CN101864587B - 纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置及形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置及形成方法。该方法包括：将导电待镀工件与第一电源供给器的负极相连，开启Q开关脉冲激光器，利用第一喷液装置将第一电解质镀液喷射至工件的待镀面，形成纳米级金属粒子镀层；将该导电待镀工件与第二电源供给器的负极相连，开启连续激光器，利用第二喷液装置将第二电解质镀液喷射至工件的待镀面，形成金属镀层。该方法利用激光电化学原理将电化学反应控制在入射区，通过激光配合电解液喷流于待镀工件表面形成金属镀层或纳米级粒子，配合利用脉冲激光和连续激光得到含纳米级金属粒子的金属镀层。该形成方法无需预先单独形成纳米级粒子，简化了镀层工艺。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，尤其涉及一种纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置及形成方法。
背景技术
随着现代工业的发展，工件需在复杂、苛刻的条件下工作，由此对工件表面性能要求越来越高。作为一种行之有效的表面改性措施，表面镀层技术应运而生并获得了广泛应用。为提高工件表面的机械强度和耐磨性，常利用至少两种机械性能较好的材料来形成复合镀层，即将某些固体粒子加入到镀液中，通过电化学或化学沉积的方法使固体粒子与金属或合金共沉积，从而形成具有高机械强度和耐磨性的复合镀层。常规复合镀层技术多选用纳米级固体粒子，该固体粒子在镀液中的悬浮能力差，易产生团聚，导致最终制得的镀层中纳米级粒子含量低，对工件表面性能的改善效果并不十分理想。此外，该纳米级粒子需预先单独制备，再添加至镀液中以与镀液配合形成复合镀层，造成工艺烦杂。
因此，有必要提供一种纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置及形成方法来提高工件表面的机械强度和耐磨性，并简化工艺。
发明内容
以下以实施例为例说明一种简单、快捷的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置及形成方法。
该纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置包括承载装置、纳米级金属粒子形成装置和金属镀层形成装置。该承载装置具有用以承载导电待镀工件的承载面。该纳米级金属粒子形成装置包括第一喷液装置、第一导光体、Q开关脉冲激光器、第一电源供给器。该第一喷液装置具有第一容置腔，包括第一顶壁和第一导电底壁。该第一顶壁设有与第一容置腔相通的第一安装孔，该第一导电底壁由与第一喷液装置内的镀液中的金属离子相同的金属制成。该第一导电底壁设有与第一安装孔相对的第一喷嘴。该第一导光体一端固定于第一顶壁，且贯通该第一安装孔，另一端延伸至该容置腔内，并与第一喷嘴相对。该Q开关脉冲激光器设于第一喷液装置上方，透过该第一安装孔和第一喷嘴将脉冲激光入射至承载面内。该第一电源供给器的正极与该底壁相连，其负极用以与待镀工件相连。该金属镀层形成装置包括第二喷液装置、第二导光体、连续激光器、第二电源供给器。该第二喷液装置具有第二容置腔，包括第二顶壁和第二导电底壁。该第二顶壁设有与第二容置腔相通的第二安装孔。该第二导电底壁由与第二喷液装置内的镀液中的金属离子相同的金属制成。该第二导电底壁设有与第二安装孔相对的第二喷嘴。该第二导光体一端固定于第二顶壁，且贯通该第二安装孔，另一端延伸至该第二容置腔内，并与第一喷嘴相对。该连续激光器设于第二喷液装置上方，透过该第二安装孔和第二喷嘴将连续激光入射至承载面内。该第二电源供给器的正极与第二导电底壁相连，其负极用以与待镀工件相连。
一种纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成方法，其包括：将导电工件与第一电源供给器的负极相连，开启Q开关脉冲激光器，利用第一喷液装置于工件的待镀面形成纳米级金属粒子镀层；将该导电工件与第二电源供给器的负极相连，开启连续激光器，利用第二喷液装置于工件的待镀面形成与纳米级金属粒子复合的金属镀层。
