CN101892602B - 冷转移印花糊料、其印花色浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及冷转移印花糊料、其印花色浆及其制备方法。具体地说，本发明涉及一种冷转移印花的糊料，其包含多糖类高分子化合物、L-吡咯烷酮羧酸钠、醚化淀粉和水。本发明还涉及一种印花色浆，其中包含权利要求1至6任一项所述的糊料、活性染料、消泡剂、流平剂、pH值稳定剂和水。此外本发明还涉及所述糊料和所述印花色浆的制备方法。本发明所述的冷转移印花糊料及其配制成的印花色浆，适合冷转移印花的生产工艺，其物理性质稳定，使用时糊料不会出现粘度降低等现象。

Description

冷转移印花糊料、其印花色浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织行业中的印染业，具体涉及一种含有多糖类高分子化合物、L-吡咯烷酮羧酸钠和醚化淀粉的印花糊料，包含所述印花糊料的印花色浆，以及所述印花糊料和印花色浆的制备方法。

背景技术

纺织印花行业中的糊料，常指原糊，是纺织印花行业中的一种重要的原料，糊料是一种液相分散介质，是染料和填充料的载体，必须具有一定的粘性。糊料印花的印制效果与被印织物、印花方法以及由糊料和染料构成的印花色浆有密切的关系。而印花色浆的流变性、剪切力、粘度、粘性、干燥速度等主要取决于原糊即糊料的性能，因此糊料在印花过程中起着至关重要的作用。转移印花中的糊料作为一种印花色浆的增稠剂，应赋予一定的粘度和印花特性。当印花、转移、固色过程完成后，糊料能够较容易地从织物上除去；此外，糊料还起到印花色浆中染料等各组份的分散介质和稀释剂的作用，使印花糊料的各组份能均匀地分散在原糊中。近年来，用于印花糊料主成份的主要有淀粉、改性淀粉和海藻酸钠等。如CN101314920A(中国专利申请号CN200810047683.0，公开日2008年12月03日，用于活性染料的复合印花糊料及其制备方法)和CN1563558A(中国专利申请号200410014343.X，公开日2005年1月12日，一种粘度可调的复配变性淀粉印花糊料的制备方法和应用)中的印花糊料主体由改性淀粉构成。CN1600983A(中国专利申请号03151285.2，公开日2005年3月30日，一种印花糊料及其制备方法)和CN1436891A(中国专利申请号02110072.1，公开日2003年8月20日，一种活性染料印花糊料及其制备方法)中的印花糊料主体由羧甲基淀粉和海藻酸钠复配构成。虽然淀粉、染料和印染化学品共混具有良好的稳定性，但是由于淀粉的流变性能差，使得它在印花中的应用受到一定的限制。而海藻酸钠遇硬水中的钙离子以及其它金属离子便生成海藻酸钙或其它重金属呈沉淀，这种沉淀物使羧基离子丧失了电荷。因此，海藻酸钠糊中的次羟基＝CHOH就有可能与染料起作用，既损坏了色浆的性能，也易使给色不稳定而造成色差，同时亦影响染色牢度；并且海藻酸钠价格较贵，故糊料成本较高。因此，人们也不断开发非淀粉和海藻酸钠为主成份的印花糊料，如以蒙脱石粉或累托石粘土为主成份的无机印花糊料，见CN1095120A(中国专利申请号93105604.7，公开日1994年11月16日，无机印花糊料及其生产方法)和CN1072976A(中国专利申请号92101281.0，公开日1993年6月9日，累托石粘土印花糊料制备及应用)；以瓜尔胶或黄原胶为主料的印花糊料，如CN1844558A(中国专利申请号200610038915.7，公开日2006年10月11日，一种瓜尔胶真丝印花糊料及其制备方法)和CN1116670A(中国专利申请号94110684.5，公开日1996年2月14日，一种印花糊料及其生产方法)；以及以半乳甘露聚糖为主成份的印花糊料，如CN1050419A(中国专利申请号89107422.8，公开日1991年4月3日，田菁种籽胶印花糊料及其制造工艺)和CN1922357A(中国专利申请号200580005243.3，公开日2007年2月28日，用于织物印花糊料的增稠剂)。但是这些糊料均是适用于平网、园网等直接印花的工艺，不适用于冷转移印花工艺。冷转移印花首先将合适的由糊料和染料构成的印花色浆印刷在纸基上，形成具有所需图案或文字的转移印花纸，然后将这种转移印花纸上有染料的一面与被印织物密合，通过压力作用使染料从纸基上脱离或剥离，并将转移印花纸上的图案或文字转印到织物上。CN1939946A(中国专利申请号200610116181.X，公开日2007年4月4日，改性糊料及其印花色浆的生产方法)公开了一种由淀粉、乙酸乙烯酯和丙烯酸聚合成冷转移印花糊料，但是这种接枝共聚的改性淀粉流变性能较差，由其制成的色浆对剪切力较敏感，在高速连续印刷于转印纸表面和转移印花过程中，会失去粘度，影响印花品质。

