CN101824546B - 一种铜阳极泥分银渣分铅液回收银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种铜阳极泥分银渣分铅液回收银的方法，涉及采用分步沉淀的方法绿色回收分铅液中银的方法。包括分铅程序，还包括：将分铅液放入搅拌槽中，加入氢氧化钠进行中和，使得分铅液pH调整为6～8，铅将以氢氧化铅的形式沉淀，过滤得到含铅料和第一滤液，含铅料水洗返回分铅工序进行分铅；第一滤液加入硫酸钠，直到溶液不产生沉淀停止加入硫酸钠，过滤，得到滤渣和第二滤液，滤渣集中处理；利用氢氧化钠将第二滤液调节pH为不小于11，加入适量的甲醛，搅拌10-30分钟，过滤得到银粉和第三滤液，第三滤液加入盐酸调整pH小于1，返回分铅工序。本方法具有工艺简单易行，所用原料和设备都比较常见且廉价、最终滤液循环使用、无污染等特点。
Description
技术领域
本发明属于分银渣分铅液银的回收处理，特别涉及回收铜阳极泥中分银渣分铅液中的银。
背景技术
铜阳极泥分银渣是铜阳极泥提取贵金属金、银、铂、钯和铜、硒、碲等有价元素后的余渣。铜阳极泥是在电解精炼过程中，比铜电位更正的元素和不溶于电解液的各种物质组成，其成分主要取决于铜阳极的组成、铸造质量和电解的技术条件，其产率一般为0.2-0.8％；它通常含有Au、Ag、Cu、Pb、Se、Te、As、Sb、Bi、Ni、Fe、S、Sn、SiO2、Al2O3、铂族金属及水分。来源于硫化铜精矿的阳极泥，含有较多的Cu、Se、Ag、Pb、Te及少量Au、Sb、Bi、As和脉石矿物，铂族金属很少；而来源于铜一镍硫化矿的阳极泥含有较多的Cu、Ni、S、Se，贵金属主要为铂族金属，Au、Ag、Pb的含量较少；电路板杂铜电解所产阳极泥则含较高的Pb、Sn，贵金属主要是Ag，还有少量的Au和铂族金属。
分银渣的产出率一般为铜阳极泥的50-60％，一个年产10万t电铜的冶炼厂，产出阳极泥750t左右，产出分银渣350-450t。分银渣中金含量10g/t左右，银500-5000g/t左右，铂钯均在5-15g/t左右；贱金属主要以铅、锡为主，两者占渣量的30-60％左右。随着国内许多大型有色矿山面临着富矿资源逐渐开采枯竭、无矿可采的窘境时，对有色金属二次矿的再利用显得极为迫切，也给国家再生矿产资源综合利用打开一个新的局面。由于这种渣成分复杂，较之脉石矿，选矿难度更大，直接返回选矿场选矿达不到预期效果。较之阳极泥，分银渣贵金属含量低，回收贵金属更加困难，所以许多铜冶炼厂都暂时把这种渣堆放或返回反射炉处理工段，而返回处理贵金属回收效果差，且给整个处理工段增大负担。
国内对分银渣的铅锡回收利用研究不多，各冶炼厂多将分银渣返回铜反射炉工段，如中国专利申请号200810049459.5名为“火法分离阳极泥中有价金属的冶炼方法及其装置”的申请，增加了炉料处理，且铅锡含量却逐渐累积，有可能影响阳极铜的质量。所以现今大多数厂家把分银渣都暂时堆放一边，留待进一步开发利用。少数厂家将其卖给一些专门贵金属回收企业处理回收，进行某些贵金属元素的提取，如专利申请号90103200.X名为“一种焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法”、专利申请号97105925.X名为“一种利用铜阳极泥中的铅生产三盐基硫酸铅的方法”、200710303815.7名为“一种从分银渣中提取银的方法”等，这种粗放式的回收以浪费渣中某些有价金属，并且工艺中不考虑环境保护，既浪费了资源又造成了新的环境污染。
在中国专利申请号200910084613.7名为“一种电路板铜阳极泥分银渣回收铅锡的方法”和申请号200910089686.5名为“一种废铅酸蓄电池铅膏回收铅的方法”中，公开了利用纯湿法冶金的方法从含铅废料(例如废铅酸蓄电池铅膏和分银渣)中回收铅的方法即分铅工序，铅的回收率在95％以上。利用NaCl-CaCl2-HCl体系对铅进行回收，回收后的溶液称为分铅液，分铅液可以返回分铅工序循环使用，具有不产生废液经济环保的的优点。在分铅过程中，由于氯离子浓度很高，分银渣中的AgCl将溶解于分铅液中，分铅渣中的银含量最终降低到40g/t左右。因此，随着分铅液的循环使用，分铅液中的银将逐渐富集，达到一定程度需要将分铅液中的银加以分离，才能有效浸出分银渣中的银，达到更好的经济效果。
发明内容
本发明的目的主要解决分铅液中银的回收问题，不仅能够保证有效回收银有价金属，而且处理工艺流程短、设备简单、不造成二次污染。
本发明所述的一种铜阳极泥分银渣分铅液回收银的方法如下，包括分铅工序，还包括如下步骤：
将分铅液放入搅拌槽中，加入氢氧化钠进行中和，使得分铅液pH调整为6~8，铅将以氢氧化铅的形式沉淀，过滤得到含铅料和第一滤液，含铅料水洗返回分铅工序进行分铅；第一滤液加入硫酸钠，直到溶液不产生沉淀停止加入硫酸钠，过滤，得到滤渣和第二滤液，滤渣集中处理；利用氢氧化钠将第二滤液调节pH为不小于11，加入适量的甲醛，搅拌10-30分钟，过滤得到银粉和第三滤液，第三滤液加入盐酸调整pH值小于1，返回分铅工序。
所述加入适量的甲醛，甲醛∶银(质量比)＝1∶3-3∶3。
与现有技术相比，由于本发明采用了分步沉淀分离的方法，得到高纯度的银粉，银得到最大限度的回收，滤液经过后续处理能重新返回分铅工序实现循环使用，达到无污染生产水平。