本技术方案提供的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成方法采用激光电化学原理将电化学反应控制在脉冲激光入射区域内，在浓度很低的电解液或在外加电压很低致使电化学反应不会进行情况下，利用激光局部入射加热的特性将欲加工区的温度提高至该入射区能发生电化学反应，并通过激光配合电解液喷流于待镀工件表面形成金属镀层或纳米级粒子，配合利用脉冲激光和连续激光得到含纳米级金属粒子的金属镀层。该形成方法无需预先单独形成纳米级粒子，简化了镀层工艺。
附图说明
图1是本技术方案一实施例提供的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置的剖示图。
图2是采用图1所示装置形成纳米级金属粒子/金属复合镀层的示意图。
图3是本技术方案一实施例制得的纳米级金属粒子/金属复合镀层的扫描电镜示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本技术方案提供的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置及形成方法进行详细说明。
本技术方案一实施例需于不锈钢基板上形成纳米级铜粒子/铁复合镀层来提高不锈钢基板的表面性能，该纳米级铜粒子/铁复合镀层的形成方法包括以下步骤：
第一步：提供纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置100。
请参见图1，该纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置100包括纳米级金属粒子形成装置110、金属镀层形成装置120、连接件130和承载装置150。纳米级金属粒子形成装置110和金属镀层形成装置120通过连接件130相连，由此，纳米级金属粒子形成装置110在驱动装置（图未示）的驱动下可带动金属镀层形成装置120同轴地在平行于水平面的平面内运动。承载装置130设于纳米级金属粒子形成装置110和金属镀层形成装置120下方，并与两者相对，其用于承载待镀工件即不锈钢基板。
纳米级金属粒子形成装置110包括第一喷液装置113、第一导光体114、第一电源供给器115、Q开关脉冲激光器111和第一聚光透镜112。
第一喷液装置113包括第一顶壁1131、第一侧壁1132、与第一顶壁1131相对的第一导电底壁1133和第一喷嘴1136。第一顶壁1131、第一侧壁1132和第一导电底壁1133相互配合围合形成用于收容电解质镀液的第一容置腔1135。第一顶壁1131设有与第一容置腔1135相通的第一安装孔（图未示）。第一侧壁1132设有与第一容置腔1135相通并与电解质镀液池相连的第一输液孔1134，如此设置可通过输液泵（图未示）不断地向第一容置腔1135内输送电解质镀液。在需形成纳米级金属粒子时，电解质镀液以一定速度注入到第一容置腔1135内并充满第一容置腔1135，此时第一容置腔1135内的电解质镀液的内压力使得第一容置腔1135内的电解质镀液以较大压强自第一喷嘴1136喷射出。第一导电底壁1133由铜制成。第一喷嘴1136自第一导电底壁1133向外延伸，其与第一导电底壁1133形成一体，并与第一安装孔相对，用于喷射电解质镀液。
第一导光体114为空心管体，其具有导光腔1141。第一导光体114具有相对的第一端部1142和第二端部1143。第一端部1142以贯通第一安装孔1142的方式固定于第一顶壁1131。第二端部1143延伸至第一容置腔1135内，并靠近第一导电底壁1133，且与第一喷嘴1136相对。为防止注入电解质镀液时对第一导光体114冲击造成第一导光体114倾斜或者变形，第一导光体114由对激光具有较少吸收并且具有较大强度的材料制成，如聚甲基丙烯酸甲酯。为防止电解质镀液进入导光腔1141，第一导光体114于第二端部1143设有密封第二端部的透光件1144。透光件1144可由玻璃片等常见透光材料制成。
