CN101818028A - 一种固-固相合成三氧化二铝基抛光粉的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氧化二铝基抛光粉的工艺方法。其特点是：采用固-固相合成的方法制备三氧化二铝基抛光粉，以固体硝酸铝为主要原料，加入占硝酸铝质量2.5-10％的有机酸作为助燃剂，再加入占前两者质量总和的0.1-1％的表面活性剂作为分散剂，研磨均匀；将研磨后的混合物在70-100℃下烘干2-6h后，得到目标产物的前驱物；将前驱物放入马弗炉中，缓慢升温至950-1300℃，煅烧0.5-2h，自然冷却，用气流粉碎或者球磨后，得到氧化铝产物。本方法不使用任何溶剂，不使用溶剂、无废液排放、工艺过程简单、能耗低等优点，符合绿色化学要求。本工艺获得的产品可以应用在珍珠、玛瑙、工艺品、光盘表面等诸多材料的表面抛光。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体涉及一种固-固相合成三氧化二铝基抛光粉的工艺方法。该抛光粉可用于珍珠、玛瑙、工艺品、光盘等材质的表面抛光处理。
背景技术
随着高科技的发展，抛光粉被广泛应用于高科技领域和高精密功能性材料的抛光领域，如光电信息材料、集成电路中的光掩模、高密度记录磁盘玻璃基板的制造等。为了达到高精密功能性材料所要求的表面形态，对抛光粉产品的物性也提出了更高的要求，其制备工艺也在相应地变化。目前我国抛光粉行业在制备工艺、性能和应用等方面还存在着诸多问题，因此，探索一类新型的抛光粉，详细研究它们性质之间的相互关系、最佳匹配、最佳工艺条件等就成为抛光粉行业技术研究的重点。同时，随着我国不断加强环保意识及能源意识，探索一类生产工艺简单、生产及使用过程环保、产品性能稳定且生产成本低、用量少的一类抛光粉已成为抛光粉行业的当务之急。
α型三氧化二铝超细材料具有晶相稳定、硬度高、尺寸分布窄等优点，被广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。近年来，将三氧化二铝材料应用在抛光材料领域，已经表现出诸多优异性能，同国内外主流的氧化铈基抛光材料相比，具有硬度、粒径大小等更容易调解，粒径分布窄，密度较轻且大小可控，成本较低等特点，若用它取代或部分取代主流的氧化铈基抛光材料，则可以获得更好的抛光效果，而且原料及生产成本低廉，达到同样抛光效果消耗的抛光粉量更少，由此可以带来经济效益和社会效益，符合我国当前可持续发展的经济战略。
工业制备α-Al2O3材料的方法主要有拜尔法、烧结法和连混法，这些方法获得的产品大多存在晶体内部缺陷，不能够作为抛光粉使用。实验室往往采用溶胶-凝胶法、反相微乳液法、爆轰法、水热合成法等，但这些方法大多只停留在实验探索阶段，工艺重复性差、合成效率低下、产品晶形单一；有些方法的设备投资和维护费高过且安全性差，很难实现工业化；还有的方法存在工艺复杂、条件苛刻、使用了大量的有机溶剂，产生严重污染等问题，严重束缚着三氧化二铝基抛光粉的推广使用。并且，由于抛光粉行业对抛光粉的粒径分布、硬度、悬浮性、密度等指标都有特殊的要求，且不同的应用领域要求也不一样，因此，要实现对上述指标的控制，必须对现有的三氧化二铝生产工艺进行全面改进，对影响上述指标的各个因素进行深入地探讨，从物理、化学、化工、材料、表面及胶体等多科学角度出发，深入探讨产物形成的内部机理，对制备条件、工艺参数对产物物性的控制规律进行总结，结合实际生产经验，探索出一条现代化的三氧化二铝基抛光粉生产工艺，达到产物物性可控、能源高效利用、生产过程环保、产品性能稳定等要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效低耗合成三氧化二铝基抛光粉的方法。采用本发明的制备方法，所获得的三氧化二铝基抛光粉，在高温条件下具有粒径均一、分散性好和硬度高等特点。同时，本方法不使用任何溶剂，可以节省资源，降低对环境的污染，符合绿色化学要求。
本发明采用固相燃烧反应制得三氧化二铝基抛光粉产品，具体步骤为：以含铝盐作为铝源，加入有机物作为助燃剂，加入表面活性剂作为分散剂，通过研磨干燥后获得前驱物。将获得的前驱物高温煅烧，获得最后的产品。根据不同领域对抛光粉的粒径大小、尺寸分布、硬度、密度、表面电荷情况、悬浮性等方面的要求，调整原料的配比，可以实现对粒度大小、分布及产物形状等人为调控。
本发明具体是通过如下步骤实现的：
1)称取一定量的硝酸铝，加入占硝酸铝质量的0.1-1％的表面活性剂作为分散剂，搅拌均匀；
2)向体系中加入占硝酸铝质量的2.5～10％的有机小分子作为助燃剂，并充分研磨，使体系分散均匀；
3)将上述混合物在70-100℃下烘干2-6h后，得到目标产物的前驱物；
4)将前驱物干燥后，转入坩埚内，放入马弗炉中，缓慢升温到950-1300℃，煅烧0.5-2h，自然冷却，用气流粉碎机粉碎或者球磨机球磨后，即获得三氧化二铝基抛光粉。
有益效果
本发明的制备方法具有如下优点：
1、实现三氧化二铝基抛光粉的高效低耗生产，在生产过程中不使用任何溶剂、无废液排放、能耗低，生产成本低廉。
2、通过固相燃烧反应获得了一系列性能稳定、分散性好、粒径均一、硬度高的纯相三氧化二铝基抛光粉，产物的粒径及形状人为可控，能够应用于水晶、玻璃、宝石、精密材料等领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
称取硝酸铝100g作为铝源，加入0.1g聚乙二醇，搅拌均匀后，再加入10g甘氨酸作为助燃剂，搅拌研磨获得前驱物。将前驱物100℃条件下烘干2小时后，再在1000℃下煅烧1小时。自然冷却，用球磨机粉碎，即得到三氧化二铝基抛光粉，此产物的粒径约为100nm。
实施例2：
称取硝酸铝100g作为铝源，加入0.1g曲拉通x-100，搅拌均匀后，再加入5g草酸酸作为助燃剂，搅拌研磨获得前驱物。将前驱物90℃条件下烘干5小时后，再在950℃下煅烧1小时。自然冷却，用气流粉碎机粉碎，即得到三氧化二铝基抛光粉，此产物的粒径约为90nm。