因此，本领域仍然需要有新颖的、克服了现有糊料和色浆的一个或多个缺点的、用于冷转移印花的糊料以及包含该糊料的印花色浆。

发明内容

本发明的目的是提供一种新颖的、用于冷转移印花的糊料和色浆，所述糊料和/或色浆具有下列的一个或多个优点：粘滞性良好、流变性良好、印花特性良好、洗除性能良好、成分分散均匀、稳定例如对金属离子稳定、成本低廉、印花品质稳定、色牢固高等。本发明人令人惊奇地发现，将多糖类高分子化合物、L-吡咯烷酮羧酸钠、醚化淀粉作为主要成分组合而获得的糊料，以及由该糊料配制成的印花色浆，可以有利地具有上述的一个或多个优点。本发明基于上述发现而得以完成。

为此，本发明第一方面提供一种冷转移印花的糊料，其包含多糖类高分子化合物、L-吡咯烷酮羧酸钠、醚化淀粉和水。

在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中，所述多糖类高分子化合物选自汉生胶或瓜尔胶。

在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中，所述多糖类高分子化合物占所述糊料总重量的0.5～4wt％。在一个实施方案中，所述多糖类高分子化合物占所述糊料总重量的0.5～3.5wt％、0.5～3wt％、0.5～2.5wt％、0.5～2wt％、1～4wt％、1.5～4wt％、2～4wt％、1～3.5wt％、1～3wt％、1～2.5wt％、或1～2wt％。

在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中，所述L-吡咯烷酮羧酸钠占所述糊料总重量的0.4～3wt％。在一个实施方案中，所述多糖类高分子化合物占所述糊料总重量的0.4～2.5wt％、0.4～2wt％、0.5～3wt％、1～3wt％、0.5～2.5wt％、0.5～2wt％、1～2.5wt％、或1～2wt％。

在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中，所述醚化淀粉是低粘度醚化淀粉，其在2号蔡恩杯25℃条件下测流秒达30s或小于30s。

在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中，所述醚化淀粉占所述糊料总重量的20～45wt％。在一个实施方案中，所述醚化淀粉占所述糊料总重量的20～40wt％、20～35wt％、20～30wt％、25～45wt％、30～45wt％、35～45wt％、22～40wt％、22～35wt％、25～35wt％、或25～30wt％。

在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中，所述水是蒸馏水、双蒸水、重蒸水、或去离子水。

在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中，所述糊料包含：

多糖类高分子化合物        0.5～4wt％，

L-吡咯烷酮羧酸钠          0.4～3wt％，

醚化淀粉                  20～45wt％，

水加至                    100wt％。

在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中，所述糊料包含：

多糖类高分子化合物        1～2wt％，

L-吡咯烷酮羧酸钠          0.5～2wt％，

醚化淀粉                  25～30wt％，

水加至                    100wt％。

本发明第二方面提供制备本发明第一方面所述糊料的方法，其包括以下步骤：

a)在搅拌器中，在温度65～70℃(例如约70℃)和1400～2800r/min条件下，将配方量的多糖类高分子化合物与适量水的混合物搅拌1～5小时(例如约2小时)，

b)然后在搅拌下缓慢加入配方量的L-吡咯烷酮羧酸钠，搅拌均匀，得到的胶体预糊料待用；

c)将配方量的醚化淀粉与适量水的混合物在反应釜中搅拌，在搅拌下加热使该混合物的温度升高，待温度升至80～90℃(例如约85℃)时停止加温，在转速1200～1600r/min(例如1400r/min左右)搅拌1～5小时(例如约2小时)，得到糊体呈浅灰透明状的淀粉预糊料待用；

