CN101894887B - 一种基于pin异质结构的碳化硅基紫外探测材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种p型6H-SiC(0001)衬底上基于PIN异质结构的紫外探测材料的制备方法，制备过程依次分为以下几步：在超高真空环境下热处理获得清洁表面，沉积10～100nm厚的金属氧化物绝缘层，高温沉积BeO缓冲层，仅在生长n-MgZnO单晶薄膜时采用，生长n-ZnO或n-MgZnO外延层。利用该方法，可以在目前已被大功率器件广泛使用的6H-SiC衬底上制备出具有重大应用价值的ZnO基紫外探测材料，进一步推动基于ZnO的紫外波段光电器件的应用。因此，本发明具有重大的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅基紫外探测材料的制备方法，尤其是在p-SiC衬底上通过插入一层氧化物绝缘体材料制备n-ZnO或n-MgZnO薄膜，从而获得基于PIN异质结构的短波长紫外探测材料的方法，属于半导体光电材料技术领域。
背景技术
作为第三代半导体的核心基础材料，ZnO具有非常优越的光电性能：室温禁带宽度为3.37eV，自由激子结合能高达60meV。激子的稳定性使得ZnO在高性能紫外探测器、高效率发光二极管以及低阈值激光器等短波长光电子器件领域有着极为广阔的应用前景和发展潜力，有望给社会带来巨大的经济效益。目前在国际上ZnO基紫外探测器是最被看好的应用之一。由于ZnO基薄膜具有很好的光电导特性，在民用及军事上都有重大的应用价值，如臭氧检测仪、火焰传感器、污染监测仪、保密通讯、导弹羽烟探测器及飞行器探测器等。特别是在光电对抗这一军事高技术领域，紫外对抗与反对抗技术已占据愈来愈重要的位置，开发可工作在更高温度下、更高效和更可靠的紫外探测器对提高紫外报警技术水平具有举足轻重的作用。
稳定且性能可控的p型材料是制备结型器件的基础，也是ZnO材料实用化的关键。在现有的三种半导体光电探测器(光电导型，p-n结型，Schot tky型)中，p-n结二极管光电探测器因其具有很高的探测率而最具优势，但是由于ZnO材料具有很强的自补偿效应，因此稳定、实用的p-ZnO很难获得，目前国际上还没有很好的方法制备出稳定可控的、具有较高载流子浓度的p-ZnO，关于p-ZnO的可靠报道均以弱p型的高阻为主，而ZnO同质p-n结光电器件在国际上只有个别研究小组予以报道(Nature Material s，4，42，2005)，p-ZnO制备的困难已成为限制其光电器件应用的瓶颈。因此对以其他p型材料(NiO，SiC，Si等)为基础的异质结二极管的研究受到越来越多的关注。作为目前发展最成熟的宽带隙半导体材料，SiC具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优点，其优异的性能可以满足现代电子技术对高温、高频、高功率、高压以及抗辐射的新要求，是半导体材料领域最有应用前景的材料之一，所以SiC基ZnO器件将有巨大的应用潜力。6H-SiC与ZnO的稳定相均为六角纤锌矿结构，具有相同的原子堆垛顺序，面内晶格失配以及热失配分别为约5.4％和1％，因此p型6H-Si C可以和n-ZnO形成高质量的异质p-n结，从而实现紫外波段光波的灵敏探测。
而且，禁带宽度为3.37eV的本征ZnO经Mg掺杂后形成ZnMgO合金，通过改变Mg组分可使其禁带宽度随Mg含量的增加而变宽，在ZnO的带隙(3.37eV)和MgO的带隙(7.8eV)之间变化，从而使得探测范围能够向中紫外乃至深紫外方向扩展，这在民用和军事领域都有着极其重要的应用价值。
目前已有一些工作利用p型Si、p型SiC等衬底与ZnO组成异质结二极管来实现对紫外波段的探测，但是从报道结果来看，普遍存在着探测器对紫外波段的响应度不高和强烈的可见波段响应等缺点。通过插入高介电氧化物(如MgO、CaO、SrO等)，制备PIN异质结构，可以解决上述问题(App l.Phys.Lett.94，113508，2009)。由于ZnO与上述岩盐相氧化物材料之间的晶格失配不算太大，因此可以在这些氧化物薄膜上较顺利地进行ZnO的外延生长，从而实现高质量的n-ZnO/RS oxideinsulator/p-SiC异质结构。但是对于高Mg组分的纤锌矿相MgZnO三元合金薄膜来说，由于晶格畸变较大，对生长模板的晶体结构与原子配位数要求都比较苛刻，因此在差异较大的岩盐相氧化物薄膜上外延时可能发生相分离，结果影响禁带宽度的调整。由此可知，在上述岩盐相高介电常数氧化物上直接生长高质量、纤锌矿结构的MgZnO单晶氧化物薄膜比较困难，而薄膜制备又是决定器件性能的关键因素之一。