CN101935377B - 一种用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂的制备方法，其步骤包括①配制水玻璃溶液，调pH至5～8，备用；②配制淀粉液，于60～85℃糊化0.5～2h，冷却，调pH至4～9，备用；③将步骤①所得水玻璃溶液和步骤②所得淀粉液混合均匀，加入丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，搅拌溶解均匀，再加入引发剂，于60～85℃反应2～5h，即得。本发明方法制备的絮凝剂具有原料来源广、成本低、用量少、絮凝效果好、吸附能力强、形成絮体大、沉降速度快、易于分离、可生物降解等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂的制备方法，更具体地说涉及一种简单、低成本的用于废弃钻井液固液分离处理的高效絮凝剂及其制备方法。
背景技术
絮凝剂已广泛用于工业污水的处理，絮凝剂主要分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两大类，其中有机絮凝剂又分为人工合成有机高分子絮凝剂和天然高分子改性絮凝剂。无机絮凝剂和人工合成高分子絮凝剂在生产、使用和后续处理过程中会对人类和动植物产生一定的危害，且用量大、成本高、絮凝效果易受环境条件的影响，因此在使用上受到一定程度的制约。天然高分子改性絮凝剂，特别是淀粉改性絮凝剂，具有原料易得、价格低廉、无毒、易生物降解等特点。在各种工业污水的处理方面有广阔的应用前景。
但目前专门用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂报道比较少。废弃钻井液是一个具有高度稳定性的悬浮体系，钻井液中的黏土具有很强的水化能力，其中还存在着大量含有较强的阴离子或阳离子稳定基团的有机处理剂，增加了废弃钻井液处理工艺和技术的难度。采用现有的絮凝剂，如聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺等固液分离处理效果差。因此，开发出一种适用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂已是迫在眉睫。
发明内容
目前，絮凝剂主要用于工业污水的处理，而适用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂非常少，且絮凝效果差。本发明的目的在于提供一种成本低、适用于废弃钻井液固液分离处理的无机-有机复合淀粉改性接枝聚合物絮凝剂的制备方法。鉴于改性淀粉絮凝剂的诸多优点，所以采用淀粉为原料，加入无机纳米粒子对其进行改性接枝，制备出了一种针对废弃钻井液固液分离处理的无机-有机复合淀粉改性接枝聚合物絮凝剂。
为实现上述发明目的，本发明采取了以下技术方案：
一种用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂的制备方法，其步骤如下：
①配制水玻璃溶液，调pH至5～8，备用；
②配制淀粉液，于60～85℃糊化0.5～2h，冷却，调pH至4～9，备用；
③将步骤①所得水玻璃溶液和步骤②所得淀粉液混合均匀，加入丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，搅拌溶解均匀，再加入引发剂，于60～85℃反应2～5h，即得。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的水玻璃溶液的浓度为3％～15％(体积)，所述的淀粉液的浓度为5％～20％(质量)。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的水玻璃溶液采用模数为3.3的水玻璃配制；所述的淀粉液采用食品级淀粉配制，例如食用玉米淀粉。
一种优选技术方案，其特征在于：步骤③所述的水玻璃溶液和淀粉液的体积比为3～1；丙烯酰胺与淀粉的质量比为4～1，DMC与淀粉的质量比为3～1，引发剂为丙烯酰胺质量的0.1％～1％。
一种优选技术方案，其特征在于：采用的原料及用量关系为：10％的水玻璃与10％的淀粉液的体积比为2∶1，丙烯酰胺与淀粉的质量比为3∶1，DMC与淀粉的质量比为2∶1，引发剂的质量为丙烯酰胺质量的1％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的引发剂为过硫化物，如分析纯的过硫酸钾、过硫酸钾-亚硫酸氢钠等。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为工业级，质量分数是78％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的丙烯酰胺为化学纯或分析纯。