d)将步骤b)所得胶体预糊料与步骤c)所得淀粉预糊料混合，加水至全量，在10～35℃(例如约室温)下搅拌均匀，即得。以上步骤所得的最终产品即为冷转移印花糊料。

在本发明第二方面所述方法的一个实施方案中，其中所用的各物料各自独立地具有本发明第一方面所述的特征。

本发明第三方面提供一种印花色浆，其中包含本发明第一方面所述糊料、活性染料、消泡剂、流平剂、pH值稳定剂和水。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述糊料如本发明第一方面所述或本发明第一方面任一个实施方案所述。在本发明第三方面所述印花色浆的不同实施方案中，所述本发明第一方面所述糊料在该印花色浆中与其它成分是相互独立地组合的。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述糊料占所述印花色浆总重量的20～30wt％。在一个实施方案中，所述糊料占所述印花色浆总重量的20～28wt％、20～26wt％、20～25wt％、22～30wt％、24～30wt％、25～30wt％、21～29wt％、22～28wt％、23～27wt％、或24～26wt％。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述活性染料可以是本领域常规应用的染料。在一个实施方案中，所述活性染料选自国产KN型活性染料、国产M型活性染料、德司达雷马素系染料、亨斯曼公司P型活性染料待等。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述活性染料占所述印花色浆总重量的15～35wt％。在一个实施方案中，所述活性染料占所述印花色浆总重量的15～32wt％、15～30wt％、15～28wt％、15～25wt％、18～35wt％、20～35wt％、22～35wt％、25～35wt％、18～30wt％、18～28wt％、或20～25wt％。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述消泡剂可以是本领域常规应用的消泡剂。在一个实施方案中，所述消泡剂选自磷酸三丁酯、聚有机硅氧烷、聚酯改性硅氧烷、或其组合。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述消泡剂占所述印花色浆总重量的0.3～0.5wt％。在一个实施方案中，所述消泡剂占所述印花色浆总重量的0.3～0.48wt％、0.3～0.45wt％、0.3～0.42wt％、0.3～0.4wt％、0.32～0.5wt％、0.35～0.5wt％、0.38～0.5wt％、或0.4～0.5wt％。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述流平剂可以是本领域常规应用的流平剂。在一个实施方案中，所述流平剂选自聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚醚改性聚甲基烷基硅氧烷、或其组合。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述流平剂占所述印花色浆总重量的0.2～0.6wt％。在一个实施方案中，所述流平剂占所述印花色浆总重量的0.2～0.55wt％、0.2～0.5wt％、0.2～0.45wt％、0.25～0.6wt％、0.3～0.6wt％、0.35～0.6wt％、0.4～0.6wt％、0.25～0.55wt％、或0.3～0.5wt％。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述pH值稳定剂可以是本领域常规应用的pH值稳定剂。在一个实施方案中，所述pH值稳定剂选自磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、或其组合。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述pH值稳定剂占所述印花色浆总重量的0.5～1.5wt％。在一个实施方案中，所述pH值稳定剂占所述印花色浆总重量的0.5～1.25wt％、0.5～1.0wt％、0.55～1.5wt％、0.6～1.5wt％、0.55～1.25wt％、或0.6～1.0wt％。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述水是蒸馏水、双蒸水、重蒸水、或去离子水。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述印花色浆包含：

本发明第一方面的糊料    20～30wt％，

活性染料                15～35wt％，

消泡剂                  0.3～0.5wt％，

流平剂                  0.2～0.6wt％，

pH值急定剂              0.5～1.5wt％，

水加至                  100wt％。

在本发明第三方面所述印花色浆的一个实施方案中，所述印花色浆包含：

本发明第一方面的糊料    24～26wt％，

活性染料                20～25wt％，

消泡剂                  0.3～0.4wt％，

流平剂                  0.3～0.5wt％，

pH值稳定剂              0.6～1.0wt％，

水加至                  100wt％。

根据本发明第三方面所述印花色浆，其中还含有用于溶解所述活性染料的溶剂。在一个实施方案中，所述用于溶解所述活性染料的溶剂选自乙二醇一丁醚。在一个实施方案中，所述用于溶解所述活性染料的溶剂，其用量是本领域技术人员根据已有知识和/或经验可以容易地确定的。在在一个实施方案中，所述用于溶解所述活性染料的溶剂，其用量是使所述活性染料溶解所需要的最低量。

根据本发明第三方面所述印花色浆，其中还含有粘度调节剂(例如，乙二醇)和/或表面张力调节剂(例如，一缩二乙二醇)。在一个实施方案中，所用的粘度调节剂可以不受限制，例如将物料的粘度调节到25℃条件下为1000～1300厘泊。在一个实施方案中，所用的表面张力调节剂可以不受限制，例如将物料的调节表面张力调节到≥40达因。

