CN101831295A - 一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101831295A CN101831295A CN 201010140929 CN201010140929A CN101831295A CN 101831295 A CN101831295 A CN 101831295A CN 201010140929 CN201010140929 CN 201010140929 CN 201010140929 A CN201010140929 A CN 201010140929A CN 101831295 A CN101831295 A CN 101831295A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- fluorescent powder
- silica
- red fluorescent
- atmosphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 title claims abstract description 34
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 15
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 2
- 230000011218 segmentation Effects 0.000 claims description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 14
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 3
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 2
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 27
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 20
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 15
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 15
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 15
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 15
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 12
- -1 nitrogen hydrogen Chemical class 0.000 description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 2
- 241001025261 Neoraja caerulea Species 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法。前述硅基氮化物红色荧光粉的化学结构式为：LxMyNz:R，式中L为Ca、Sr和Ba中的至少一种，M为C、Si和Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种，其中Eu是必须的；z＝2/3x+4/3y。其制备方法为：将化学计量比称取相应原料，加入激活剂，在手套箱中混合均匀后，在氮化气氛中进行分段焙烧，再经后处理后得到该氮化物荧光粉。本发明的发光材料具有化学稳定性好、发光效率高、老化性能好等特点，制造方法简单、无污染、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种可被紫外、紫光或蓝光有效激发的硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，随着发光二极管(LED)的发光效率的逐渐提高以及成本的逐渐下降，半导体照明逐渐成为现代照明的发展趋势，被誉为继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，被称为“21世纪绿色光源”。
要想实现半导体照明进入普通照明领域，则必须获得高效的白光LED。目前实现白光LED有多种方式，如在LED芯片上涂敷黄色荧光粉而实现白光发射；此外，还有蓝光LED混合红、绿色荧光粉，紫外或紫光LED混合红、绿、蓝三色荧光粉等方式。在这些方式中，荧光粉的性能直接关系到白光LED的效率、亮度、显色指数、相关色温及寿命等各项参数。
目前其它颜色的荧光粉已经能满足使用的要求，然而红色荧光粉一直是阻碍白光LED用荧光粉发展的瓶颈。当前使用的红色荧光粉不是存在着光衰大、化学稳定性差等缺陷，就是因为激发范围窄，无法与LED芯片达到完美的匹配。硅基氮化物荧光粉无论是稳定性还是发光效率，均能很好的满足LED的要求，因而受到了业界的广泛青睐。但是目前国内已知的硅基氮化物荧光粉的制备方法上还不太成熟，存在着对设备要求高、成本高、工艺复杂以及制备所得荧光粉性能无法满足应用要求等问题。
如，蔺向阳等申请的专利(CN101117576A)报导的制备方法需要1-200个大气压，对设备提出了极高的要求；王大伟等申请的专利(CN101565612A)报导的制备方法需要进行二次烧结，这不仅制备周期长，而且成本也较高；金泳植等申请的专利(CN101434839)报导的制备方法所制得的荧光粉发光性能较低，无法满足需求。此外，现有专利对此类荧光粉的老化性能没有任何报导。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种化学稳定性好、发光效率高的硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉能更好的满足白光LED的应用要求。
本发明所述硅基氮化物红色荧光粉化学式结构如下：
LxMyNz:R (1)
式中L为Ca、Sr和Ba中的至少一种，M为C、Si和Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种，其中Eu是必须的；z＝2/3x+4/3y。
本发明所述硅基氮化物红色荧光粉的制备方法包括如下步骤：
本发明还公开了所述硅基氮化物红色荧光粉的制备方法，其步骤如下：
1)以碱土金属的氮化物，以及氮化硅为原料，并按上述化学式结构(1)的组成及化学计量比称取上述原料；
2)在上述原料中添加激活剂，并将原料与激活剂在手套箱中进行充分混合；
3)将上述混合物原料在氮化气氛中进行分段焙烧；
4)再经常规后处理过程，即可制成一种氮化物荧光粉；
在步骤2)中，激活剂的用量为合成材料摩尔数的0.05％-10％；
在步骤3)中，氮化气氛可以是纯氮气气氛，也可以氮氢混合气气氛，如采用氮氢混合气气氛，其中氢气与氮气的比例可以从5∶95到75∶25，气氛压力为常压。
