CN101937994A - 锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料及其制备方法，属于锂离子电池技术负极材料技术。所述的负极材料由石墨烯与铝按质量比为1∶0.1～100组成，容量达600～1200mAh/g。该负极材料的制备过程包括：按石墨烯与金属铝粉质量比进行均匀混合；混合材料压制在铜箔集流体上得到电极片，以锂片为正极组装成电池，在1-500mA/mg的电流密度下，充放电1-100个循环进行熟化，熟化后得到锂离子电池石墨烯/铝负极材料。本发明具有如下优点：制备过程简单，容量和循环性能不仅远远高于纯铝和纯石墨烯负极材料，而且也高于现有商业化的负极材料，易于实现、广泛推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料及其制备方法，属于锂离子电池技术负极材料技术。
背景技术
当今世界，化石能源日渐短缺、环境污染日益严重，能源、资源、环境与人类社会的和谐发展日益成为社会关注的焦点，寻求可再生清洁能源、谋求人与环境的和谐发展逐步成为时代的主题，因此具有高功率密度与高能量密度、无污染、可重复使用的锂离子电池成为各国政府与科研机构普遍关注的对象。目前，碳材料由于在安全和循环寿命方面具有较好性能、价廉和无毒等优点，被广泛地作为负极材料应用于锂离子电池工业。
为了进一步提高负极的能量密度，人们开始将目光投向可以与锂元素形成合金的材料。金属铝与锂离子发生反应生成Li-Al合金，具有较大的比容量(理论比容量为993mAh·g-1)，可以作为锂离子电池的负极材料使用。Y.Homan[Y.Homan，T.Brousse，F.Jousse et al.Journal of Power Sources，2001，97-98：185-187.]等对此做了详细研究，发现当使用纯的金属铝为锂离子电池负极材料时，其比容量与所使用的铝箔的厚度有关，随着铝箔厚度的减小，其比容量不断增大；但当纯金属铝做为锂离子电池负极时，电化学反应过程中容易形成“枝晶”而刺透隔膜，电池的循环性能极差。2004年，Geim等首次制备得到石墨烯，从而拉开了石墨烯研究的序幕；2009年，本发明人杨全红等采用低温膨化法实现了石墨烯的低成本宏量制备，得到了具有优良纳米结构和储能性质的石墨烯材料，从而为石墨烯的产业化及其在储能领域中的应用打下基础[Wei Lv，Dai-Ming Tang，Yan-Bing He et al.，ACSNano，2009，3(11)：3730-3736.杨全红，吕伟，孙辉，高电化学容量氧化石墨烯及其低温制备方法和应用，CN 200810151807.X]。与此同时，宋怀河等[Peng Guo，Huaihe Song，Xiaohong Chen.，Electrochemistry Communications，2009，11：1320-1324.]及Guoxiu Wang[Guoxiu Wang，Xiaoping Shen，Jane Yao et al.，Carbon，2009，47：2049-2053.]分别对其做为锂离子电池负极做了深入研究，发现其具有较大的充电比容量，但充放电曲线中并没有平台出现，影响了石墨烯作为负极材料在锂离子电池领域中的应用。石墨烯在锂离子电池正极添加剂领域的应用效果尤为出色，在添加很小量的情况下就能达到或超越一般商用锂离子电池导电添加剂的效果[Fang-Yuan Su，Conghui You，Yan-BingHe，et al.J.Mater.Chem.，2010。杨全红；吕伟；贺艳兵等，以石墨烯为导电添加剂的电极及在锂离子电池中的应用，CN101794874A]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料及其制备方法，以该负极材料制备的锂离子电池比容大、充放电电压平台低，循环性能好，其制备方法过程简单。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料，其特征在于，该复合负极材料由石墨烯与铝按质量比为1∶0.1～100组成，其容量达600～1200mAh/g。
上述锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料的制备方法，其特征在于包括以下过程：
(1)按石墨烯与金属铝粉质量比为1∶0.1～100，称取石墨烯与金属铝粉，采用球磨、搅拌或超声分散得到均匀混合材料；
(2)将步骤(1)中混合得到的石墨烯/铝粉混合材料压制在铜箔集流体上制备得到电极片，以锂片为正极，组装成电池，然后在1-500mA/mg的电流密度下，充放电1-100个循环进行熟化，熟化后得到锂离子电池石墨烯/铝负极材料。
