CN101870709B - 一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，它包括以下步骤：(1)甲基氯硅烷合成产生的冷凝液进入氯硅烷粗单体精制塔，在其塔底得到粗氯硅烷并且其塔顶气相经冷凝后得到粗氯甲烷；(2)粗氯甲烷送入氯甲烷精制塔精馏，在其塔底得到氯甲烷并且其塔顶轻组分经冷凝后，其液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的不凝气混合后进入吸收塔中；氯硅烷粗单体精制塔的塔底粗氯硅烷部分出料经冷凝后送入吸收塔作为吸收剂；(3)吸收塔的塔顶排出小分子烷烃；粗氯硅烷和经其吸收的氯甲烷由吸收塔的塔釜排出后返回氯硅烷粗单体精馏塔。采用本方法可以得到含氯甲烷低于0.1％以下的氯硅烷粗单体，纯度99.5％以上的氯甲烷。
Description
技术领域
本发明涉及一种精制回收方法，特别是涉及一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法。
背景技术
甲基氯硅烷是由氯甲烷和硅粉在催化剂的作用下合成的，为了使硅粉反应完全，一般氯甲烷在反应器中有5％～10％的过量。其反应产物主要甲基氯硅烷、高沸物、低沸物、小分子烷烃(甲烷、乙烷等)、氢气和未反应的氯甲烷。其中氢气约占0.2％左右、小分子烷烃(甲烷、乙烷等)约占0.2％～2％左右、氯甲烷约占30～50％。可以看出如果这些氢气、小分子烷烃(甲烷、乙烷等)和氯甲烷得到回收，直接经济效益和间接环保效益都是非常可观的。
为了得到甲基氯硅烷，需要进行精制，同时将合成物中的氯甲烷脱除并使之回用。但是，在氯甲烷中还含有氢气和小分子烷烃，这些物质将部分进入氯甲烷中，如果不及时将小分子烷烃脱除，将会在系统内累积，使回用氯甲烷的质量不断下降，并造成反应催化剂中毒。
甲基氯硅烷的合成气经旋风、湿法除尘塔脱除部分高沸物后，经过循环水冷凝、冷冻水冷凝及压缩冷凝一系列操作后压力为0.75MPaG、温度为-35℃，经气液分离形成以甲基氯硅烷、低沸物和高沸物、氯甲烷为主的甲基氯硅烷冷凝液和以氢气和小分子烷烃为主且含有氯甲烷的不凝气，其工厂的组成(见下表1)为：
| 组分名称 | H2 | C1，C2 | CH3Cl | 低沸物 | 氯硅烷 | 高沸物 |
| 不凝气中组分含量wt.％ | 6～8 | 50～70 | 20～30 | ＜0.01 | ＜0.01 | ＜0.01 |
| 冷凝液中组分含量wt.％ | 0.011 | 0.5～1.5 | 30～50 | 1～2 | 50～70 | 0.5～1.0 |
从以上两个表中可以看出，冷凝液中小分子烷烃的含量较高，这主要是由于经过深冷气液分离后，小分子烷烃大部分进入冷凝液，从而随回用的氯甲烷一起回到反应器，在系统内 逐渐积累，累积到一定的含量时才能达到生成量和排出量的均衡。同时，排放的气相中氯甲烷的含量高达20％～30％，造成后续处理尾气的困难和氯甲烷消耗的增加。
中国专利申请号200610113258.8提出了一种采用加减压分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，降低了能耗，但是最终尾气的排放仍采用深冷后的气液分离，所得到的氯甲烷纯度仅为96％。中国专利申请号200810238480.X提出了氯甲烷与氯硅烷分离的简化流程，将氯硅烷与氯甲烷、氯甲烷与不凝气的分离在一个塔内完成。在该方法的操作条件范围内，塔顶气相的排放本质上是氢气与氯甲烷的气液分离，必将带走大量的氯甲烷。
因此，找到一种将氯甲烷中不凝气彻底分离并减少不凝气中氯甲烷含量的方法，对于提高有机硅整体装置的氯甲烷耗量，降低污染，提高回用氯甲烷的质量进而减少有机氯硅烷中杂质的含量，是非常有意义的。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种使回用氯甲烷的纯度高，排放的不凝气中氯甲烷的损失少的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法。