第一电源供给器115的正极与第一导电底壁1133电导通，其负极用于与不锈钢基板电导通，以利于后续利用第一喷嘴1136将电解质镀液喷射至待镀工件表面时在第一导电底壁1133和不锈钢基板之间形成弱电回路。第一电源供给器115提供的电压值大小应满足电解质镀液喷射至不锈钢基板表面时，第一导电底壁1133和不锈钢基板不发生电化学反应。本实施例中，第一电源供给器115给予第一导电底壁1133和不锈钢基板之间提供0.825V电压。
Q开关脉冲激光器111设于第一喷液装置113上方，其可为市售任何可提供波长为1064nm的Nd-YAG脉冲激光的激光设备，如Lee laser series800Nd:YAG Q开关激光系统。第一聚光镜112设于Q开关脉冲激光器111与第一喷液装置110之间，其与Q开关脉冲激光器111相对，且其光轴与激光束和第一导光体114的中心轴线重合，用于汇聚Q开关脉冲激光器111发出的激光，从而提高入射至不锈钢基板单位横截面积上激光的能量。
金属镀层形成装置120包括第二喷液装置123、第二导光体124、第二电源供给器125、连续激光器121和第二聚光透镜122，该第二喷液装置123具有第二容置腔1235，其第二顶壁1231设有与第二容置腔1235相通的第二安装孔（图未示）。金属镀层形成装置120具有与纳米级金属粒子形成装置110类似的结构，其区别在于，第二聚光镜122固定于第二导光体124的第二端部1243，且其光轴与第二导光体124及第二喷嘴1236的中轴线共线，该连续激光器121可为市售任何可提供波长为1064nm的Nd-YAG连续激光的激光设备，如Lee laser series800Nd:YAG连续激光系统。第二喷液装置123的第二导电底壁1233由铁制成，其与第二电源供给器125的正极相连。第二电源供给器125提供的电压大小应满足电解质镀液喷射至不锈钢基板表面时，第二导电底壁1233和不锈钢基板不发生电化学反应，本实施例中，第二电源供给器125给予第二导电底壁1233和不锈钢基板之间提供0.825V电压。
纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置100的结构不限于此，如可进一步包括两蓄液池、两输液管和两输液泵。承载装置150设于蓄液池中，且凸出于蓄液池中电解液表面，各输液管的两端分别与第一喷液装置或第二喷液装置和一个蓄液池相连，各输液泵与对应的输液管相连，以便于后续利用蓄液池收集从不锈钢基板表面流至蓄液池的电解质镀液，并利用输液泵将该电解质镀液输送至第一喷液装置或第二喷液装置，从而达到电解质镀液的循环使用。进一步地，还可设置与各输液泵相通的流量计，通过流量计来控制输液泵输送至第一喷液装置或第二喷液装置的电解质镀液量，使第一喷液装置或第二喷液装置始终处于满腔状态，从而控制第一喷嘴1136和第二喷嘴1236喷液流量。第一导电底壁1133、第二导电底壁1233的材质还可为其他导电金属，具体选材根据所需生成的纳米级粒子和金属镀层的材质而定，也就是说，第一导电底壁1133和第二导电底壁1233需分别在发生电化学反应时能生成与纳米级粒子材质和金属镀层材质相同的离子。第一导光体114还可为一端开口，一端封闭的结构，对应地，此时无需设置透光件1144。
第二步，将不锈钢基板200置于承载装置150，将其与第一电源供给器115的负极相连，开启Q开关脉冲激光器111，利用第一喷液装置110于不锈钢基板200表面形成纳米粒子镀层300。
请参见图2，需首先向第一喷液装置110中注入硫酸铜溶液，向第二喷液装置120中注入硫酸铁溶液。该硫酸铜溶液和硫酸铁溶液的浓度应满足第一电源供给器115或第二电源供给器125的正负极分别与第一导电底壁1133或第二导电底壁1233和不锈钢基板200相连后，硫酸铜溶液和硫酸铁喷射至不锈钢基板200表面，但只要未启动Q开关脉冲激光器111或连续激光器121时，第一导电底壁1133、第二导电底壁1233和不锈钢基板200表面就不发生电化学反应。本实施例中，硫酸铜溶液和硫酸铁溶液的浓度均为0.05摩尔/升。
其次，开启Q开关脉冲激光器111，在常见流量计的控制下，利用第一喷嘴1136将硫酸铜溶液喷射至不锈钢基板200表面。此时，Q开关脉冲激光器111发出的脉冲激光将沿第一导光体114穿过第一喷嘴1136和硫酸铜溶液射至不锈钢基板200表面，形成与第一喷嘴1136的横截面尺寸匹配的入射区，并于该入射区产生热量，引起该入射区内对应的不锈钢基板200的表面温度升高。第一导电底壁1133和待镀工件200之间形成电回路，当入射区的温度升至适当温度时，将分别在正极即第一导电底壁1133和负极即不锈钢基板200发生电化学反应。具体地，第一导电底壁1133失去电子，生成铜离子进入硫酸铜溶液，硫酸铜溶液中的铜离子得到电子，自第一导电底壁1133迁移至待镀工件200的入射区，由此在该入射区形成铜镀层。