本发明具有如下优点：制备过程简单，本发明的石墨烯/铝复合负极材料制备的锂离子电池的容量和循环性能不仅远远高于纯铝和纯石墨烯负极材料，而且也高于现有商业化的负极材料，如石墨，碳纳米管等。本发明的易于实现、广泛推广。
附图说明
图1为以本发明实施例3中制备的石墨烯/铝负极材料制备的锂离子电池充放电曲线。从图1中可以看出，本发明不同于其它石墨烯材料，首次脱锂容量可达1100mAh·g-1；而且电压平台较低，约为0.48V vs Li+/Li。
图2为以本发明实施例3中制备的石墨烯/铝负极材料制备的锂离子电池与对比例1以纯石墨烯为负极材料制备的锂离子电池及对比例2以纯铝为负极材料制备的锂离子电池的三种锂离子电池的充放电循环性能比较图。其中以■连接起来的曲线为石墨烯/铝复合材料为负极的锂离子电池循环性能曲线，以▲连接起来的曲线为纯铝材料为负极的锂离子电池循环性能曲线，以●连接起来的曲线为纯石墨烯材料为负极的锂离子电池循环性能曲线随着循环充放电的进行。
图3为以本发明实施例3中制备的石墨烯/铝负极材料的扫描电镜图。铝纳米颗粒较为均匀地分散于石墨烯表面。
具体实施方式
实施例1
称取石墨烯2g、铝粉200mg，置于球磨机中，连续球磨5h之后，得到混合充分的石墨烯/铝复合材料；称取该复合材料540mg，浓度为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乙醇乳液386mg装入100ml的小烧杯中，再加入40ml无水乙醇将上述混合物混合均匀成浆状，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其压制在铜箔集流体上制成负极板，然后将其置于真空干燥箱中于150℃下烘干，以锂片为正极，与上述材料组成锂离子电池，对材料在10mA/mg的电流密度下进行充放电2个循环熟化，得到石墨烯/铝复合负极材料。
锂离子电池正极的制备：取正极活性物质钴酸锂、聚偏氟乙烯(PVDF)与导电碳黑分别为100.0g、11.8g与5.9g混合，滴加N-甲基-2-吡咯烷酮将上述混合物混合均匀成浆状，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其均匀压制在铝箔集流体上，然后将其置于真空干燥箱中于150℃下烘干，制得锂离子电池正极；
锂离子电池的组装：在干燥手套箱中，将正极、负极、隔膜以及电解液按照电池制作工艺组装，搁置8h后得到石墨烯/铝复合材料为负极材料的锂离子电池。
实施例2
称取石墨烯2g、铝粉2g，置于搅拌机中，连续搅拌1h之后，得到混合充分的石墨烯/铝复合材料；称取该复合材料1.08g，浓度为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乙醇乳液0.45g装入100ml的小烧杯中，再加入40ml N-甲基-2-吡咯烷酮将上述混合物混合均匀成浆状，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其压制在铜箔集流体上制成负极板，然后将其置于真空干燥箱中于100℃下烘干，以锂片为正极，与上述材料组成锂离子电池，对材料在100mA/mg的电流密度下进行充放电1个循环熟化，得到石墨烯/铝复合负极材料。
锂离子电池正极的制备：取正极活性物质磷酸铁锂、聚偏氟乙烯(PVDF)与导电碳黑分别为125.0g、14.8g与7.4g混合，滴加无水乙醇将上述混合物混合均匀成浆状，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其均匀压制在铝箔集流体上，然后将其置于真空干燥箱中于100℃下烘干，制得锂离子电池正极；
锂离子电池的组装：在干燥手套箱中，将正极、负极、隔膜以及电解液按照电池制作工艺组装，搁置12h后得到石墨烯/铝复合材料为负极材料的锂离子电池。
实施例3
称取石墨烯2g、铝粉6g，置于球磨机中，连续球磨3h之后，得到混合充分的石墨烯/铝复合材料；称取该复合材料540mg，浓度为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乙醇乳液100mg装入100ml的小烧杯中，再加入30ml N-甲基-2-吡咯烷酮将上述混合物混合均匀成浆状，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其压制在铜箔集流体上制成负极板，然后将其置于真空干燥箱中于100℃下烘干，以锂片为正极，与上述材料组成锂离子电池，在30mA/mg的电流密度下进行充放电1个循环，对石墨烯/铝材料进行充放电熟化，得到石墨烯/铝复合负极材料。