在步骤3)中，分两段进行焙烧，第一段的焙烧温度为600-1000℃，焙烧的时间是1-8小时，第二段的焙烧温度为1200-1800℃，焙烧的时间是3-15小时；
在步骤4)中的后处理过程就是将氮化焙烧所制得的产物进行磨细、过筛、酸洗、水洗、烘干的过程，其中酸可以是盐酸、硝酸或磷酸，酸的浓度为1％-20wt％。
将步骤4)LED氮化物荧光粉进行封装，即将荧光粉和YAG以及蓝光芯片组合即可制成白光LED。
本发明的特点是：
1、化学稳定性好、发光效率高、老化性能好，能很好的满足白光LED中红色荧光粉的使用，能够很好的与LED芯片匹配；
2、激发光谱非常宽，在紫光、紫外和蓝光范围内的激发效果都非常好；
3、可以进一步做成发光器件，可广泛用于道路标示、车站的停靠点、通道指示照明、非常口照明等需要较大可视度的地方，在指示灯、数字和文字显示，以及宇航、飞机、汽车、通讯等方面都有广阔的应用前景；
4、制备方法简单，易于操作，无污染；
5、所需原料均为自制，因而具有成本低的特点。
附图说明
图1为实施例1的激发光谱图
图2为实施例1的发射光谱图
图3为实施例1的XRD图谱
图4为实施例1、2和比较例1的发射光谱比较
图5为实施例8和比较例2的发射光谱比较
图6为实施例10、11和比较例3的发射光谱比较
具体实施方式
实施例1
称取Sr3N28.457g，Si3N410.735g，Eu2O30.808g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至800℃，保温1-6小时，然后再升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.9Si5N8:0.1Eu的氮化物荧光粉。其激发光谱见图1，监测波长为625nm，从图1上看出，该激发光谱激发峰较宽，在紫光、紫外和蓝光范围的激发效果都非常好。其发射光谱见图2，激发波长为460nm，从图2上可以看出，它的发射强度较高，发射主峰在625nm。
实施例2
称取Sr3N28.208g，Si3N410.642g，Eu2O30.801g，CeO20.348g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入碳管炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至800℃，保温1-6小时，然后再升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用8％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.86Si5N8:0.1Eu，0.04Ce的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表1，均高于比较例1。
实施例3
称取Sr3N28.047g，Ca3N20.183g，Si3N410.781g，Eu2O30.811g，Tm2O30.178g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至800℃，保温1-6小时，然后再升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.8Ca0.08Si5N8:0.1Eu，0.02Tm的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表1，均高于比较例1。
实施例4
称取Sr3N28.157g，Si3N410.633g，Eu2O30.799g，Sm2O30.238g，Ho2O30.172g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至800℃，保温1-6小时，然后再升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用7％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.85Si5N8:0.1Eu，0.03Sm，0.02Ho的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表1，均高于比较例1。
比较例1：
称取Sr3N28.457g，Si3N410.735g，Eu2O30.808g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Sr1.9Si5N8:0.1Eu的氮化物荧光粉，其发射主峰和发光强度见表1，发光强度均低于各实施例。
所有实施例和比较例所制得的荧光粉和YAG以及蓝光芯片进行封装，并进行老化实验，见下表1：
实施例5
称取Ca3N25.438g，Si3N413.543g，Eu2O31.019g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至750℃，保温1-6小时，然后再升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用8％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ca1.9Si5N8:0.1Eu的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表2，均高于比较例2。
实施例6
称取Sr3N25.339g，Si3N413.436g，Eu2O31.011g，Dy2O30.214g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至750℃，保温1-6小时，然后再升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用5％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ca1.88Si5N8:0.1Eu，0.02Dy的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表2，均高于比较例2。
实施例7
称取Ca3N25.201g，Si3N413.095g，Ge3N40.259g，Eu2O30.996g，Lu2O30.451g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至750℃，保温1-6小时，然后再升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用7％的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ca1.86Si4.95Ge0.05N8:0.1Eu，0.04Lu的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表2，均高于比较例2。
实施例8
