CN101844804B - 一种晶化TiO2纳米管阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种晶化TiO2纳米管阵列的制备方法，其具体作法是：将钛片放入丙酮中进行30-40分钟的超声清洗，风干后，将钛片放入含浓硫酸25-28ml/L，氢氟酸12-15ml/L，冰乙酸50-65ml/L的水溶液中；以10-15v的恒流直流电在室温下进行电化学抛光，抛光8-20分钟；然后将抛光过的钛片放入重量体积浓度为0.05-1％的氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时使用的阴极为铂片，电压60v，反应时间8-12小时；将所得的TiO2纳米管阵列置于水中，在50℃水热反应釜中保温12-16h，即得。该方法设备简单，能耗低，适合大规模生产；同时用该法制备的TiO2纳米阵列具有纯锐钛矿相。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶化TiO2纳米管阵列的制备方法。
背景技术
TiO2是一种重要的无机功能材料，它在太阳能电池、光电转换、光致变色及光催化降解大气和水中的污染物等方面有广阔的应用前景，成为重点研究的对象之一。2001年美国科学家Grimes利用电化学阳极氧化的方法制备了TiO2纳米阵列材料，引起了人们的极大关注。TiO2纳米管阵列因其具有优异的光电、催化、传感性能，已在气敏传感器、光催化、染料敏化太阳能电池等很多领域获得了广泛应用。
TiO2纳米管阵列作为一种有序结构的特点在于它不单体现了纳米结构单元的集体效应，而且它能反映单一纳米结构或单元所不具备的协同效应、耦合效应。更为重要的是人们可以通过对TiO2纳米管单元结构的控制(包括形貌、尺寸、成分、晶体结构等)来实现对TiO2性能的调制。
TiO2有三种晶体结构：锐钛矿、金红石、板钛矿。其中锐钛矿在太阳能电池、催化剂等应用上比其它两种均体现出了更好的性能。因此，如何获得纯锐钛矿的TiO2是一个极为重要的研究课题。众所周知，阳极氧化的方法制备的TiO2纳米阵列为非晶态结构，要将其应用于太阳能电池等方面需要使其结晶。目前主要的结晶方式为高温下退火，一般为450℃退火3h。这种方式所得的TiO2通常含有锐钛矿和金红石两种晶型，存在很多缺陷。而且高温退火方式不利于将TiO2纳米阵列应用于低温器件上，如柔性太阳能电池、低温传感器等。
发明内容
本发明目的就是提供一种晶化TiO2纳米管阵列的制备方法，该方法设备简单，能耗低，适合大规模生产；同时用该法制备的TiO2纳米阵列具有纯锐钛矿相。
本发明实现其发明的目所采用的技术方案是，一种晶化TiO2纳米管阵列的制备方法，其具体作法是：
a、TiO2纳米管阵列的制备
将钛片放入丙酮中进行30-40分钟的超声清洗，风干后，将钛片放入含 浓硫酸25-28ml/L，氢氟酸12-15ml/L，冰乙酸50-65ml/L的水溶液中；以10-15v的恒流直流电在室温下进行电化学抛光，抛光8-20分钟；然后将抛光过的钛片放入重量体积浓度为0.05-1％的氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时使用的阴极为铂片，电压60v，反应时间8-12小时；
b、TiO2纳米管阵列的晶化
将所得的TiO2纳米管阵列置于水中，在50℃水热反应釜中保温12-16h，即得。
本发明方法的机理是：水在晶化过程中起催化剂的作用，能够将非晶态的TiO2纳米阵列排列组合成锐钛矿相的TiO2纳米阵列，晶化前后形貌不变。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用阳极氧化法能确保制得TiO2纳米管阵列，成本低。在晶化过程中，再用水做催化剂，反应温度低仅为50℃，能耗低、时间短，成本低，晶化成功率高，适合大规模生产。测试证明其获得的TiO2纳米阵列为纯锐钛矿相，可广泛应用于太阳能电池、传感器等领域。
