膜分离技术大家庭中的新成员，它采用疏水性的微孔膜，以膜两侧存在的温差而引起的水蒸汽压力差作为传质推动力，实现溶液的浓缩。真空膜蒸馏是一种新型的膜蒸馏技术，膜蒸馏分离原理是被分离物质的热溶液通过分离膜一侧，另一侧抽真空，从而在膜两侧形成传递蒸汽压差，在真空侧产生单一的气态物质，经过冷凝成液体，从而实现溶液的浓缩和分离。真空膜蒸馏具有分离效率高、对膜与原料液间相互作用及膜的机械性能要求低等优点，且在常压和接近于常温下操作，具有有效成分损失少、浓缩倍数高、节能(可以使用工业废热)等优势，特别适合用于溶液的浓缩，在中药提取液浓缩领域有良好的应用前景。
发明内容
本发明针对传统蒸馏技术能耗高及反渗透浓缩倍数偏低等缺点，基于膜蒸馏技术，提供一种改良的五羟基色氨酸的浓缩方法，以达到高效浓缩五羟基色氨酸，降低生产成本的目的。
为达到上述目的，本发明提出的技术方案是：一种五羟基色氨酸的浓缩方法，包括如下步骤：
1)粗滤：五羟基色氨酸水提液粗滤得到滤液；
2)超滤：粗滤滤液经过超滤得到超滤透析液；
3)恒温加热：超滤透析液恒温加热至40-60℃；
4)真空膜蒸馏系统浓缩：超滤透析液经过恒温加热，进入真空膜蒸馏系统进行浓缩，五羟基色氨酸浓缩液回流进行循环浓缩，得到五羟基色氨酸浓缩液，水蒸气透过膜蒸馏系统进入真空侧，且被抽真空带离膜表面并经冷凝成产水。
所述的步骤1）中粗滤是采用尼龙、聚丙烯滤袋过滤，过滤孔径为100-200μm。
所述的步骤2）超滤是采用分离孔径为50-150nm的陶瓷膜过滤澄清，其工作条件为温度25-40℃，工作压力0.3～0.5 Mpa。
所述的步骤4）真空膜蒸馏系统浓缩采用的膜材质为聚四氟乙烯（PTFE）、聚偏氟乙烯（PVDF），过滤孔径为0.1-0.2μm，膜构型为中空纤维膜。
所述的步骤4）真空膜蒸馏系统浓缩抽真空采用真空泵，真空度保持在0.05～0.09 Mpa。
本发明方法五羟基色氨酸水提液经过粗滤和超滤预处理后，除去了五羟基色氨酸水提液中大量不可溶的悬浮物和可溶性大分子物质等，有效的防止了其在膜内的沉积，减少了膜通量的衰减，五羟基色氨酸水提液进入膜蒸馏系统后，由于采用疏水膜，只有水蒸气透过膜系统，有效成分五羟基色氨酸得到了浓缩。
本发明方法具有以下优点：
1)粗滤和超滤有效防止了膜蒸馏系统的污染；
2)节能，恒温加热可以采用工业余热、水汽加热等；
3)在常压和接近于常温下操作，具有有效成分损失少；
4) 浓缩倍数高。
附图说明
图1 为本发明方法的生产方法流程图；
其中：1.五羟基色氨酸水提液、2.粗滤、3.超滤、4.超滤透析液、5.恒温加热、6.膜蒸镏、7.冷凝、8.产水、9.抽真空。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明方法进一步说明。
实施例1：五羟基色氨酸水提液，共250L，五羟基色氨酸含量为7.85g/L：
1)首先经过尼龙滤袋粗滤，过滤孔径100μm；
2)滤袋粗滤后，然后进入陶瓷膜系统，所选陶瓷膜孔径为50nm，操作压力0.5Mpa，温度25-60℃，加30%水洗涤透析，得到超滤透析液313L，浓缩液12L，其中超滤透析液中五羟基色氨酸含量为6.25g/L；
3)超滤透析液恒温加热至温度为40-60℃；
4)恒温加热后，进入膜蒸馏系统循环膜蒸馏，真空膜蒸馏系统膜材质为聚四氟乙烯（PTFE），膜孔径0.1μm，真空侧真空度为0.09Mpa，，最后得到五羟基色氨酸浓缩液16.5L，浓缩液中五羟基色氨酸含量为118.51g/L，水蒸气经冷凝，得到产水295L，产水中五羟基色氨酸几乎检测不到。
实施例2：五羟基色氨酸水提液，共248L，五羟基色氨酸含量为6.78g/L：
1)首先经过聚丙烯滤袋粗滤，过滤孔径150μm；
2)滤袋粗滤后，然后进入陶瓷膜系统，所选陶瓷膜孔径为200nm，操作压力0.3Mpa，温度25-60℃，加25%水洗涤透析，得到超滤透析液299L，浓缩液11L，其中超滤透析液中五羟基色氨酸含量为5.62g/L；
3)超滤透析液恒温加热至温度为40-60℃；
4)恒温加热后，进入膜蒸馏系统循环膜蒸馏，真空膜蒸馏系统膜材质为聚四氟乙烯（PTFE），膜孔径0.2μm，真空侧真空度为0.07Mpa，，最后得到五羟基色氨酸浓缩液15.0L，浓缩液中五羟基色氨酸含量为112.03g/L，水蒸气经冷凝，得到产水284L，产水中五羟基色氨酸几乎检测不到。
实施例3：五羟基色氨酸水提液，共253L，五羟基色氨酸含量为7.35g/L：
1)首先经过聚丙烯滤袋粗滤，过滤孔径200μm；
2)滤袋粗滤后，然后进入陶瓷膜系统，所选陶瓷膜孔径为100nm，操作压力0.4Mpa，温度25-40℃，加20%水洗涤透析，得到超滤透析液290L，浓缩液13L，其中超滤透析液中五羟基色氨酸含量为6.40g/L；
3)超滤透析液恒温加热至温度为40-60℃；
4)恒温加热后，进入膜蒸馏系统循环膜蒸馏，真空膜蒸馏系统膜材质为聚偏氟乙烯（PVDF），膜孔径0.15μm，真空侧真空度为0.05Mpa，，最后得到五羟基色氨酸浓缩液14.9L，浓缩液中五羟基色氨酸含量为124.52g/L，水蒸气经冷凝，得到产水275L，产水中五羟基色氨酸几乎检测不到。
综上所述，本发明方法采用真空膜蒸馏系统对五羟基色氨酸水体液进行浓缩，真空膜蒸馏通过水蒸汽压力差作为传质推动力，实现五羟基色氨酸的高倍浓缩，并且该发明方法是在常压和接近于常温下操作，具有有效成分损失少、浓缩倍数高、节能等优点。
Claims (7)
1.一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其特征在于包括以下步骤：
1)粗滤；
2)超滤，得到超滤透析液；
3)超滤透析液恒温加热至40-60℃；
4)真空膜蒸馏系统浓缩：超滤透析液经过恒温加热，进入真空膜蒸馏系统进行浓缩，五羟基色氨酸浓缩液回流进行循环浓缩，得到五羟基色氨酸浓缩液，水蒸气透过膜蒸馏系统进入真空侧，且被抽真空带离膜表面并经冷凝成产水。