锂离子电池对电极为锂片；
锂离子电池的组装：在干燥手套箱中，以锂片和制得的极片为电极，按照电池制作工艺组装成锂离子电池。搁置12h得到以石墨烯/铝复合材料为电极材料的锂离子电池。进行充放电测试，测试电流密度为50mA·g-1；首次充放电曲线如图1所示，电池的前10个循环循环性能如图2所示，熟化后的石墨烯/铝复合材料的扫描电镜图如图3所示。
实施例4
称取石墨烯100mg、铝粉10g，置于球磨机中，连续球磨20h之后，得到混合充分的石墨烯/铝复合材料；称取该复合材料28.5g，浓度为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乙醇乳液2.5g装入100ml的小烧杯中，再加入40ml N-甲基-2-吡咯烷酮将上述混合物混合均匀成浆状，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其压制在铜箔集流体上制成负极板，然后将其置于真空干燥箱中于100℃下烘干，以锂片为正极，与上述材料组成锂离子电池，在50mA/mg的电流密度下进行充放电10个循环，对石墨烯/铝材料进行充放电熟化，得到石墨烯/铝复合负极材料。
锂离子电池正极的制备：取正极活性物质尖晶石锰酸锂、丁苯橡胶与导电碳黑分别为150.0g、17.6g与8.8g混合，滴加无水乙醇将上述混合物混合均匀成浆状，烘至半干时按电池制作工艺，将其均匀压制在铝箔集流体上，然后将正极电极板在真空下80℃下烘干，制得锂离子电池正极；
锂离子电池的组装：在干燥手套箱中，将正极、负极、隔膜以及电解液按照电池制作工艺组装，搁置24h后得到石墨烯/铝复合材料为负极材料的锂离子电池。
对比例1
称取石墨烯54mg，浓度为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乙醇乳液10mg装入20ml的小烧杯中，再加入5ml无水乙醇，然后将烧杯置于超声震荡机里震荡1h，得到混合均匀的浆料，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其压制在铜箔集流体上制成负极板，然后将其置于真空干燥箱中于100℃下烘干，得到锂离子电池的一个极片。在干燥手套箱中，以锂片和制得的极片为电极，按照电池制作工艺组装成锂离子电池。搁置12h后进行对负极材料在30mA/mg的电流密度下进行充放电2个循环，进行充放电熟化。
以上述本发明实施例的石墨烯/铝复合负极材料制备的锂离子电池的容量最低为800mAh·g-1，循环性能好；而本对比例以纯石墨烯为负极材料制备的锂离子电池，无充放电平台，容量接近300mAh·g-1且循环性能差。足见，本发明的石墨烯/铝复合负极材料性能远远高于纯石墨烯负极电极材料。
对比例2
称取铝粉5g，浓度为60％的聚四氟乙烯(PTFE)乙醇乳液500mg装入150ml的小烧杯中，再加入100ml无水乙醇，然后将烧杯置于超声震荡机里震荡1h，得到混合均匀的浆料，烘至半干时按电池极板制作工艺，将其压制在铜箔集流体上制成负极板，然后将其置于真空干燥箱中于100℃下烘干，得到锂离子电池的一个极片。在干燥手套箱中，以锂片和制得的极片为电极，按照电池制作工艺组装成锂离子电池。搁置12h后进行对负极材料进行在30mA/mg的电流密度下进行充放电2周熟化。
以上述本发明实施例的石墨烯/铝复合负极材料制备的锂离子电池的容量最低为800mAh·g-1，循环性能好；而本对比例以纯铝为负极材料制备的锂离子电池，经过两个充放电循环熟化后，第三个循环时，容量几乎接近0mAh·g-1，无实用价值。足见，本发明的石墨烯/铝复合负极材料性能远远高于纯铝负极电极材料。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (2)
1.一种锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料，其特征在于，该复合负极材料由石墨烯与铝按质量比为1∶0.1～100组成，容量达600～1200mAh/g。
2.一种制备权利要求1所述的锂离子电池的石墨烯/铝复合负极材料的方法，其特征在于包括以下过程：
(1)按石墨烯与金属铝粉质量比为1∶0.1～100，称取石墨烯与金属铝粉，采用球磨、搅拌或超声分散得到均匀混合材料；
(2)将步骤(1)混合得到的石墨烯/铝粉混合材料压制在铜箔集流体上制备得到电极片，以锂片为正极，组装成电池，然后在1-500mA/mg的电流密度下，充放电1-100个循环进行熟化，熟化后得到锂离子电池石墨烯/铝负极材料。
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