因此，开发一种能有效解决六角纤锌矿结构与立方岩盐结构之间相转变难题的界面工程技术，从而得到高质量的n-MgZnO/oxide insulator/p-SiC异质结构，是制备碳化硅基深紫外探测材料的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于PIN异质结构的碳化硅基紫外探测材料的制备方法。利用该方法，可以在目前已被大功率器件广泛使用的6H-SiC衬底上制备出具有重大应用价值的紫外探测材料。制备过程依次分为以下几步：在超高真空环境下热处理获得清洁表面，沉积10～100nm厚的岩盐相金属氧化物绝缘层，高温沉积BeO缓冲层(仅在生长n-MgZnO单晶薄膜时采用)，生长n-ZnO或n-MgZnO外延层。
本发明提供的基于PIN异质结构的紫外探测材料的制备方法是通过如下技术方案实现的：
1)采用公知的方法对市售p型6H-SiC(0001)衬底背面进行镀钼，然后采用公知的方法进行化学清洗后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mba r的真空条件下，衬底升温至700～900℃进行高温热处理，以去除表面吸附的杂质；
3)将衬底降温至400～700℃，沉积10～100nm厚的岩盐相单晶金属氧化物绝缘层，然后在750～850℃下进行10～30min的退火处理；
4)在衬底温度为500～1500℃条件下进行BeO缓冲层的外延生长，并将制得的BeO缓冲层作为MgZnO单晶薄膜的生长模板；
5)在400～700℃温度下沉积300～1000nm的n型外延层，即可得到高质量的PIN异质结构。
进一步，所述步骤1)中超高真空制膜系统为分子束外延系统。
进一步，所述步骤2)高温热处理时间为：10～30min。
进一步，所述步骤3)中岩盐相单晶金属氧化物薄膜为MgO、CaO、SrO等高介电常数材料。
进一步，所述步骤4)中BeO缓冲层的厚度为2～30nm，并且仅在进行高Mg组分n-MgZnO单晶薄膜的外延生长时作为生长模板采用。
进一步，所述步骤5)中的n型外延层为n-ZnO或者n-MgZnO。
本发明的一个主要特点在于生长MgZnO合金薄膜之前采用了BeO作为岩盐相单晶金属氧化物绝缘层与MgZnO外延层之间的界面层。这是因为，岩盐相金属氧化物绝缘层(MgO、CaO、SrO)中金属原子和氧原子的配位数均为6，而纤锌矿相MgZnO中金属原子和氧原子的配位数是4，直接在岩盐相金属氧化物模板上外延MgZnO时，二者之间晶体结构以及原子配位数的差异会使得外延膜中产生巨大应力，从而导致相分离、影响高Mg组分合金薄膜的获得；而六角密堆积的BeO中Be原子和O原子均为4配位，与MgZnO中的原子配位数一致，二者不存在原子成键差异的问题，当MgZnO在BeO上外延生长时，与BeO晶格中的原子成键及晶格扭曲程度都会降到最低，因此更容易获得亚稳结构的单一纤锌矿相高Mg组分MgZnO合金薄膜，而且薄膜的晶格完整性和结晶质量都比较好。
附图说明
图1为本发明在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于PIN异质结构的紫外探测材料的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备n-MgZnO/i-BeO/i-MgO/p-SiC异质结构时的反射式高能电子衍射原位观察图案；
图3为本发明实施例1所制备的n-MgZnO/i-BeO/i-MgO/p-SiC异质结构的X射线衍射θ-2θ扫描结果；
图4为本发明实施例2制备n-MgZnO/i-BeO/i-MgO/p-SiC异质结构时的反射式高能电子衍射原位观察图案；
具体实施方式
下面结合本发明的制备方法和附图对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示的本发明的工艺流程图，在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于n-MgZnO/i-BeO/i-MgO/p-SiC异质结构的紫外探测材料的具体步骤如下：
1)采用公知的方法对市售p型6H-SiC(0001)衬底背面进行镀钼，然后采用公知的方法进行化学清洗后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，衬底升温至700℃进行高温热处理30min，以去除表面吸附的杂质；
3)将衬底降温至400℃，沉积100nm厚的岩盐相单晶MgO绝缘层，然后在750℃下进行30min的退火处理；