本发明的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，它包括以下步骤：
(1)甲基氯硅烷合成产生的冷凝液进入氯硅烷粗单体精制塔，在所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔底得到氯甲烷质量含量低于0.1％的粗氯硅烷，并且其塔顶气相经冷凝器冷凝后得到粗氯甲烷，粗氯甲烷部分回流同时部分出料；
(2)将所述的粗氯甲烷部分出料送入氯甲烷精制塔精馏，在所述的氯甲烷精制塔塔底得到质量纯度在99.5％以上的氯甲烷并且其塔顶轻组分经冷凝后，其液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的不凝气混合后进入吸收塔中；所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔底粗氯硅烷部分出料经第三冷凝器冷凝后送入吸收塔作为吸收剂；
(3)所述的吸收塔的塔顶排出氢气和甲烷、乙烷等小分子烷烃并经第四冷却器进一步冷却排出系统；粗氯硅烷和经其吸收的氯甲烷由吸收塔的塔釜排出后返回氯硅烷粗单体精馏塔 作为进料。
本发明的有益效果和优点在于：采用粗单体与氯甲烷分离、氯甲烷脱除轻组分的两塔精馏，可以得到含氯甲烷低于0.1％以下的氯硅烷粗单体，纯度99.5％以上的氯甲烷；不凝气以氯硅烷粗单体为吸收剂进行吸收，可以使排放的不凝气中氯甲烷的含量降低至0.5％(wt.)以下。并且本发明采用氯甲烷与氯硅烷粗单体分离，再将氯甲烷脱轻的精馏流程，分离顺序合理，以氯硅烷粗单体吸收排放的不凝气中的氯甲烷，减少了氯甲烷的排放量，减小对环境的污染；本流程采用的吸收剂温度为-35℃以上，目前的甲基氯硅烷生产厂家均具备这样的制冷设备，工艺条件温和；在提高回收的氯甲烷纯度的同时，将生成的小分子烷烃排出了系统外，避免了这类物质在系统内的累积。
附图说明
附图是本发明的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如附图所示的本发明的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，它包括以下步骤：(1)甲基氯硅烷合成产生的冷凝液(表1所示)进入氯硅烷粗单体精制塔1，在所述的氯硅烷粗单体精制塔1的塔底得到氯甲烷质量含量低于0.1％的粗氯硅烷，并且其塔顶气相经第一冷凝器2冷凝后得到粗氯甲烷，粗氯甲烷部分回流，部分出料；(2)所述的粗氯甲烷部分出料送入氯甲烷精制塔3精馏，在所述的氯甲烷精制塔塔底得到质量纯度在99.5％以上的氯甲烷并且其塔顶轻组分经第二冷凝器4冷凝后，其液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的不凝气(表1所示)混合后进入吸收塔5中；所述的氯硅烷粗单体精制塔1的塔底粗氯硅烷部分出料经第三冷凝器7冷凝后送入吸收塔作为吸收剂；(3)所述的吸收塔的塔顶排出氢气和甲烷、乙烷等小分子烷烃并经第四冷却器6进一步冷却排出系统；粗氯硅烷和经其吸收的氯甲烷由吸收塔的塔釜排出后返回氯硅烷粗单体精馏塔1作为进料。
优选的所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔顶操作压力为0.5～0.8MPaG(表压)。
优选的所述的氯甲烷精制塔的塔顶操作压力为1.0～1.5MPaG(表压)，塔底温度为50℃～70℃；所述的氯甲烷精制塔塔顶轻组分冷凝至-5℃～5℃后的液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的压力为0.5～0.75MPaG(表压)的不凝气混合后进入吸收塔5中。
优选的所述的粗氯硅烷吸收剂冷却到-25℃～-40℃进入吸收塔。所述的吸收塔的操作压力低于进入吸收塔的不凝气的压力0.02MPaG。