称取Sr3N25.162g，Si3N413.201g，Eu2O30.994g，Er2O30.432g，Tb4O70.211g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至750℃，保温1-6小时，然后再升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用15％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ca1.85Si5N8:0.1Eu，0.04Er，0.01Tb的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表2，均高于比较例2。
比较例2：
称取Ca3N25.438g，Si3N413.543g，Eu2O31.019g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至1350℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用8％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得化学组成为Ca1.9Si5N8:0.1Eu的荧光粉，其发射主峰和发光强度见表2，发光强度均低于各实施例。
所有实施例和比较例所制得的荧光粉和YAG以及蓝光芯片进行封装，并进行老化实验，见下表2：
实施例9
称取Ba3N210.353g，Si3N48.972g，Eu2O30.675g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至850℃，保温1-6小时，然后再升温至1500℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用12％的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ba1.9Si5N8:0.1Eu的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表3，均高于比较例3。
实施例10
称取Ba3N210.162g，Si3N48.948g，Eu2O30.673g，Ho2O30.217g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至850℃，保温1-6小时，然后再升温至1500℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ba1.87Si5N8:0.1Eu，0.03Ho的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表3，均高于比较例3。
实施例11
称取Ba3N29.854g，Sr3N20.299g，Si3N49.014g，Eu2O30.678g，Lu2O30.153g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至850℃，保温1-6小时，然后再升温至1500℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用12％的硝酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ba1.8Sr0.08Si5N8:0.1Eu，0.02Lu的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表3，均高于比较例3。
实施例12
称取Ba3N210.049g，Si3N48.943g，Eu2O30.673g，La2O30.186g，Tm2O30.147g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入管式炉中，然后在高纯氮气的保护下逐渐升温至850℃，保温1-6小时，然后再升温至1500℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用10％的盐酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得Ba1.85Si5N8:0.1Eu，0.03La，0.02Tm的氮化物荧光粉。其发射主峰和发光强度见表3，均高于比较例3。
比较例3：称取Ba3N210.353g，Si3N48.972g，Eu2O30.675g，将以上原料在手套箱中充分混合均匀，装入钼坩埚中，再将其迅速移入碳管炉中，然后在氮氢混和气氛的保护下逐渐升温至1400℃，保温5-10h，经研磨、过筛后，用12％的磷酸进行洗涤，最后用去离子水洗涤、烘干，即可制得化学组成为Ba1.9Si5N8:0.1Eu的荧光粉，其发射主峰和发光强度见表3，发光强度均低于各实施例。
所有实施例和比较例所制得的荧光粉和YAG以及蓝光芯片进行封装，并进行老化实验，见下表3：
Claims (7)
1.一种硅基氮化物红色荧光粉，其特征在于其化学结构式如下：
LxMyNz:R (1)
式中L为Ca、Sr和Ba中的至少一种，M为C、Si和Ge中的至少一种，其中Si是必须的；R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种，其中Eu是必须的；z＝2/3x+4/3y。。
2.权利要求1所述硅基氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：
1)以碱土金属的氮化物，以及氮化硅为原料，并按上述化学式结构(1)的组成及化学计量比称取上述原料；
2)在上述原料中添加激活剂，并将原料与激活剂在手套箱中进行充分混合；
3)将上述混合物原料在氮化气氛中进行分段焙烧；
4)再经常规后处理过程，即可制成一种氮化物荧光粉；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，激活剂的用量为合成材料摩尔数的0.05％-10％；
4.根据权利要求2所述的制备一种氮化物荧光粉的方法，其特征在于：在步骤3)中，氮化气氛可以是纯氮气气氛，也可以氮氢混合气气氛，采用氮氢混合气气氛时，氢气与氮气的比例可以从5∶95到75∶25，气氛压力为常压；
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤3)中，第一段的焙烧温度为600-1000℃，第二段的焙烧温度为1200-1800℃；
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，第一段的焙烧的时间是1-5小时，第二段焙的烧时间是3-15小时；
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤4)中的后处理过程就是将氮化焙烧所制得的产物进行磨细、过筛、酸洗、水洗、烘干的过程，其中酸可以是盐酸、硝酸或磷酸，酸的浓度为1％-20wt％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010140929 CN101831295A (zh) | 2010-04-07 | 2010-04-07 | 一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010140929 CN101831295A (zh) | 2010-04-07 | 2010-04-07 | 一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101831295A true CN101831295A (zh) | 2010-09-15 |