实施例3
称取硝酸铝100g作为铝源，加入0.5g曲拉通x-100，搅拌均匀后，再加入10g柠檬酸作为助燃剂，搅拌研磨获得前驱物。将前驱物70℃条件下烘干6小时后，再在1000℃下煅烧0.5小时。自然冷却，用气流粉碎机粉碎，即得到三氧化二铝基抛光粉，此产物的粒径约为60nm。
实施例4
称取硝酸铝100g作为铝源，加入1g土温-60，搅拌均匀后，再加入2.5g月桂酸作为助燃剂，搅拌研磨获得前驱物。将前驱物90℃条件下烘干5小时后，再在1300℃下煅烧2小时。自然冷却，用球磨机粉碎，即得到三氧化二铝基抛光粉，此产物的粒径约为100nm。
Claims (4)
1.一种三氧化二铝基抛光粉的制备方法，其特在于采用固-固相合成的方法进行制备，具体步骤为：
称取一定量的硝酸铝，加入占硝酸铝质量2.5-10％的有机酸作为助燃剂，再加入占前两者质量总和的0.1-1％的表面活性剂作为分散剂，研磨均匀；将研磨后的混合物在70-100℃下烘干2-6h后，得到目标产物的前驱物；将前驱物放入马弗炉中，缓慢升温至950-1300℃，煅烧0.5-2h，自然冷却，用气流粉碎或者球磨后，即获得产物。
2.如权利要求1所述的三氧化二铝基抛光粉的制备方法，其特征在于所述的小分子物质助燃剂是草酸，甘氨酸、柠檬酸，月桂酸或其混合物。
3.如权利要求1所述的三氧化二铝基抛光粉制备方法，其特征在于所述的表面活性剂为非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂。
4.如权利要求1所述的三氧化二铝基抛光粉的制备方法，其特征在于产物的粉碎采用球磨机或气流粉碎机来实现。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103952083A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-07-30 | 贵州亿科新材料有限公司 | 一种硬质高岭土生产抛光粉的方法 |
| CN114940886A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-26 | 浙江大学 | 纳米氧化铝磨粒、制备方法、应用和含该磨粒的碳化硅抛光液 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4011099A (en) * | 1975-11-07 | 1977-03-08 | Monsanto Company | Preparation of damage-free surface on alpha-alumina |
| US20020055324A1 (en) * | 2000-09-21 | 2002-05-09 | Wacker Siltronic Gesellschaft Fur Halbleitermaterialien Ag | Process for polishing silicon wafers |
| US6494928B1 (en) * | 2001-05-25 | 2002-12-17 | Minebea Co., Ltd. | Polishing compound for sheet metal coating |
-
2009
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4011099A (en) * | 1975-11-07 | 1977-03-08 | Monsanto Company | Preparation of damage-free surface on alpha-alumina |
| US20020055324A1 (en) * | 2000-09-21 | 2002-05-09 | Wacker Siltronic Gesellschaft Fur Halbleitermaterialien Ag | Process for polishing silicon wafers |
| US6494928B1 (en) * | 2001-05-25 | 2002-12-17 | Minebea Co., Ltd. | Polishing compound for sheet metal coating |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 尹晓光等: "α-Al2O3 纳米片的自燃烧法控制合成及其抛光性能", 《物理化学学报》 * |
| 陆大年: "《表面活性剂化学及纺织助剂》", 31 March 2009, 中国纺织出版社 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103952083A (zh) * | 2014-04-09 | 2014-07-30 | 贵州亿科新材料有限公司 | 一种硬质高岭土生产抛光粉的方法 |
| CN103952083B (zh) * | 2014-04-09 | 2016-04-27 | 贵州亿科新材料有限公司 | 一种硬质高岭土生产抛光粉的方法 |
| CN114940886A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-26 | 浙江大学 | 纳米氧化铝磨粒、制备方法、应用和含该磨粒的碳化硅抛光液 |
| CN114940886B (zh) * | 2022-04-28 | 2023-09-05 | 浙江大学 | 纳米氧化铝磨粒、制备方法、应用和含该磨粒的碳化硅抛光液 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100901 |