优选的所述的吸收塔的塔顶排出氢气和甲烷、乙烷等小分子烷烃并进一步冷却至-25℃～-40℃后排出系统。
优选的返回氯硅烷粗单体精馏塔的粗氯甲烷和经其吸收的氯甲烷温度为-5～-15℃。
实施例1
(1)甲基氯硅烷合成产生的冷凝液进入氯硅烷粗单体精制塔1，在所述的氯硅烷粗单体精制塔1的塔底得到氯甲烷质量含量低于0.1％的粗氯硅烷，并且其塔顶气相经第一冷凝器2冷凝后得到的粗氯甲烷部分回流，部分出料；所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔顶操作压力0.5MPaG(表压)；(2)所述的粗氯甲烷部分出料送入氯甲烷精制塔3精馏，在所述的氯甲烷精制塔塔底得到质量纯度在99.5％以上的氯甲烷并且其塔顶轻组分经第二冷凝器4冷凝至3℃后，其液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的压力为0.6MPaG(表压)的不凝气混合后进入吸收塔5中；所述的氯硅烷粗单体精制塔1的塔底粗氯硅烷部分出料经第三冷凝器7冷却到-30℃后送入吸收塔作为吸收剂；氯甲烷精制塔的塔顶操作压力为1.5MPaG(表压)，塔底温度为60℃；(3)所述的吸收塔的塔顶操作压力为0.58MPaG(表压)。所述的吸收塔的塔顶排出氢气和甲烷、乙烷等小分子烷烃并经第四冷却器6进一步冷却至-30℃后排出系统；温度为-10℃的粗氯硅烷和经其吸收的氯甲烷由吸收塔的塔釜排出后返回氯硅烷粗单体精馏塔1作为进料。处理甲基氯硅烷合成产生物料的能力为10000kg/hr。
经上述系统处理后，氯甲烷、甲基氯硅烷、排放不凝气的产品指标为：
| 产品名称 | 主要指标 |
| 氯甲烷 | 纯度99.81％(wt.) |
| 氯硅烷粗单体 | 含氯甲烷0.13％(wt.) |
| 不凝气 | 含氯甲烷0.21％(wt.) |
实施例2
(1)甲基氯硅烷合成产生的冷凝液进入氯硅烷粗单体精制塔1，在所述的氯硅烷粗单体精制塔1的塔底得到氯甲烷质量含量低于0.1％的粗氯硅烷，并且其塔顶气相经第一冷凝器2冷凝后得到粗氯甲烷，粗氯甲烷部分回流同时部分出料；所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔顶操作压力0.6MPaG(表压)；(2)所述的粗氯甲烷部分出料送入氯甲烷精制塔3精馏，在所述的氯甲烷精制塔塔底得到质量纯度在99.5％以上的氯甲烷并且其塔顶轻组分经第二冷凝器4冷凝至5℃后的液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的压力为0.75MPaG(表压)的不凝气混合后进入吸收塔5中；所述的氯硅烷粗单体精制塔1的塔底粗氯硅烷部分出料经第三冷凝器7冷却到-25℃后送入吸收塔作为吸收剂；氯甲烷精制塔的塔顶操作压力为1.3MPaG(表压)，塔底温度为50℃；(3)所述的吸收塔的塔顶操作压力为0.73MPaG(表压)。所述的吸收塔的塔顶排出氢气和甲烷、乙烷等小分子烷烃并经第四冷却器6进一步冷却至-25℃后排出系统；温度为-5℃的粗氯硅烷和经其吸收的氯甲烷由吸收塔的塔釜排出后返回氯硅烷粗单体精馏塔1作为进料。处理甲基氯硅烷合成产生物料的能力为10000kg/hr。
经上述系统处理后，氢气、氯化氢和粗氯硅烷的产品指标为：
| 产品名称 | 主要指标 |
| 氯甲烷 | 纯度99.78％(wt.) |
| 氯硅烷粗单体 | 含氯甲烷0.12％(wt.) |
| 不凝气 | 含氯甲烷0.13％(wt.) |
实施例3