2.如权利要求1所述的一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其特征在于步骤1）所述的粗滤采用尼龙或聚丙烯滤袋过滤，过滤孔径为100-200μm。
3.如权利要求1所述的一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其特征在于步骤2）所述的超滤采用陶瓷膜过滤，分离孔径为50-150nm，其工作条件为温度25-40℃，工作压力0.3～0.5 Mpa。
4.如权利要求1所述的一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其特征在于步骤4）所述的真空膜蒸馏系统浓缩所用的膜材质为聚四氟乙烯（PTFE）或聚偏氟乙烯（PVDF）疏水膜，过滤孔径为0.1-0.2μm。
5.如权利要求1所述的一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其特征在于步骤4）所述的真空膜蒸馏系统浓缩中膜构型为中空纤维膜。
6.如权利要求1所述的一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其特征在于步骤4）所述的抽真空是采用真空泵，真空度保持在0.05～0.09 Mpa。
7.如权利要求1所述的一种五羟基色氨酸的浓缩方法，其特征在于步骤4）所述的五羟基色氨酸浓缩液中五羟基色氨酸含量大于110g/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Haicang District of Xiamen City, Fujian province 361000 Xinyang Street Weng Kok Road No. 289 Building No. 1 branch plant floor left Applicant after: Enjoye C&G (Xiamen) Bioengineering Co.,Ltd. Address before: Haicang District of Xiamen City, Fujian province 361000 Xinyang Street Weng Kok Road No. 289 Building No. 1 branch plant floor left Applicant before: Enjoye C&G (Xiamen) Bioengineering Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: ENJOYE C + G (XIAMEN) BIOENGINEERING CO., LTD. TO: TIANYITANG (XIAMEN) BIOENGINEERING CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170829 Address after: Feng Ting Road Maple Town 351200 Fujian County of Xianyou province No. 446 Patentee after: Zheng Bingnan Address before: Haicang District of Xiamen City, Fujian province 361000 Xinyang Street Weng Kok Road No. 289 Building No. 1 branch plant floor left Patentee before: Enjoye C&G (Xiamen) Bioengineering Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170905 Address after: 361000, 02, building seventh, building 1, Xiamen bio Pharmaceutical Industrial Park, 2050 West Weng Road, Haicang District, Fujian, Xiamen Patentee after: TAIYANGSHU (XIAMEN) BIOENGINEERING CO.,LTD. Address before: Feng Ting Road Maple Town 351200 Fujian County of Xianyou province No. 446 Patentee before: Zheng Bingnan |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A concentration method of pentahydroxytryptophan Effective date of registration: 20220301 Granted publication date: 20130522 Pledgee: Fujian Jin Channel Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: TAIYANGSHU (XIAMEN) BIOENGINEERING CO.,LTD. Registration number: Y2022980002018 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20130522 Pledgee: Fujian Jin Channel Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: TAIYANGSHU (XIAMEN) BIOENGINEERING CO.,LTD. Registration number: Y2022980002018 |