本发明所提供的纳米氧化硅复合淀粉接枝丙烯酰胺阳离子改性聚合物絮凝剂用于废弃钻井液固液分离处理，其优点在于：
①原料来源广，成本低；
②用量比市售的无机、有机絮凝剂少，通常加量为0.1％～1％；
③固液分离效率高，与废弃钻井液混合后30s内形成大絮状泥团迅速沉淀，溶液由黑褐色变得澄清透明。
本发明所提供的絮凝剂具有原料来源广、成本低、用量少、絮凝效果好、吸附能力强、形成絮体大、沉降速度快、易于分离、可生物降解等优点。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为本发明絮凝剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，为本发明絮凝剂的制备工艺流程图。首先，配制3％～15％(体积)的水玻璃溶液，调pH至5～8，制备纳米氧化硅胶体，备用；配制5％～20％(质量)的淀粉液，于60～85℃糊化0.5～2h，冷却，调pH至5～8，备用；然后将所得的水玻璃溶液和淀粉液按体积比为3～1混合均匀，搅拌并通N2除氧，加入丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，丙烯酰胺与淀粉的质量比为4～1，DMC与淀粉的质量比为3～1，搅拌溶解均匀，再加入引发剂于60～85℃反应2～5h，引发剂为丙烯酰胺质量的0.1％～1％，即得。所使用的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为工业级，质量分数是78％；丙烯酰胺为化学纯或分析纯。
实施例1
取水玻璃1.5mL于100mL三口烧瓶中，加水稀释至30mL，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至5，搅拌1h形成水玻璃溶液(纳米氧化硅胶体)，继续搅拌或超声备用。另取1.5g淀粉于250mL三口烧瓶中，加0.15g NaOH，水15mL，于70℃恒温水浴搅拌1h后冷却至室温，调pH至5。取上述制备的水玻璃溶液15mL倒入淀粉液中，使两者的体积比为1，搅拌并通N2除氧20min。然后加入1.5g丙烯酰胺，2g DMC，待溶解完后。再称取0.0015g K2S2O8溶于5mL水中，滴加到三口烧瓶中，所用K2S2O8的质量为丙烯酰胺质量的0.1％，于60℃恒温水浴反应5h，即得黏稠的纳米氧化硅复合淀粉接枝丙烯酰胺阳离子改性聚合物絮凝剂。
称取两种废弃钻井液各100g，加入5％的AlCl3溶液6mL，搅拌均匀，再称取1g上述制得的纳米氧化硅复合淀粉改性接枝聚合物絮凝剂，加入到上述废弃钻井液中，搅拌均匀后静置，在转速3500r/min离心10min后倒出上层液体，称取下层固体的质量，记为m1，烘干之后再次称取其质量，记为m2，计算固相含水率。
固相含水率＝(m1-m2)/m1
由此得到该絮凝剂对两种废弃钻井液的絮凝效果分别如下：
高密度废弃钻井液：固相含水率29.20％；
低密度废弃钻井液：固相含水率37.71％。
实施例2
取水玻璃2mL于100mL三口烧瓶中，加水稀释至20mL，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至8，搅拌2h形成水玻璃溶液，继续搅拌或超声备用。另取2g淀粉于250mL三口烧瓶中，加0.2g NaOH，水10mL，于85℃恒温水浴搅拌0.5h后冷却至室温，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至8。取上述制备的水玻璃溶液20mL倒入淀粉液中，使两者的体积比为2，搅拌并通N2除氧20min。然后称取6g丙烯酰胺溶于30mL水中加入到上述三口烧瓶中，再加入4g DMC，待溶解完后，再称取0.06g K2S2O8溶于5mL水中，滴加到三口烧瓶中，所用K2S2O8的质量为丙烯酰胺质量的1％，于70℃恒温水浴反应4h，即得。
固相含水率测定同实施例1。测得该絮凝剂对两种废弃钻井液的絮凝效果分别如下：
高密度废弃钻井液：固相含水率26.43％；
低密度废弃钻井液：固相含水率32.56％。
实施例3
