CN101838585B - 一种从卤虫或卤虫卵中提取油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从卤虫或卤虫卵中提取油脂的方法，该方法通过卤虫或卤虫卵的预处理、超临界萃取和油脂精制等多个步骤得到油脂成品，与传统方法相比，本发明具有在低温下操作，不饱和脂肪酸不易氧化、品质好，提取的油脂产率高，以及整个过程未采用有机溶剂且避免高温操作、多个工序组合单步操作，具有低能耗，容易放大生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取油脂的方法，特别涉及从卤虫或卤虫卵中提取油脂的方法。
背景技术
卤虫(Brine Shrimp)也称盐水丰年虫，中国民间称盐虫子或丰年虾，分类上属于节肢动物门，有鳃亚门，甲壳纲，鳃足亚纲，无甲目，盐水丰年虫科，卤虫属。卤虫和卤虫卵中含有丰富的蛋白质、氨基酸、饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸和无机元素，因此提取卤虫或卤虫卵中的油脂用来制备饲料、食品和药品等，已经成为卤虫研究的新的发展方向。
现有油脂提取工艺中，通常采用机械压榨法、溶剂提取法、超临界流体萃取法和生物酶法。其中超临界流体萃取是近年发展起来的一种新型提取分离技术，可在低温下操作，避免了不稳定的不饱和脂肪酸被氧化分解，而且溶剂无残留，CO2易得、低能耗，具有与其它方法无法比拟的明显优势，超临界萃取在卤虫资源油脂方面目前暂无应用研究报道。且由于此方法对萃取的样品有水分含量的要求，因此在超临界液体萃取法中会采用干燥过程，目前主要采取直接加热干燥和先冷冻再真空干燥这两种方式，但直接加热干燥容易加速不饱和脂肪酸的氧化，先冷冻再真空干燥规模不易放大且能耗大；因此得到的油脂收率较低。另外，在胶囊等产品工艺中对油脂中的水分是有要求的，目前提供的油脂脱水方法，主要有如直接放入烘箱中干燥、采用干燥剂如无水硫酸钠干燥、普通真空干燥等方式，均存在容易氧化、不易放大，时间太长等等一些缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种从卤虫或卤虫卵中提取油脂的方法，此方法提取的油脂产率高，品质好，而且容易放大生产，能耗低。
本发明采用以下的技术方案提取卤虫或卤虫卵中的油脂：
1)卤虫或卤虫卵的预处理
将经过挑选去除杂质的卤虫或其虫卵，在水池里快速浸泡洗淋后，用100目筛网捞出并放置筛床上至不滴水为止，送至干燥器中，在30～60℃温度下进行真空干燥，转速2～9r/min，间隔取样测定样品干燥失重，干至卤虫或卤虫卵中含水在5％之下停止，再把卤虫或其虫卵经机械粉碎成能通过120～200目筛网的粉体；
2)卤虫或卤虫卵油脂的超临界萃取
称取预处理后的原料20～40Kg，装入超临界萃取釜中，萃取压力20～35MPa，萃取温度31～40℃，分离压力5～15MPa，分离温度45～60℃，CO2流量控制在100L～400L/h，萃取时间60～180min；
3)卤虫或其虫卵油脂精制
在CO2超临界萃取的油脂中，通过测定油脂的酸价计算所需加的0.1～1mol/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液的总量，室温下边搅拌边分两到三次缓慢加入碱液，完毕后并逐步提高温度至50～60℃，待油皂有明显分离，逐渐降低搅拌速度，最后停止搅拌和加热，并趁热离心分离，取上层油，并用50～60℃蒸馏水搅拌洗涤至中性，加入0.5～3％活性白土，30～60℃下真空条件下充分搅拌10～180min，目的用于脱色、脱臭处理并用于吸附油中的金属离子和金属附合物；离心分离，去除固体杂质后，用干燥器进行真空脱水，获得卤虫油脂。
最后所得的精制油脂可根据不同的目的再进行分别处理，如直接作用商品进行出售，也可以包装成胶囊形式销售，或者先经皂化后酸化进一步富集不饱和脂肪酸，或在此基础上先经酯化再精馏、或通过分子筛后获得单分子不饱和脂肪酸。
所述卤虫或卤虫卵的预处理步骤中，采取了真空转鼓双锥干燥器，操作条件为真空度0.085～0.092Mpa。
所述卤虫或其虫卵油脂精制步骤中，脱水处理过程中，采用降膜式真空干燥器。
本发明相比现有技术，具有以下优点：
(1)脱色、脱臭、吸附油中的金属离子和金属附合物等三步处理有机结合，避免单步操作带来的氧化损失；
(2)本方法在从油脂提取到精制整个过程中都没有有机溶剂的使用，避免有机溶剂残留带来的风险，也节省了有机溶剂的回收成本；
(3)在卤虫或其虫卵干燥过程中，采用真空转鼓干燥，避免了直接加热带来的损失或冷冻再真空干燥所产生的能量损失及生产规模的制约；
(4)在降膜式真空干燥器进行脱水，具有低温，干燥快速、节能的特点，避免传统工艺中常压或真空普通干燥器中长时间的加热带来的油脂氧化。
综上所述，本发明具有在低温下操作，不饱和脂肪酸不易氧化、品质好，提取的油脂产率高，以及整个过程未采用有机溶剂且避免高温操作、多个工序组合单步操作，具有低能耗，容易放大生产等特点。
具体实施方式
结合具体实施例进行说明。
实施例1
1)卤虫的预处理
将经过挑选去除杂质的卤虫，在水池里快速浸泡洗淋后，用100目筛网捞出并放置筛床上至不滴水为止，送至真空转鼓双锥干燥器中，在50℃温度下进行干燥，转速7r/min，间隔取样测定样品干燥失重，干至卤虫中含水在5％之下停止，再把卤虫用粉碎机粉碎成通过120目筛网的粉体。