本发明第四方面提供制备本发明第三方面所述印花色浆的方法，其包括以下步骤：

i)在水中将染料预溶解，并用溶剂(例如，乙二醇一丁醚)调节到染料完全溶解；

ii)向步骤i)所得溶液中加入本发明第一方面所述的糊料、流平剂、消泡剂和pH值稳定剂，搅拌均匀(例如，搅拌速度为1200～1480r/min，搅拌45～60分钟)；

iii)向步骤ii)所得物料中加入粘度调节剂(例如，乙二醇)，调节粘度至25℃条件下为1000～1300厘泊，得色浆粗料；

iv)使所得色浆粗料研磨(例如在球磨机中进行研磨，例如研磨2小时)，使所得色浆粒径能通过200目筛网，再用表面张力调节剂(例如，一缩二乙二醇)调节表面张力为≥40达因，即得印花色浆。

本发明任一方面或该任一方面的子方面和/或其实施方案所具有的特征同样适用于其它任一方面或该任一方面的子方面和/或其实施方案，只要它们不会相互矛盾；当然在相互之间适用时，必要的话可对相应特征作适当修饰。在本发明中，例如，提及“在本发明第一方面所述糊料的一个实施方案中”时，其是指本发明第一方面及该第一方面的任一子方面和/或其实施方案；在其它方面以类似方式提及时，亦具有类似含义。

下面对本发明的各个方面和特点作进一步的描述。

本发明所引述的所有文献，它们的全部内容通过引用并入本文，并且如果这些文献所表达的含义与本发明不一致时，以本发明的表述为准。此外，本发明使用的各种术语和短语具有本领域技术人员公知的一般含义，即便如此，本发明仍然希望在此对这些术语和短语作更详尽的说明和解释，提及的术语和短语如有与公知含义不一致的，以本发明所表述的含义为准。下面是本发明所用多种术语的定义，这些定义适用于本申请整个说明书中所用的术语，除非在具体情况中另作说明。

如用于本文的，短语“冷转移印花的糊料”，亦可称为“冷转移印花糊料”，其是在印染行业中所涉及的糊料，该糊料可用于冷转移印花生产工艺。类似地，短语“印花色浆”，亦可称为“印花的色浆”，其是在印染行业中所涉及的包含了染料的一种浆料，该浆料可用于印花生产工艺特别是冷转移印花生产工艺。

如用于本文的，单位标示符号“wt％”，是指以重量计算的百分数。

如用于本文的，术语“流平剂”是指一种常用的印染助剂，它能促使色浆在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的膜层。

如用于本文的，术语“pH值稳定剂”是指pH缓冲液，其能够阻碍溶液pH变化的作用，使得体系的酸碱度稳定在一定的范围内。

在本发明的一个实施方案中，提供了一种冷转移印花糊料，其是由多糖类高分子化合物、L-吡咯烷酮羧酸钠、醚化淀粉和蒸馏水合成。

在一个实施方案中，所述冷转移印花糊料各组份的重量百分比：

多糖类高分子化合物为0.5％～4％，

L-吡咯烷酮羧酸钠为0.4％～3％，

醚化淀粉为20％～45％，

用蒸馏水调节到100％。

在一个实施方案中，所述多糖类高分子化合物为汉生胶或瓜尔胶；

在本发明的一个实施方案中，提供了冷转移印花糊料的合成方法；其包括以下步骤：

A.在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为0.5％～4％的多糖类高分子化合物置于搅拌器中，在温度70℃和1400～2800r/min条件下搅拌2小时，边搅拌边缓慢加入占冷转移印花糊料总重量百分比为0.4％～3％的L-吡咯烷酮羧酸钠，均匀混和后成胶体预糊料待用；

B.在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为20％～45％的低粘度醚化淀粉置于反应釜中，边慢速搅拌边升温，待温度升至85℃时停止加温，在转速1400r/min左右搅拌2小时，整个糊体呈浅灰透明状淀粉预糊料后待用；

C.将所述胶体预糊料与淀粉预糊料混合，用蒸馏水调节到100％，在室温条件下搅拌均匀混和后为冷转移印花糊料。

在一个实施方案中，所述汉生胶，瓜尔胶和L-吡咯烷酮羧酸钠选用工业级。在一个实施方案中，所述淀粉选用工业级的低粘度醚化淀粉，所述低粘度为2号蔡恩杯25℃条件下测流秒达30s，或小于30s。