本发明具有工艺简单易行，所用原料和设备都比较常见且廉价、最终滤液循环使用、无污染等特点。
附图说明
图1表示分铅工序流程图
图2表示铜阳极泥分银渣分铅液回收银流程图。
具体实施方式
实施例1
将1L分铅液(银含量2.1g/L)放入搅拌槽中，加入氢氧化钠进行中和，使得分铅液pH调整为6，铅将以氢氧化铅的形式沉淀，过滤得到含铅料和第一滤液，含铅料水洗返回分铅工序进行分铅；第一滤液加入硫酸钠，直到溶液不产生沉淀停止加入硫酸钠，过滤，得到滤渣和第二滤液，滤渣集中处理；利用氢氧化钠将第二滤液调节pH为12，加入0.7g甲醛，搅拌10分钟，过滤得到银粉和第三滤液，第三滤液加入盐酸调整pH＝0.5，返回分铅工序。银回收率98.5％。
实施例2
将1L分铅液(银含量1.8g/L)放入搅拌槽中，加入氢氧化钠进行中和，使得分铅液pH调整为7.5，铅将以氢氧化铅的形式沉淀，过滤得到含铅料和第一滤液，含铅料水洗返回分铅工序进行分铅；第一滤液加入硫酸钠，直到溶液不产生沉淀停止加入硫酸钠，过滤，得到滤渣和第二滤液，滤渣集中处理；利用氢氧化钠将第二滤液调节pH为11.5，加入0.9g甲醛，搅拌15分钟，过滤得到银粉和第三滤液，第三滤液加入盐酸调整pH＝0.8，返回分铅工序。银回收率99.1％。
实施例3
将1L分铅液(银含量1.5g/L)放入搅拌槽中，加入氢氧化钠进行中和，使得分铅液pH调整为8，铅将以氢氧化铅的形式沉淀，过滤得到含铅料和第一滤液，含铅料水洗返回分铅工序进行分铅；第一滤液加入硫酸钠，直到溶液不产生沉淀停止加入硫酸钠，过滤，得到滤渣和第二滤液，滤渣集中处理；利用氢氧化钠将第二滤液调节pH为13，加入1.2g甲醛，搅拌30分钟，过滤得到银粉和第三滤液，第三滤液加入盐酸调整pH＝0.2，返回分铅工序。银回收率98.6％。
实施例4
将1L分铅液(银含量2.5g/L)放入搅拌槽中，加入氢氧化钠进行中和，使得分铅液pH调整为7，铅将以氢氧化铅的形式沉淀，过滤得到含铅料和第一滤液，含铅料水洗返回分铅工序进行分铅；第一滤液加入硫酸钠，直到溶液不产生沉淀停止加入硫酸钠，过滤，得到滤渣和第二滤液，滤渣集中处理；利用氢氧化钠将第二滤液调节pH为13.5，加入2.5g甲醛，搅拌25分钟，过滤得到银粉和第三滤液，第三滤液加入盐酸调整pH＝0，返回分铅工序。银回收率99.2％。
Claims (2)
1.一种铜阳极泥分银渣分铅液回收银的方法，包括分铅工序，其特征在于还包括如下步骤：
1.1将分铅工序得到的分铅液放入搅拌槽中，加入氢氧化钠进行中和，调节分铅液pH值为6-8，铅将以氢氧化铅的形式沉淀，过滤得到含铅料和第一滤液，含铅料经水洗后返回分铅工序进行分铅；
1.2第一滤液加入硫酸钠，直到溶液不产生沉淀停止加入硫酸钠，过滤，得到滤渣和第二滤液，滤渣集中处理；
1.3利用氢氧化钠调节第二滤液的pH值至不小于11，加入甲醛并搅拌，过滤得到银粉和第三滤液；
1.4加入盐酸调整第三滤液的pH值至小于1，返回分铅工序。
2.根据权利要求1所述的一种铜阳极泥分银渣分铅液回收银的方法，其特征在于：所述步骤1.3中，甲醛∶银(质量比)＝1∶3-3∶3，搅拌时间为10-30分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: ZHIYUAN HOLDING GROUP CO., LTD. Effective date: 20130829 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Pan Dean Inventor after: Zhang Shengen Inventor after: Li Bin Inventor after: Tian Jianjun Inventor after: Wang Yunlong Inventor after: Xue Kexin Inventor before: Pan Dean Inventor before: Zhang Shengen Inventor before: Li Bin Inventor before: Tian Jianjun |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: PAN DEAN ZHANG SHENGEN LI BIN TIAN JIANJUN TO: PAN DEAN ZHANG SHENGEN LI BIN TIAN JIANJUN WANG YUNLONG XUE KEXIN |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130829 Address after: 100083 Haidian District, Xueyuan Road, No. 30, Patentee after: University of Science and Technology Beijing Patentee after: Zhiyuan Holding Group Co., Ltd. Address before: 100083 Haidian District, Xueyuan Road, No. 30, Patentee before: University of Science and Technology Beijing |