2)卤虫油脂的超临界萃取
称取预处理后的原料20Kg，装入超临界萃取釜中，萃取压力30MPa，萃取温度35℃，分离压力15MPa，分离温度45℃，CO2流量控制在200L/h，萃取时间120min，得油脂2.0Kg。
3)卤虫油脂精制
在CO2超临界萃取的油脂中，通过测定油脂的酸价计算所需加的0.5mol/L氢氧化钠溶液的总量，室温下边搅拌边分两到三次缓慢加入碱液，完毕后并逐步提高温度至50℃，待油皂有明显分离，逐渐降低搅拌速度，最后停止搅拌和加热，并趁热离心分离，取上层油，并用50℃蒸馏水搅拌洗涤至中性。然后加入1％活性白土，50℃下真空条件下，真空度为0.090Mpa，充分搅拌100min，目的用于脱色、脱臭处理并用于吸附油中的金属离子和金属附合物。离心分离去除固体杂质后，采用降膜式真空干燥器40℃下真空度0.092Mpa，进行脱水处理，最终获得质量合格的卤虫油脂。最终脂肪酸收率在72％，不饱和脂肪酸占油脂总量65％。
实施例2
1)卤虫卵的预处理
将经过挑选去除杂质的卤虫卵，在水池里快速浸泡洗淋后，用100目筛网捞出并放置筛床上至不滴水为止，送至真空转鼓双锥干燥器中，在55℃温度下进行干燥，转速6r/min，间隔取样测定样品干燥失重，干至卤虫卵中含水在5％之下停止，再把卤虫卵用粉碎机粉碎成通过140目筛网的粉体。
2)卤虫卵油脂的超临界萃取
称取预处理后的原料40Kg，装入超临界萃取釜中，萃取压力35MPa，萃取温度35℃，分离压力15MPa，分离温度45℃，CO2流量控制在400L/h，萃取时间180min，得油脂7.8Kg。
3)卤虫卵油脂精制
在CO2超临界萃取的油脂中，通过测定油脂的酸价计算所需加的0.5mol/L氢氧化钠溶液的总量，室温下边搅拌边分两到三次缓慢加入碱液，完毕后并逐步提高温度至60℃，待油皂有明显分离，逐渐降低搅拌速度，最后停止搅拌和加热，并趁热离心分离，取上层油，并用60℃蒸馏水搅拌洗涤至中性。然后加入3％活性白土，60℃下真空条件下，真空度为0.090Mpa，充分搅拌60min，目的用于脱色、脱臭处理并用于吸附油中的金属离子和金属附合物；离心分离去除固体杂质后，采用50℃下真空度0.090Mpa降膜式真空干燥器进行脱水处理，最终获得质量合格的卤虫油脂。最终脂肪酸油脂收率在78％，不饱和脂肪酸占油脂总量70％。
Claims (3)
1.一种从卤虫或卤虫卵中提取油脂的方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
1)卤虫或卤虫卵的预处理
将经过挑选去除杂质的卤虫或其虫卵，在水池里浸泡洗淋后，用100目筛网捞出并放置筛床上至不滴水为止，送至干燥器中，在30～60℃温度下进行干燥，转速2～9r/min，干至卤虫或卤虫卵中含水在5％之下，再把卤虫或其虫卵粉碎成能通过120～200目筛网的粉体；
2)卤虫或卤虫卵油脂的超临界萃取
称取预处理后的原料20～40Kg，装入超临界萃取釜中，萃取压力20～35MPa，萃取温度31～40℃，分离压力5～15MPa，分离温度45～60℃，CO2流量控制在100L～400L/h，萃取时间60～180min；
3)卤虫或卤虫卵油脂精制
在CO2超临界萃取的油脂中，通过测定油脂的酸价计算所需加的0.1～1mol/L氢氧化钠或氢氧化钾溶液的总量，室温下边搅拌边分两到三次缓慢加入碱液，完毕后并逐步提高温度至50～60℃，待油皂有明显分离，逐渐降低搅拌速度，最后停止搅拌和加热，并趁热离心分离，取上层油，并用50～60℃蒸馏水搅拌洗涤至中性，加入0.5～3％活性白土，30～60℃下真空条件下充分搅拌10～180min，离心分离，用干燥器进行脱水，获得卤虫油脂，最终脂肪酸收率在70～85％，不饱和脂肪酸占油脂总量65～80％。
2.根据权利要求1所述的提取油脂的方法，其特征在于：所述卤虫或卤虫卵的预处理步骤中，采取了真空转鼓双锥干燥器，操作条件为真空度0.085～0.092Mpa。
3.根据权利要求1所述的提取油脂的方法，其特征在于：所述卤虫或其虫卵油脂精制步骤中，脱水处理过程中，采用降膜式真空干燥器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for extracting grease from artemia or artemia eggs Effective date of registration: 20131128 Granted publication date: 20120328 Pledgee: Pudong Shanghai Development Bank Limited by Share Ltd Tianjin branch Pledgor: Tianjin Qiangweite Bio-Tech Co., Ltd. Registration number: 2013120000054 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120328 Termination date: 20150531 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |