CN101880434A - 一种无水型酚醛树脂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无水型酚醛树脂，采用下述步骤制备得到：a、将酚和醛按摩尔比1∶0.5～0.9加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，升温至70～100℃，且维持1～8小时，得酚醛树脂；b、步骤a得到的酚醛树脂在常压下脱水至小于0.1wt％；加入有机溶剂溶解，调粘度至1000～8000mPa·s/25℃；c、向步骤b中的酚醛树脂溶液加入固化剂，其中固化剂的用量占总重量5～10wt％，混匀。本发明无水型酚醛树脂用于炼铁高炉中炮泥制备的结合剂，能使炮泥在具有良好塑性的前提下，提高其高温强度及耐机械冲刷、耐化学侵蚀性能，满足高炉炼铁生产的需要，并且降低对环境的污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子聚合物，尤其是一种用于生产炼铁高炉的炮泥的无水型酚醛树脂，及其制备方法。
背景技术
随着我国钢铁工业的技术进步，高炉冶炼不断强化，炼铁高炉朝着大型化、高效和长寿命方向发展，对高炉出铁口用炮泥的要求也越来越高：1、炮泥的作业性好，能使铁口充分装填；2、体积稳定性好，在烧结过程中不发生收缩；3、烧结性能好，能快速烧透，具有快干速硬及较高的高温强度；4、开口性能要好，容易开孔；5、具有耐渣、铁液侵蚀、冲刷、抗氧化性的特性。
炮泥性能的好坏跟生产炮泥时用的结合剂有着密不可分的关系。炮泥按结合剂分通常可以分为有水炮泥和无水炮泥，此外还有同时用油和水作结合剂的炮泥。有水炮泥是由碳素材料、耐火骨料、软质粘土等混合碾制而成，炮泥的加水量通常多达20％左右，因此往往存在高温强度低、抵抗炉渣化学侵蚀能力不够的缺陷。而无水炮泥，如中国专利申请公开号为CN1188752A、CN1290671A和CN1523120A，报道了采用焦油或蒽油做结合剂的炮泥的使用情况，虽然获得了一定的使用效果，但也存在一些不足：炮泥的早期强度低且产生慢，必须较长的压炮时间，同时也产生较严重的环境污染问题。
发明内容
本发明针对不足，提出一种无水型酚醛树脂，适用于作为高炉炮泥的结合剂，得到的炮泥使用寿命长、工作效率高，并且环保。并提出了该无水型酚醛树脂的制备方法和用途。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：一种无水型酚醛树脂，采用下述步骤制备得到：
a、将酚和醛按摩尔比1∶0.5～0.9加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，升温至70～100℃，且维持1～8小时，得酚醛树脂；
b、步骤a得到的酚醛树脂在常压下脱水至小于0.1wt％；加入有机溶剂溶解，调粘度至1000～8000mPa·s/25℃；
c、向步骤b中的酚醛树脂溶液加入固化剂，其中固化剂的用量占总重量5～10wt％，混匀。
本发明还提出了无水型酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、将酚和醛按摩尔比1∶0.5～0.9加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，升温至70～100℃，且维持1～8小时，得酚醛树脂；
b、步骤a得到的酚醛树脂在常压下脱水至小于0.1wt％；加入有机溶剂溶解，调粘度至1000～8000mPa·s/25℃；
c、向步骤b中的酚醛树脂溶液加入固化剂，其中固化剂的用量占总重量5～10wt％，混匀。
还提出了该无水型酚醛树脂用于制备炼铁高炉炮泥的结合剂。
本发明产品在制备过程中，对酚醛缩聚得到的酚醛树脂进行脱水处理，直至含水量低于0.1wt％，然后再加入有机溶剂进行溶解，最后加入固化剂，得到无水型酚醛树脂。该无水型酚醛树脂用于炼铁高炉中炮泥制备的结合剂，能使炮泥在具有良好塑性的前提下，提高其高温强度及耐机械冲刷、耐化学侵蚀性能，满足高炉炼铁生产的需要，并且降低对环境的污染问题。
具体实施方式
一种无水型酚醛树脂，采用下述步骤制备得到：
a、将酚和醛按摩尔比1∶0.5～0.9加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，升温至70～100℃，且维持1～8小时，得酚醛树脂；
b、步骤a得到的酚醛树脂在常压下脱水至小于0.1wt％；加入有机溶剂溶解，调粘度至1000～8000mPa·s/25℃；
c、向步骤b中的酚醛树脂溶液加入固化剂，其中固化剂的用量占总重量5～10wt％，混匀。
优选的，步骤a中的酸性催化剂选自盐酸、草酸、磷酸、硫酸、硫酸二乙酯、卤代磺酸和苯磺酸及其烷基取代物中的一种或多种。采用酸性催化剂可使制得的酚醛树脂为热固性酚醛树脂。
优选的，步骤b中的有机溶剂选自乙二醇、二乙二醇、糠醇、丙三醇或乙二醇碳酸酯。采用上述有机溶剂既可溶解酚醛树脂，同时对酚醛树脂的水分有一定的吸收作用，进一步降低酚醛树脂中的含水率。
优选的，步骤c中的固化剂选自六次甲基四胺、三聚氰胺或脲醛。
优选的，步骤b脱水为蒸馏脱水。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