下面结合附图和具体的实施方式，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的TiO2纳米阵列晶化前的扫描电镜照片(SEM)。
图2本发明实施例一制备的TiO2纳米阵列晶化后的扫描电镜照片(SEM)。
图3本发明实施例一制备的TiO2纳米阵列晶化前及晶化后的XRD图像比较图。
具体实施方式
实施例一
本发明的一种具体实施方式为，一种低温晶化TiO2纳米管阵列的方法，其具体作法是：
a、TiO2纳米管阵列的制备
将钛片放入丙酮中进行30分钟的超声清洗，风干后，将钛片放入含浓硫酸25ml/L，氢氟酸15ml/L，冰乙酸60ml/L的水溶液中；以10v的恒流直流电在室温下进行电化学抛光，抛光8分钟；然后将抛光过的钛片放入重量体积浓度为0.05％的氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时使用的阴极为铂片，电压60v，反应时间12小时；
b、TiO2纳米管阵列的晶化
将所得的TiO2纳米管阵列置于水中，在50℃水热反应釜中保温16h，即得。
XRD(X射线衍射)分析
将本例制备的TiO2纳米管阵列做X射线衍射分析，其结果见图3。由图可以看出晶化前的TiO2纳米阵列没有任何的TiO2衍射峰，衍射全来自于Ti基底。当水热晶化处理后，除了钛基底(Titanium)的衍射峰，全来自于锐钛矿相(Anatase)的TiO2，且无其它杂峰，说明此时TiO2纳米阵列完全被晶化成了纯锐钛矿相。可见，晶化前的结构为非晶态结构，晶化后为锐钛矿结构。
图1是本例制备的TiO2纳米阵列的顶视扫描电镜照片(SEM)，图2是本例制备的TiO2纳米阵列的剖面扫描电镜照片(SEM)；由图1、2可见，所得的纳米管阵列，管径在118nm左右，晶化后形貌没有改变。
实施例二
本例与实施例一基本相同，不同的是：
a、TiO2纳米管阵列的制备
将钛片放入丙酮中进行35分钟的超声清洗，风干后，将钛片放入含浓硫酸26ml/L，氢氟酸14ml/L，冰乙酸50ml/L的水溶液中；以13v的恒流直流电在室温下进行电化学抛光，抛光15分钟；然后将抛光过的钛片放入重量体积浓度为0.07％的氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时使用的阴极为铂片，电压60v，反应时间10小时；
b、TiO2纳米管阵列的晶化
将所得的TiO2纳米管阵列置于水中，在50℃水热反应釜中保温12h，即得。
实施例三
本例与实施例一基本相同，不同的是：
a、TiO2纳米管阵列的制备
将钛片放入丙酮中进行40分钟的超声清洗，风干后，将钛片放入含浓硫酸28ml/L，氢氟酸12ml/L，冰乙酸65ml/L的水溶液中；以15v的恒流直流电在室温下进行电化学抛光，抛光20分钟；然后将抛光过的钛片放入重量体积浓度为1％的氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时使用的阴极 为铂片，电压60v，反应时间8小时；
b、TiO2纳米管阵列的晶化
将所得的TiO2纳米管阵列置于水中，在50℃水热反应釜中保温14h，即得。
Claims (1)
1.一种晶化TiO2纳米管阵列的制备方法，其具体作法是：
a、TiO2纳米管阵列的制备
将钛片放入丙酮中进行30-40分钟的超声清洗，风干后，将钛片放入含浓硫酸25-28ml/L，氢氟酸12-15ml/L，冰乙酸50-65ml/L的水溶液中；以10-15v的恒流直流电在室温下进行电化学抛光，抛光8-20分钟；然后将抛光过的钛片放入重量体积浓度为0.05％-1％的氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，阳极氧化时使用的阴极为铂片，电压60v，反应时间8-12小时；
b、TiO2纳米管阵列的晶化
将所得的TiO2纳米管阵列置于水中，在50℃水热反应釜中保温12-16h，即得。
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