在本发明的一个实施方案中，提供了一种由本发明冷转移印花糊料配制成的印花色浆，所述印花色浆包含：

冷转移印花糊料占20％～30％，

活性染料15％～35％，

消泡剂0.3％～0.5％，

流平剂0.2％～0.6％，

pH值稳定剂0.5％～1.5％，

用去离子水调节到100％。

在本发明的一个实施方案中，提供了印花色浆的制备方法；其包括以下步骤：在去离子水中，将染料预溶解，并用乙二醇一丁醚调节到染料完全溶解，再加入冷转移印花糊料、流平剂、消泡剂和pH值稳定剂后搅拌，搅拌速度为1200～1480r/min，搅拌45～60分钟；补充加入乙二醇调节色浆粘度，调节粘度至25℃条件下为1000～1300厘泊，得色浆粗料，将所得的色浆粗料置于球磨机中研磨2小时左右，使研磨后的色浆粒径能通过200目筛网，并再用一缩二乙二醇调节表面张力为≥40达因，即构成所述印花色浆。

在一个实施方案中，所述活性染料为国产KN型活性染料，或M型活性染料；或德司达雷马素系染料；或亨斯曼公司P型活性染料。

在一个实施方案中，本发明所选用的汉生胶(又称黄胶、黄原胶)，为工业级，其是一种自然多糖和重要的生物高聚物，由甘蓝黑腐病野油菜黄单胞菌以碳水化合物为主要原料，经好氧发酵生物工程技术产生的。

在一个实施方案中，本发明所选用的瓜尔胶为工业级，其是一种大分子天然亲水胶体，主要由半乳糖和甘露糖聚合而成，属于天然半乳甘露聚糖。

在一个实施方案中，本发明所选用的L-吡咯烷酮羧酸钠，为工业级。L-吡咯烷酮羧酸(PCA)是丝状聚集蛋白分解产物之一，L-吡咯烷酮羧酸钠是PCA的钠盐，化学名称为2-吡咯烷酮-5-羧酸钠(PCA-Na)，是通过L-谷氨酸钠加热环化或微生物作用生成的，它是一种仿生化合物。

在一个实施方案中，本发明所选用工业级的低粘度醚化淀粉，其稳定性强，不易老化，不会因为和水分解而沉淀；具有强力的附着性、渗透性、不易掉浆、具有较好的成膜性。

本发明提供的冷印花糊料及其印花色浆具有很多优点，适合冷转移印花的生产工艺。这种冷转移印花糊料的物理性质稳定，配制印花色浆的印刷性能和转印性能优良，在使用时糊料不会出现粘度降低的现象，转印后的纺织品可用极少量的水洗涤就能去除，在冷堆固色过程中，不妨碍染料固着到纤维内，印花的花纹精细，品质优秀和成本较低。

附图说明

图1是冷转移印花糊料的合成工艺流程图。

图2是印花色浆配制的工艺流程图。

具体实施方式

通过下面的实例可以对本发明进行进一步的描述，然而，本发明的范围并不限于下述实例。本领域的专业人员能够理解，在不背离本发明的精神和范围的前提下，可以对本发明进行各种变化和修饰。

本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细的描述。在下面的实施例中，如果无其它特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。

一、冷转移印花糊料的一般性制备方法：

在此，以一个优选和示例性的实施方案描述本发明冷转移印花糊料的一般性制备方法。

冷转移印花糊料各组份的重量百分比如下：

多糖类高分子化合物为1％～2％，

L-吡咯烷酮羧酸钠为0.5％～2％，

醚化淀粉为25％～30％，

用蒸馏水调节到100％。

多糖类高分子化合物选用汉生胶或瓜尔胶。

冷转移印花糊料的一般性合成方法：

图1描述了冷转移印花糊料的一个一般性的合成工艺流程图。具体地说，在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为1％～2％的多糖类高分子化合物置于搅拌器中，在温度70℃和1400～2800r/min条件下搅拌2小时，边搅拌边缓慢加入将占冷转移印花糊料总重量百分比为0.5％～2％的L-吡咯烷酮羧酸钠(PCA-Na)，均匀混和后成胶体预糊料待用。在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为25％～30％的低粘度醚化淀粉(如上海康湃生物科技有限公司生产的低粘度醚化淀粉)，置于反应釜中，边慢速搅拌边升温，待温度升至85℃时，停止加温，在转速1400r/min左右搅拌2小时，整个糊体呈浅灰透明状的淀粉预糊料。将胶体预糊料与淀粉预糊料在室温条件下混合，用蒸馏水调节到100％，搅拌混和均匀，即制成冷转移印花糊料。

实施例1、冷转移印花糊料的制备

配方组成：

汉生胶为2％，

L-吡咯烷酮羧酸钠为1％，

醚化淀粉为28％，

用蒸馏水调节到100％。

制备方法亦可参见图1的冷转移印花糊料合成工艺流程图。具体地说，在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为2％的汉生胶置于搅拌器中，在温度70℃和1400～2800r/min条件下搅拌2小时，边搅拌边缓慢加入占冷转移印花糊料总重量百分比为1％的L-吡咯烷酮羧酸钠(PCA-Na)，均匀混和后成胶体预糊料待用。在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为28％的低粘度醚化淀粉，置于反应釜中，边慢速搅拌边升温，待温度升至85℃时，停止加温，在转速1400r/min左右搅拌2小时，整个糊体呈浅灰透明状的淀粉预糊料。将胶体预糊料与淀粉预糊料在室温条件下混合，用蒸馏水调节到100％，搅拌混和均匀，即制成冷转移印花糊料。

实施例2、冷转移印花糊料的制备

配方组成：

汉生胶为0.5％，

L-吡咯烷酮羧酸钠为0.4％，

醚化淀粉为45％，

用蒸馏水调节到100％。

制备方法亦可参见图1的冷转移印花糊料合成工艺流程图。具体地说，在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为0.5％的汉生胶置于搅拌器中，在温度70℃和1400～2800r/min条件下搅拌2小时，边搅拌边缓慢加入占冷转移印花糊料总重量百分比为0.4％的L-吡咯烷酮羧酸钠(PCA-Na)，均匀混和后成胶体预糊料待用。在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为45％的低粘度醚化淀粉，置于反应釜中，边慢速搅拌边升温，待温度升至85℃时，停止加温，在转速1400r/min左右搅拌2小时，整个糊体呈浅灰透明状的淀粉预糊料。将胶体预糊料与淀粉预糊料在室温条件下混合，用蒸馏水调节到100％，搅拌混和均匀，即制成冷转移印花糊料。

实施例3、冷转移印花糊料的制备

配方组成：

瓜尔胶为3.5％，

L-吡咯烷酮羧酸钠为3％，

醚化淀粉为20％，

用蒸馏水调节到100％。

制备方法亦可参见图1的冷转移印花糊料合成工艺流程图。具体地说，在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为3.5％的瓜尔胶置于搅拌器中，在温度70℃和1400～2800r/min条件下搅拌2小时，边搅拌边缓慢加入占冷转移印花糊料总重量百分比为3％的L-吡咯烷酮羧酸钠(PCA-Na)，均匀混和后成胶体预糊料待用。在蒸馏水中，将占冷转移印花糊料总重量百分比为20％的低粘度醚化淀粉，置于反应釜中，边慢速搅拌边升温，待温度升至85℃时，停止加温，在转速1400r/min左右搅拌2小时，整个糊体呈浅灰透明状的淀粉预糊料。将胶体预糊料与淀粉预糊料在室温条件下混合，用蒸馏水调节到100％，搅拌混和均匀，即制成冷转移印花糊料。

二、印花色浆的一般性制备方法：

在此，以KN型活性染料为例，以一个优选和示例性的实施方案描述本发明印花色浆的一般性制备方法。

印花色浆各组份的重量百分比如下：

冷转移印花糊料占24％～26％(可以使用实施例1、2或3的冷转移印花糊料)，

活性染料占20％～25％，

消泡剂占0.3％～0.4％，

流平剂占0.3％～0.5％，

pH值稳定剂占0.6％～1.0％，

用去离子水调节到100％。

印花色浆的一般性配制方法：

图2描述了印花色浆的一个一般性的配制工艺流程图。具体地说，在去离子水中，将20％～25％活性染料预溶解，并用溶剂乙二醇一丁醚调节到染料完全溶解，再加入24％～26％的冷转移印花糊料、0.3％～0.5％流平剂、0.3％～0.4％消泡剂和0.6％～1.0％pH值稳定剂后搅拌，搅拌速度为1200～1480转/分钟，搅拌45-60分钟；补充加入乙二醇调节色浆粘度，调节粘度至25℃条件下为1000-1300厘泊，得色浆粗料；将所得的色浆粗料置于球磨机中研磨2小时左右，使研磨后的色浆粒度能通过200目筛网，并再用一缩二乙二醇调节表面张力≥40达因，即构成所述印花色浆。本实施例中所用活性染料为KN型活性染料，或选用M型活性染料；所用冷转移印花糊料可选用实施例1-3中的任一种。

实施例4、印花色浆的制备

使用KN型活性染料配制色浆，配制过程可参见图2印花色浆配制工艺流程图。

所述KN型活性染料印花色浆按重量百分比为：

活性染料选用KN型活性染料，重量比为24％，

冷转移印花糊料占25％(实施例1-3制备的冷转移印花糊料之一种)，

磷酸三丁酯消泡剂占0.3％，

聚醚改性聚甲基烷基硅氧烷流平剂占0.4％，

pH值稳定剂(磷酸二氢钠：磷酸氢二钠为1∶1重量比的混合物)占0.8％，

用去离子水调节到100％。

配制方法参考以上印花色浆的一般性配制方法。

在本实施例中分别使用实施例1-3的糊料制备印花色浆，分别得到的印花色浆标示为印花色浆41、印花色浆42、印花色浆43。

实施例5、印花色浆的制备

使用雷马素型活性染料配制色浆，配制过程可参见图2印花色浆配制工艺流程图。

所述雷马素型活性染料印花色浆按重量百分比为：

活性染料选用德司达公司雷马素型活性染料，重量比为29.9％，

冷转移印花糊料占30％(实施例1-3制备的冷转移印花糊料之一种)，

聚酯改性硅氧烷消泡剂占0.3％，

聚醚改性聚二甲基硅氧烷流平剂占0.3％，

pH值稳定剂(磷酸二氢钠∶磷酸氢二钠为1∶1重量比的混合物)占0.5％，

用去离子水调节到100％。

配制方法参考以上印花色浆的一般性配制方法。

在本实施例中分别使用实施例1-3的糊料制备印花色浆，分别得到的印花色浆标示为印花色浆51、印花色浆52、印花色浆53。

实施例6、印花色浆的制备

使用P型活性染料配制色浆，配制过程可参见图2印花色浆配制工艺流程图。

所述P型活性染料印花色浆按重量百分比为：

P型活性染料(亨斯曼公司的产品)重量比为16％，

冷转移印花糊料占22％(实施例1-3制备的冷转移印花糊料之一种)，

聚有机硅氧烷消泡剂占0.4％，

聚醚改性聚甲基烷基硅氧烷流平剂占0.4％，

pH值稳定剂(磷酸二氢钠∶磷酸氢二钠为1∶1重量比的混合物)占1％，

用去离子水调节到100％。

配制方法参考以上印花色浆的一般性配制方法。

在本实施例中分别使用实施例1-3的糊料制备印花色浆，分别得到的印花色浆标示为印花色浆61、印花色浆62、印花色浆63。

三、本发明糊料和印花色浆的性能考察。

试验样品：

本发明糊料：实施例1、2、3；

本发明印花色浆：印花色浆41、42、43，51、52、53，61、62、63；

试验方法：

按照专利CN200510026661.2“用凹版印刷机印制全棉转移印花纸的生产工艺”所述方法应用上述色浆生产转移印花纸，应用专利CN200620039111“冷转移印花机的毯带式转印装置”进行转移印花。

考察指标：

1.转移率：转移率(％)＝转印掉的染料量/原印花纸上的染料量(％)；

2.固色率：固色率(％)＝表示在纤维上结合的染料量/所用染料总量(％)；

3.色牢度：参照GB/T 3920-1997纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度；

4.印花图案精细度评价：同样花型，目视对比评价。

试验结果：试验结果见表1，从表1结果可见，本发明印花糊料和印花色浆在转移率、固色率、色牢度和图案精细度的一个或多个方面取得了良好效果。

表1.应用不同色浆的印花产品品质对照表。

色浆	转移率	固色率	色牢度	印花图案精细度评价
					色浆41	96％	90％	88％	精细，无渗化现象
色浆42	92％	88％	86％	精细，有残余色素
					色浆43	90％	87％	85％	精细，但有渗化(微量)
色浆51	90％	86％	85％	精细，不见渗化现象
					色浆52	88％	84％	82％	尚精细，但有白点
色浆53	87％	84％	82％	尚精细，有残余色素
					色浆61	85％	83％	80％	精细度尚可，但有白点
色浆62	82％	81％	80％	精细度略差，有残余色素
					色浆63	82％	80％	80％	精细度尚可，有残余色素

本领域技术人员通常希望转移率、固色率和色牢度三个参数各自大于80％。

Claims (24)