由于脉冲激光入射至铜镀层表面会产生超声波震动，该超声波震动会使得该铜镀层转为粒子状态，且随着时间的增加，粒子粒径会逐渐增大。当持续不断地喷射硫酸铜溶液至待镀工件200表面时，新注入第一喷液装置113内的硫酸铜溶液补充生成铜镀层或铜粒子所耗的铜离子，喷嘴所产生的对铜镀层的冲力会将生成的粒子带离脉冲激光入射的入射区，由此使得粒子粒径刚好处于纳米级时就不再增大，从而制得纳米级铜粒子。当利用Q开关脉冲激光器111和第一喷嘴1136在平行于不锈钢基板200表面的平面内沿某一固定方向运动时，即可于不锈钢基板200的整个待镀表面形成纳米级铜粒子镀层。本实施例中，Q开关脉冲激光器111的辐射功率为5W，硫酸铜溶液的体积流速为1L/min，入射时间为3分钟。请参见图3，在20KV的测试电压下，利用放大倍数为3万的扫描电子显微镜观测，本实施例所制得的铜粒子粒径介于90nm～270nm。
第三步，将待镀工件200a与第二电源供给器125的负极相连，开启连续激光器121，利用第二喷液装置120于不锈钢基板200a表面形成铁镀层400。
连续激光器121发出的连续激光将沿第二导光体124经第二聚光透镜122汇聚会穿透硫酸铁溶液射至不锈钢基板200a表面，形成与第二喷嘴1236的横截面尺寸匹配的入射区，并于该入射区产生热能，引起该入射区内对应的不锈钢基板200a的表面温度升高。由于第二导电底壁1233和不锈钢基板200a之间形成电回路，当入射区的温度升至适当温度时，将分别在正极即第二导电底壁1233和负极即不锈钢基板200a发生电化学反应，由此在该入射区形成铁镀层。当采用连续激光器121和第二喷嘴1236在平行于不锈钢基板200a表面的平面内沿某一固定方向运动时，即可于不锈钢基板200a的整个待镀表面形成铁镀层，从而形成纳米级铜粒子/铁复合镀层。本实施例中，连续激光器121的辐射功率为5W，硫酸铁溶液的体积流速为1L/min，入射时间为3分钟。
本实施例中，由于第一喷液装置110和第二喷液装置120通过连接件130相连，因此，在利用第一喷液装置110和Q开关脉冲激光器111于不锈钢基板200表面镀上纳米级铜粒子的同时，可开启第二喷液装置120和连续激光器121，并利用驱动装置使第一喷液装置110和第二喷液装置120在平行于不锈钢基板200表面的平面内沿某一方向运动，直至于不锈钢基板200表面镀上纳米级铜粒子/铁复合镀层，然后再使第一喷液装置110和第二喷液装置120原路返回，由此于该纳米级铜粒子/铁复合镀层上再次形成纳米级铜粒子/铁复合镀层，以进一步提高生产效率。
此外，本实施例中的辐射功率、电压、电解质镀液（硫酸铜及硫酸铁）的浓度、电解液的体积流速、入射时间、电解液的种类等工艺参数并不限于此。本领域普通技术人员可根据实际需要灵活调节，如将辐射功率调为2.5W或7.5W，电解质镀液硫酸铁的体积流速调为0.5L/min。
本实施例提供的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成方法采用激光电化学原理将电化学反应控制在脉冲激光入射区域内，在浓度很低的电解液或在外加电压很低致使电化学反应不会进行情况下，利用激光局部入射加热的特性将欲加工区的温度提高至该入射区能发生电化学反应，并通过激光配合电解液喷流于待镀工件表面形成金属镀层或纳米级金属粒子，配合利用脉冲激光和连续激光得到含纳米级金属粒子的金属镀层。该形成方法无需预先单独形成纳米级粒子，简化了镀层工艺。
以上对本技术方案的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置及形成方法进行了详细描述，但不能理解为是对本技术方案构思的限制。对于本领域的普通技术人员来说，可根据本技术方案的技术构思做其它各种相应的变更，如选用有别于不锈钢的其他导电待镀工件，并根据待镀工件的材质选择相应的电解质镀液，而所有这些变更都应属于本申请权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置，其包括：