将苯酚、甲醛、草酸按物质的比1∶0.9∶0.02加入反应釜中，加热搅拌至80℃，在此温度范围内恒温1小时，常压脱水蒸馏，最后加入二乙二醇把酚醛树脂的粘度调至3000mPa·s。
本实施例生产的二乙二醇酚醛树脂的固含量为75.0wt％，残碳为35.0wt％，水分为0.04wt％，游离酚为4.0wt％。将六次甲基四胺按总重量5％的加入量加入到该二乙二醇酚醛树脂制得高炉炮泥用酚醛树脂。
实施例2
将苯酚、甲醛、盐酸按物质的比1∶0.6∶0.01加入反应釜中，加热搅拌至90℃，在此温度范围内恒温4小时，常压脱水蒸馏，最后加入糠醇把酚醛树脂的粘度调至5000mPa·s。
本实施例生产的糠醇酚醛树脂的固含量为72.0％，残碳为43.0％，水分为0.08％，游离酚为3.5％。将三聚氰胺按总重量7％的加入量加入到该糠醇酚醛树脂制得高炉炮泥用酚醛树脂。
实施例3
将苯酚、甲醛、硫酸按物质的比1∶0.75∶0.015加入反应釜中，加热搅拌至70℃，在此温度范围内恒温8小时，常压脱水蒸馏，最后加入丙三醇把酚醛树脂的粘度调至7000mPa·s。
本实施例生产的丙三醇酚醛树脂的固含量为78.0％，残碳为39.0％，水分为0.01％，游离酚为2.0％。将脲醛按总重量5％的加入量加入到该丙三醇酚醛树脂制得高炉炮泥用酚醛树脂。
对比实施例
采用上述实施例所得的酚醛树脂，与国内常用的炮泥结合剂：焦油和蒽油，分别生产的泡泥，在钢厂使用所得到的对比实验，结果见表1和2。
表1高炉炮泥的成分
表2不同结合剂的泡泥对比试验结果
| 炮泥品种 | 出铁时间min | 开口时间min | 是否漏铁 | 有无潮泥 | 环保气味 |
| 焦油型 | 90～150 | 5～10 | 是 | 有 | 大 |
| 蒽油型 | 80～120 | 5～10 | 是 | 有 | 大 |
| 实施例1 | 110～170 | 2～8 | 否 | 无 | 小 |
| 实施例2 | 120～190 | 3～7 | 否 | 无 | 小 |
| 实施例3 | 130～210 | 2～6 | 否 | 无 | 小 |
由表1可以看出，上述高炉泡泥只是结合剂不同，其他组分、含量都一样；利用这样的泡泥在钢厂进行对比试验，所得结果由表2列出。由表2结果可知，本发明的所生产的泡泥出铁时间比一般泡泥长，即使用寿命长；开口时间短，提高了工作效率；不漏铁、无潮泥，安全性高；气味小，符合环保要求。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种无水型酚醛树脂，采用下述步骤制备得到：
a、将酚和醛按摩尔比1∶0.5～0.9加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，升温至70～100℃，且维持1～8小时，得酚醛树脂；
b、步骤a得到的酚醛树脂在常压下脱水至小于0.1wt％；加入有机溶剂溶解，调粘度至1000～8000mPa·s/25℃；
c、向步骤b中的酚醛树脂溶液加入固化剂，其中固化剂的用量占总重量5～10wt％，混匀。
2.根据权利要求1所述的无水型酚醛树脂，其特征在于：步骤a中的酸性催化剂选自盐酸、草酸、磷酸、硫酸、硫酸二乙酯、卤代磺酸和苯磺酸及其烷基取代物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的无水型酚醛树脂，其特征在于：步骤b中的有机溶剂选自乙二醇、二乙二醇、糠醇、丙三醇或乙二醇碳酸酯。
4.根据权利要求1所述的无水型酚醛树脂，其特征在于：步骤c中的固化剂选自六次甲基四胺、三聚氰胺或脲醛。
5.根据权利要求1或3所述的无水型酚醛树脂，其特征在于：步骤b脱水为蒸馏脱水。
6.一种如权利要求1所述无水型酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、将酚和醛按摩尔比1∶0.5～0.9加入反应釜，再加入酸性催化剂，搅拌，升温至70～100℃，且维持1～8小时，得酚醛树脂；
b、步骤a得到的酚醛树脂在常压下脱水至小于0.1wt％；加入有机溶剂溶解，调粘度至1000～8000mPa·s/25℃；
c、向步骤b中的酚醛树脂溶液加入固化剂，其中固化剂的用量占总重量5～10wt％，混匀。
7.根据权利要求6所述的无水型酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤a中的酸性催化剂选自盐酸、草酸、磷酸、硫酸、硫酸二乙酯、卤代磺酸和苯磺酸及其烷基取代物中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的无水型酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤b中的有机溶剂选自乙二醇、二乙二醇、糠醇、丙三醇或乙二醇碳酸酯。
9.根据权利要求6所述的无水型酚醛树脂的制备方法，其特征在于：步骤c中的固化剂选自六次甲基四胺、三聚氰胺或脲醛。
10.如权利要求1所述无水型酚醛树脂用于制备炼铁高炉炮泥的结合剂。
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