1.一种冷转移印花的糊料，其包含多糖类高分子化合物、L-吡咯烷酮羧酸钠、醚化淀粉和水，其中

所述多糖类高分子化合物占所述糊料总重量的0.5～4wt％，

所述L-吡咯烷酮羧酸钠占所述糊料总重量的0.4～3wt％，

所述醚化淀粉占所述糊料总重量的20～45wt％，

所述多糖类高分子化合物为汉生胶或瓜尔胶。

2.根据权利要求1的糊料，其包含：

多糖类高分子化合物        0.5～4wt％，

L-吡咯烷酮羧酸钠          0.4～3wt％，

醚化淀粉                  20～45wt％，

水                        加至100wt％。

3.制备权利要求1或2所述糊料的方法，其包括以下步骤：

a)在搅拌器中，在温度65～70℃和1400～2800r/min条件下，将配方量的多糖类高分子化合物与适量水的混合物搅拌1～5小时，

b)然后在搅拌下缓慢加入配方量的L-吡咯烷酮羧酸钠，搅拌均匀，得到的胶体预糊料待用；

c)将配方量的醚化淀粉与适量水的混合物在反应釜中搅拌，在搅拌下加热使该混合物的温度升高，待温度升至80～90℃时停止加温，在转速1200～1600r/min搅拌1～5小时，得到糊体呈浅灰透明状的淀粉预糊料待用；

d)将步骤b)所得胶体预糊料与步骤c)所得淀粉预糊料混合，加水至全量，在10～35℃下搅拌均匀，即得。

4.根据权利要求3所述的方法，其中步骤a)中所述的温度为70℃。

5.根据权利要求3所述的方法，其中步骤a)中所述的搅拌时间为2小时。

6.根据权利要求3所述的方法，其中步骤c)中所述的温度为85℃。

7.根据权利要求3所述的方法，其中步骤c)中所述的转速为1400r/min。

8.根据权利要求3所述的方法，其中步骤c)中所述的搅拌时间为2小时。

9.根据权利要求3所述的方法，其中步骤d)中所述的温度为室温。

10.一种印花色浆，其中包含权利要求1或2所述的糊料、活性染料、消泡剂、流平剂、pH值稳定剂和水。

11.根据权利要求10的印花色浆，其中所述糊料占所述印花色浆总重量的20～30wt％。

12.根据权利要求10的印花色浆，其中所述活性染料选自国产KN型活性染料、国产M型活性染料、德司达雷马素系染料、亨斯曼公司P型活性染料或其组合。

13.根据权利要求12的印花色浆，其中所述活性染料占所述印花色浆总重量的15～35wt％。

14.根据权利要求10的印花色浆，其中所述消泡剂占所述印花色浆总重量的0.3～0.5wt％。

15.根据权利要求10的印花色浆，其中所述流平剂占所述印花色浆总重量的0.2～0.6wt％。

16.根据权利要求10的印花色浆，其中所述pH值稳定剂占所述印花色浆总重量的0.5～1.5wt％。

17.根据权利要求10至16任一项所述的印花色浆，其包含：

权利要求1或2所述的糊料        20～30wt％，

活性染料                      15～35wt％，

消泡剂                        0.3～0.5wt％，

流平剂                        0.2～0.6wt％，

pH值稳定剂                    0.5～1.5wt％，

水                            加至100wt％。

18.制备权利要求10至17任一项所述的印花色浆的方法，其包括以下步骤：

i)在水中将染料预溶解，并用溶剂调节到染料完全溶解；

ii)向步骤i)所得溶液中加入权利要求1或2所述的糊料、流平剂、消泡剂和pH值稳定剂，搅拌均匀；

iii)向步骤ii)所得物料中加入粘度调节剂，调节粘度至25℃条件下为1000～1300厘泊，得色浆粗料；

iv)使所得色浆粗料研磨，使所得色浆粒径能通过200目筛网，再用表面张力调节剂调节表面张力为≥40达因，即得印花色浆。

19.根据权利要求18的方法，其中步骤i)中所述的溶剂为乙二醇一丁醚。

20.根据权利要求18的方法，其中步骤ii)中所述的搅拌为搅拌速度1200～1480r/min，搅拌45～60分钟。

21.根据权利要求18的方法，其中步骤iii)中所述的粘度调节剂为乙二醇。

22.根据权利要求18的方法，其中步骤iv)中所述的研磨为在球磨机中进行研磨。

23.根据权利要求18的方法，其中步骤iv)中所述的研磨为研磨2小时。

24.根据权利要求18的方法，其中步骤iv)中所述的表面张力调节剂为一缩二乙二醇。

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