具有承载面的承载装置，其用于承载导电待镀工件；
纳米级金属粒子形成装置，其包括第一喷液装置、第一导光体、Q开关脉冲激光器、第一电源供给器，该第一喷液装置具有第一容置腔，包括第一顶壁和第一导电底壁，该第一顶壁设有与第一容置腔相通的第一安装孔，该第一导电底壁由与第一喷液装置内的镀液中的金属离子相同的金属制成，该第一导电底壁设有与第一安装孔相对的第一喷嘴，该第一导光体一端贯通该第一安装孔，且固定于第一顶壁，另一端延伸至该第一容置腔内，并与第一喷嘴相对，该Q开关脉冲激光器设于第一喷液装置上方，透过该第一导光体和第一喷嘴将脉冲激光入射至承载面内，该第一电源供给器的正极与该底壁相连，其负极用以与待镀工件相连；和
金属镀层形成装置，其包括第二喷液装置、第二导光体、连续激光器、第二电源供给器，该第二喷液装置具有第二容置腔，包括第二顶壁和第二导电底壁，该第二顶壁设有与第二容置腔相通的第二安装孔，该第二导电底壁由与第二喷液装置内的镀液中的金属离子相同的金属制成，该第二导电底壁设有与第二安装孔相对的第二喷嘴，该第二导光体一端贯通该第二安装孔，且固定于第二顶壁，另一端延伸至该第二容置腔内，并与第一喷嘴相对，该连续激光器设于第二喷液装置上方，透过该第二导光体和第二喷嘴将连续激光入射至承载面内，该第二电源供给器的正极与该第二导电底壁相连，其负极用以与待镀工件相连。
2.如权利要求1所述的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置，其特征是，该第一导光体为空心管体，其与第一喷嘴相对的端部由透光件密封。
3.如权利要求1所述的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置，其特征是，该纳米级金属粒子形成装置进一步包括第一聚光镜，该第一聚光镜设于Q开关脉冲激光器与第一顶壁之间或固定于该第一导光体与第一喷嘴相对的端部。
4.如权利要求1所述的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置，其特征是，该金属镀层形成装置进一步包括第二聚光镜，该第二聚光镜设于连续激光器与第二顶壁之间或第二导光体的与第二喷嘴相对的端部。
5.如权利要求1所述的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置，其特征是，该形成装置进一步包括连接件，该连接件两端分别与纳米级金属粒子形成装置和金属镀层形成装置相连。
6.一种纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成方法，其包括：
提供如权利要求1-5任一项所述的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成装置；
将导电待镀工件与第一电源供给器的负极相连，开启Q开关脉冲激光器，利用第一喷液装置将第一电解质镀液喷射至工件的待镀面，形成纳米级金属粒子镀层；
将该导电待镀工件与第二电源供给器的负极相连，开启连续激光器，利用第二喷液装置将第二电解质镀液喷射至工件的待镀面，形成金属镀层。
7.如权利要求6所述的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成方法，其特征是，该第一电源供给器于第一喷液装置的第一导电底壁与待镀工件之间提供0.825V电压，第二电源供给器于第二喷液装置的第二导电底壁与待镀工件之间提供0.825V电压，该第一电解质镀液和第二电解质镀液的浓度为0.05摩尔/升。
8.如权利要求6所述的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成方法，其特征是，所述Q开关脉冲激光器的辐射功率为2.5W、5W或7.5W。
9.如权利要求6所述的纳米级金属粒子/金属复合镀层的形成方法，其特征是，所述第一电解质镀液和第二电解质镀液的体积流速为0.5L/min或1L/min。
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