Family
ID=42715515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010140929 Pending CN101831295A (zh) | 2010-04-07 | 2010-04-07 | 一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101831295A (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102766454A (zh) * | 2012-06-30 | 2012-11-07 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物红色长余辉荧光粉及其制备方法 |
| CN102899038A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-30 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物红色荧光粉及其制备方法 |
| CN102925146A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-02-13 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物荧光粉的制造方法 |
| CN102952542A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-03-06 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物或氮氧化物荧光粉及其制备方法 |
| CN103184049A (zh) * | 2011-12-28 | 2013-07-03 | 湖南信多利新材料有限公司 | 一种氮化物荧光粉的制备方法及其设备 |
| CN103666465A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-26 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 氮化物红色长余辉发光材料及其制备 |
| CN104422675A (zh) * | 2013-09-03 | 2015-03-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法 |
| CN105181671A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-23 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 测试氮化物荧光粉老化程度的方法 |
| JP2016507605A (ja) * | 2012-12-21 | 2016-03-10 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | 蛍光体 |
| WO2022186069A1 (ja) * | 2021-03-02 | 2022-09-09 | デンカ株式会社 | 蛍光体粉末、波長変換体および発光装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1522291A (zh) * | 2002-03-22 | 2004-08-18 | ���ǻ�ѧ��ҵ��ʽ���� | 氮化物荧光体,其制造方法及发光装置 |
| EP1616930A2 (en) * | 2004-07-14 | 2006-01-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Fluorescent substance containing nitrogen, method for manufacturing the same, and light-emitting device |
| CN1997723A (zh) * | 2004-07-05 | 2007-07-11 | 皇家飞利浦电子股份有限公司 | 包括辐射源和荧光材料的照明系统 |
-
2010
- 2010-04-07 CN CN 201010140929 patent/CN101831295A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1522291A (zh) * | 2002-03-22 | 2004-08-18 | ���ǻ�ѧ��ҵ��ʽ���� | 氮化物荧光体,其制造方法及发光装置 |
| CN1997723A (zh) * | 2004-07-05 | 2007-07-11 | 皇家飞利浦电子股份有限公司 | 包括辐射源和荧光材料的照明系统 |
| EP1616930A2 (en) * | 2004-07-14 | 2006-01-18 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Fluorescent substance containing nitrogen, method for manufacturing the same, and light-emitting device |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103184049B (zh) * | 2011-12-28 | 2015-01-14 | 湖南信多利新材料有限公司 | 一种氮化物荧光粉的制备方法及其设备 |
| CN103184049A (zh) * | 2011-12-28 | 2013-07-03 | 湖南信多利新材料有限公司 | 一种氮化物荧光粉的制备方法及其设备 |
| CN102766454A (zh) * | 2012-06-30 | 2012-11-07 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物红色长余辉荧光粉及其制备方法 |
| CN102925146A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-02-13 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物荧光粉的制造方法 |
| CN102952542A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-03-06 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物或氮氧化物荧光粉及其制备方法 |