4)在衬底温度为500℃条件下进行厚度约为30nm的BeO缓冲层的外延生长；
5)在400℃温度下沉积1000nm的n-MgZnO外延层，即可得到高质量的PIN异质结构。
在制备过程中，我们采用RHEED对样品进行原位观察，结果如图2所示。图2(a)为p-6H-SiC(0001)衬底在超高真空中经过高温热处理得到的清洁表面；图2(b)为MgO绝缘层的RHEED图案，该图案为典型的岩盐相MgO，其生长面为(111)面，面内的格子叠加在6H-SiC(0001)格子上，即MgO与衬底的外延关系为：MgO<11-2>//6H-SiC<10-10>，MgO<10-1>//6H-SiC<11-20>。点状的衍射图案表明薄膜为典型的三维岛状生长模式，其晶格已经发生了应变弛豫；图2(c)为BeO缓冲层生长结束后的表面，该图显示了六角密堆积的BeO沿c轴生长，BeO薄膜具有很高的结晶质量以及平整的表面；图2(d)为n-MgZnO:Ga外延层生长结束后的表面，其RHEED衍射图案呈六重对称性，未出现相分离，说明在BeO缓冲层模板上，我们成功地获得了单一畴、高质量的纤锌矿相MgZnO合金薄膜。图3为该异质结构的X射线衍射θ-2θ扫描结果。在20°～60°扫描范围内，仅出现了两个衍射峰，位于2θ＝34.82°和2θ＝35.59°，分别来自于MgZnO(0002)和6H-SiC(0006)晶面的衍射。该测试结果进一步表明，利用BeO界面层，我们成功地在p型6H-SiC单晶衬底上制备了基于n-MgZnO/i-BeO/i-MgO/p-SiC异质结构的高质量紫外探测材料。
实施例2
如图1所示的本发明的工艺流程图，在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于n-MgZnO/i-BeO/i-MgO/p-SiC异质结构的紫外探测材料的具体步骤如下：
1)采用公知的方法对市售p型6H-SiC(0001)衬底背面进行镀钼，然后采用公知的方法进行化学清洗后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，衬底升温至800℃进行高温热处理20min，以去除表面吸附的杂质；
3)将衬底降温至550℃，沉积50nm厚的岩盐相单晶MgO绝缘层，然后在800℃下进行20min的退火处理；
4)在衬底温度为1000℃条件下进行厚度约为15nm的BeO缓冲层的外延生长；
5)在550℃沉积650nm的n-MgZnO外延层，即可得到高质量的PIN异质结构。
上述制备过程中，我们利用RHEED对样品进行原位观察，结果如图4所示。图4(a)为p-6H-SiC(0001)衬底在超高真空中经过高温热处理得到的清洁表面；图4(b)为MgO绝缘层的RHEED图案，该图案为典型的岩盐相MgO，其生长面为(111)面，面内的格子叠加在6H-SiC(0001)格子上，即MgO与衬底的外延关系为：MgO<11-2>//6H-SiC<10-10>，MgO<10-1>//6H-SiC<11-20>。点状衍射图案表明薄膜为典型的三维岛状生长模式，其晶格已经发生应变弛豫；图4(c)为BeO缓冲层生长结束后的表面，该图显示了六角密堆积的BeO沿c轴生长，BeO薄膜具有很高的结晶质量以及平整的表面；图4(d)为n-MgZnO:Ga外延层生长结束后的表面，其RHEED衍射图案呈六重对称性，未出现相分离，说明在BeO缓冲层模板上，我们成功地获得单一畴、高质量的纤锌矿相MgZnO合金薄膜。
实施例3
如图1所示的本发明工艺流程图，在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于n-MgZnO/i-BeO/i-MgO/p-SiC异质结构的紫外探测材料的具体步骤如下：
1)采用公知的方法对市售p型6H-SiC(0001)衬底背面进行镀钼，然后采用公知的方法进行化学清洗后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，衬底升温至900℃进行高温热处理10min，以去除表面吸附的杂质；
3)将衬底降温至700℃，沉积10nm的岩盐相单晶MgO绝缘层，然后在850℃下进行10min退火处理；
4)在衬底温度为1500℃条件下进行厚度约为2nm的BeO缓冲层的外延生长；
5)在700℃沉积300nm的n-MgZnO外延层，即可得到高质量的PIN异质结构。
实施例4
如图1所示的本发明的工艺流程图，在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于n-MgZnO/i-BeO/i-CaO/p-SiC异质结构的紫外探测材料的具体步骤如下：