取水玻璃2.5mL于100mL三口烧瓶中，加水稀释至40mL，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至7，搅拌1h形成水玻璃溶液，继续搅拌或超声备用。另取1.5g淀粉于250mL三口烧瓶中，加0.15g NaOH，水20mL，于65℃恒温水浴搅拌1.5h后冷却至室温，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至7。取上述制备的水玻璃溶液40mL加入到淀粉液中，使两者的体积比为2，搅拌并通N2除氧20min。然后加入3g丙烯酰胺，1.5g DMC，待溶解完后，再称取0.024g K2S2O8溶于5mL水中，滴加到三口烧瓶中，所用K2S2O8的质量为丙烯酰胺质量的0.8％，于85℃恒温水浴反应2h，即得。
固相含水率测定同实施例1。测得该絮凝剂对两种废弃钻井液的絮凝效果分别如下：
高密度废弃钻井液：固相含水率28.16％；
低密度废弃钻井液：固相含水率35.42％。
实施例4
取水玻璃3mL于100mL三口烧瓶中，加水稀释至30mL，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至6，搅拌1h形成水玻璃溶液，继续搅拌或超声备用。另取2g淀粉于250mL三口烧瓶中，加0.2g NaOH，水20mL，于80℃恒温水浴搅拌0.5h后冷却至室温，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至6。取上述制备的水玻璃溶液60mL加入淀粉液中，使两者的体积比为3，搅拌并通N2除氧20min。然后加入8g丙烯酰胺，4g DMC，待溶解完后，再称取0.04g K2S2O8溶于5mL水中，滴加到三口烧瓶中，所用过硫酸钾为丙烯酰胺质量的0.5％，于75℃恒温水浴反应4.5h，即得。
固相含水率测定同实施例1。测得该絮凝剂对两种废弃钻井液的絮凝效果分别如下：
高密度废弃钻井液：固相含水率28.75％；
低密度废弃钻井液：固相含水率38.91％。
实施例5
取水玻璃3mL于100mL三口烧瓶中，加水稀释至20mL，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至7，搅拌1h形成水玻璃溶液，继续搅拌或超声备用。另取1g淀粉于250mL三口烧瓶中，加0.1g NaOH，水20mL，于60℃恒温水浴搅拌2h后冷却至室温，用0.1mol/L的盐酸缓慢调pH至7。取上述制备的水玻璃溶液20mL加入淀粉液中，使两者的体积比为1，搅拌并通N2除氧20min。然后加入3g丙烯酰胺，3g DMC，待溶解完后，再称取0.015g K2S2O8溶于5mL水中，滴加到三口烧瓶中，所用过硫酸钾为丙烯酰胺质量的0.5％，于75℃恒温水浴反应3h，即得。
固相含水率测定同实施例1。测得该絮凝剂对两种废弃钻井液的絮凝效果分别如下：
高密度废弃钻井液：固相含水率27.34％；
低密度废弃钻井液：固相含水率36.87％。
Claims (4)
1.一种用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂的制备方法，其步骤如下：
①配制水玻璃溶液，调pH至5～8，备用；
②配制淀粉液，于60～85℃糊化0.5～2h，冷却，调pH至4～9，备用；
③将步骤①所得水玻璃溶液和步骤②所得淀粉液混合均匀，加入丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，搅拌溶解均匀，再加入引发剂，于60～85℃反应2～5h，即得；其中所述的水玻璃溶液和淀粉液的体积比为3～1，所述的水玻璃溶液的体积浓度为3％～15％，所述的淀粉液的质量浓度为5％～20％，丙烯酰胺与淀粉的质量比为4～1，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉的质量比为3～1，引发剂为丙烯酰胺质量的0.1％～1％。
2.根据权利要求1所述的用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述的水玻璃溶液采用模数为3.3的水玻璃配制；所述的淀粉液采用食品级淀粉配制。
3.根据权利要求1所述的用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于：采用的原料及用量关系为：10％的水玻璃与10％的淀粉液的体积比为2∶1，丙烯酰胺与淀粉的质量比为3∶1，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与淀粉的质量比为2∶1，引发剂的质量为丙烯酰胺质量的1％。
4.根据权利要求1所述的用于废弃钻井液固液分离处理的絮凝剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫化物。
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