(1)甲基氯硅烷合成产生的冷凝液进入氯硅烷粗单体精制塔1，在所述的氯硅烷粗单体精制塔1的塔底得到氯甲烷质量含量低于0.1％的粗氯硅烷，并且其塔顶气相经第一冷凝器2冷凝后得到粗氯甲烷，粗氯甲烷部分回流同时部分出料；所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔顶操作压力0.8MPaG(表压)；(2)所述的粗氯甲烷部分出料送入氯甲烷精制塔3精馏，在所述的氯甲烷精制塔塔底得到质量纯度在99.5％以上的氯甲烷并且其塔顶轻组分经第二冷凝器4冷凝至-5℃后的液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的压力为0.5MPaG(表压)的不凝气混合后进入吸收塔5中；所述的氯硅烷粗单体精制塔1的塔底粗氯硅烷部分出料经第三冷凝器7冷却到-40℃后送入吸收塔作为吸收剂；氯甲烷精制塔的塔顶操作压力为1.0MPaG(表压)，塔底温度为70℃；(3)所述的吸收塔的塔顶操作压力为0.48MPaG(表压)。所述的吸收塔的塔顶排出氢气和甲烷、乙烷等小分子烷烃并经第四冷却器6进一步冷却至-40℃后排出系统；温度为-15℃的粗氯硅烷和经其吸收的氯甲烷由吸收塔的塔釜排出后返回氯硅烷粗单体精馏塔1作为进料。处理甲基氯硅烷合成产生物料的能力为10000kg/hr。
经上述系统处理后，氢气、氯化氢和粗氯硅烷的产品指标为：
| 产品名称 | 主要指标 |
| 氯甲烷 | 纯度99.75％(wt.) |
| 氯硅烷粗单体 | 含氯甲烷0.10％(wt.) |
| 不凝气 | 含氯甲烷0.27％(wt.) |
Claims (6)
1.一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)甲基氯硅烷合成产生的冷凝液进入氯硅烷粗单体精制塔，在所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔底得到氯甲烷质量含量低于0.1％的粗氯硅烷，并且其塔顶气相经冷凝器冷凝后得到粗氯甲烷，粗氯甲烷部分回流同时部分出料；
(2)将所述的粗氯甲烷部分出料送入氯甲烷精制塔精馏，在所述的氯甲烷精制塔塔底得到质量纯度在99.5％以上的氯甲烷并且其塔顶轻组分经冷凝后，其液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的不凝气混合后进入吸收塔；所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔底粗氯硅烷部分出料经第三冷凝器冷凝后送入吸收塔作为吸收剂；
(3)所述的吸收塔的塔顶排出氢气和甲烷、乙烷等小分子烷烃并经第四冷却器进一步冷却排出系统；粗氯硅烷和经其吸收的氯甲烷由吸收塔的塔釜排出后返回氯硅烷粗单体精馏塔作为进料。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，其特征在于：所述的氯硅烷粗单体精制塔的塔顶操作压力为0.5～0.8MPaG。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，其特征在于：所述的氯甲烷精制塔的塔顶操作压力为1.0～1.5MPaG，塔底温度为50℃～70℃；所述的氯甲烷精制塔塔顶轻组分冷凝至-5℃～5℃后的液相全部回流，气相出料与甲基氯硅烷合成产生的压力为0.5～0.75MPaG的不凝气混合后进入吸收塔中。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，其特征在于：所述的粗氯硅烷吸收剂经冷却器冷却到-25℃～-40℃进入吸收塔。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，其特征在于：所述的吸收塔的塔顶操作压力低于进入吸收塔的不凝气的压力0.02MPaG；所述的吸收塔的塔顶排出氢气和甲烷、乙烷等小分子烷烃并经冷却器进一步冷却至-25℃～-40℃后排出系统。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅生产过程中氯甲烷的精制回收方法，其特征在于：返回氯硅烷粗单体精馏塔的粗氯硅烷和经其吸收的氯甲烷温度为-5～-15℃。
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