1)采用公知的方法对市售p型6H-SiC(0001)衬底背面进行镀钼，然后采用公知的方法进行化学清洗后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，衬底升温至800℃进行高温热处理20min，以去除表面吸附的杂质；
3)将衬底降温至550℃，沉积50nm厚的岩盐相单晶CaO绝缘层，然后在800℃进行20min的退火处理；
4)在衬底温度为1000℃条件下进行厚度约为15nm的BeO缓冲层的外延生长；
5)在550℃沉积650nm的n-MgZnO外延层，即可得到高质量的PIN异质结构。
实施例5
如图1所示的本发明的工艺流程图，在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于n-MgZnO/i-BeO/i-SrO/p-SiC异质结构的紫外探测材料的具体步骤如下：
1)采用公知的方法对市售p型6H-SiC(0001)衬底背面进行镀钼，然后采用公知的方法进行化学清洗后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，衬底升温至800℃进行高温热处理20min，以去除表面吸附的杂质；
3)将衬底降温至550℃，沉积50nm厚的岩盐相单晶SrO绝缘层，然后在800℃下进行20min的退火处理；
4)在衬底温度为1000℃条件下进行厚度约为15nm的BeO缓冲层的外延生长；
5)在550℃沉积650nm的n-MgZnO外延层，即可得到高质量的PIN异质结构。
实施例6
如图1所示的本发明的工艺流程图，在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于n-ZnO/i-MgO/p-SiC异质结构的紫外探测材料的具体步骤如下：
1)采用公知的方法对市售p型6H-SiC(0001)衬底背面进行镀钼，然后采用公知的方法进行化学清洗后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，衬底升温至800℃进行高温热处理20min，以去除表面吸附的杂质；
3)将衬底降温至550℃，沉积50nm的岩盐相单晶MgO绝缘层，然后在800℃下进行20min退火处理；
4)在550℃沉积650nm的n-ZnO外延层，即可得到高质量的PIN异质结构。
上述实施例中，对衬底镀钼的公知方法是：溅射法，热蒸发法，电子束蒸镀法等。对衬底进行化学清洗的公知方法是：依次利用丙酮、酒精及去离子水超声清洗衬底，以去除表面的有机残余物，从而获得清洁、有序的SiC表面。
Claims (4)
1.一种在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于PIN异质结构的紫外探测材料的方法，其步骤如下：
1)对p型6H-SiC(0001)衬底背面进行镀钼，然后进行化学清洗后将衬底导入超高真空制膜系统；
2)在不低于1×10-8mbar的真空条件下，衬底升温至700～900℃进行高温热处理，以去除表面吸附的杂质；
3)将衬底降温至400～700℃，沉积10～100nm厚的岩盐相单晶金属氧化物MgO或CaO或SrO绝缘层，然后在750～850℃下进行10～30min的退火处理；
4)在衬底温度为500～1500℃条件下进行BeO缓冲层的外延生长，并将制得的BeO缓冲层作为MgZnO单晶薄膜的生长模板；
5)在400～700℃温度下沉积300～1000nm的n型ZnO或MgZnO外延层，即可得到高质量的PIN异质结构。
2.根据权利要求1所述的一种在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于PIN异质结构的紫外探测材料的方法，其特征为：所述超高真空制膜系统为分子束外延系统。
3.根据权利要求1所述的一种在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于PIN异质结构的紫外探测材料的方法，其特征为：在所述步骤2)中高温热处理时间为：10～30min。
4.根据权利要求1所述的一种在p型6H-SiC(0001)衬底上制备基于PIN异质结构的紫外探测材料的方法，其特征为：所述步骤4)中BeO缓冲层的厚度为2～30nm，并且仅在进行高Mg组分n-MgZnO单晶薄膜的外延生长时作为生长模板采用。
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