| CN102925146B (zh) * | 2012-10-24 | 2015-04-29 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物荧光粉的制造方法 |
| CN102952542B (zh) * | 2012-10-24 | 2014-07-23 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物或氮氧化物荧光粉及其制备方法 |
| WO2014067433A1 (zh) * | 2012-10-30 | 2014-05-08 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物红色荧光粉及其制备方法 |
| CN102899038A (zh) * | 2012-10-30 | 2013-01-30 | 江苏博睿光电有限公司 | 一种氮化物红色荧光粉及其制备方法 |
| JP2016507605A (ja) * | 2012-12-21 | 2016-03-10 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | 蛍光体 |
| CN104422675A (zh) * | 2013-09-03 | 2015-03-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 氮化物荧光粉的耐老化性能测试方法 |
| CN103666465A (zh) * | 2013-12-09 | 2014-03-26 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 氮化物红色长余辉发光材料及其制备 |
| CN105181671A (zh) * | 2015-09-21 | 2015-12-23 | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 | 测试氮化物荧光粉老化程度的方法 |
| WO2022186069A1 (ja) * | 2021-03-02 | 2022-09-09 | デンカ株式会社 | 蛍光体粉末、波長変換体および発光装置 |
| CN116917439A (zh) * | 2021-03-02 | 2023-10-20 | 电化株式会社 | 荧光体粉末、波长转换器及发光装置 |
| JP7510567B2 (ja) | 2021-03-02 | 2024-07-03 | デンカ株式会社 | 蛍光体粉末、波長変換体および発光装置 |
| CN116917439B (zh) * | 2021-03-02 | 2025-04-25 | 电化株式会社 | 荧光体粉末、波长转换器及发光装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101831295A (zh) | 一种硅基氮化物红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN105778913B (zh) | 一种单基质三掺杂白色荧光材料及其制备方法与应用 | |
| CN102260498B (zh) | 一种白光led用氮氧化物橙红色荧光粉及其制备方法 | |
| KR101088996B1 (ko) | Ｌｅｄ용 규소-함유 형광체, 그의 제조 및 그를 사용하는 발광 소자 | |
| CN101805610B (zh) | 一种led氮化物荧光粉及其制备方法 | |
| CN113249125A (zh) | Ce3+掺杂的硅酸盐基绿色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN103525409A (zh) | 一种高光效、高稳定性氮化物发光材料及其制造方法 | |
| CN102277165A (zh) | 一种基于紫外光或蓝光激发的荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN106634997A (zh) | 一种复合磷酸盐荧光体及其应用 | |
| CN105131953A (zh) | 一种近紫外激发白光led用稀土离子掺杂的新型多硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法 | |
| CN105542771A (zh) | 一种白光led用单一基质白光荧光粉及其制备方法 | |
| CN105062479B (zh) | 一种黄橙光型钙硅石结构的氮氧化物荧光材料及其制备方法 | |
| CN104017579B (zh) | 一种led红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN106634996A (zh) | 荧光体及其应用 | |
| CN107541211B (zh) | 适于近紫外光激发的蓝色发光荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN103013503A (zh) | 一种硅酸盐荧光材料 | |
| CN107033903A (zh) | 一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉及其制备方法 | |
| CN109233832B (zh) | 一种白光led用蓝\绿色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN101824320A (zh) | 一种红色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN102321478A (zh) | 一种氮氧化物荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN102093893A (zh) | 一种白光led用颜色可调卤硼酸盐荧光粉及其制备方法 | |
| CN108048085B (zh) | 一种磷硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法 | |
| CN114702958B (zh) | 一种热稳定氮氧化物荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN102766458B (zh) | 一种高亮度氮化物红色荧光粉及其制造方法 | |
| CN115612493B (zh) | 一种紫外激发的Eu(Ⅱ)单掺杂红光发射荧光粉及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: He Jinhua Inventor after: Teng Xiaoming Inventor after: Liang Chao Inventor before: He Jinhua Inventor before: Teng Xiaoming Inventor before: Liang Chao |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100915 |