CN101811966A - 乙酸苯酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙酸苯酯的制备方法，包括包括如下步骤：(1)将苯酚和乙酸按摩尔比1∶1.1混合，同时加入吡啶丙基磺酸离子液体中，吡啶丙基磺酸离子液体与苯酚和乙酸混合物的比例为1ml∶1.05mol；(2)油浴加热，控制温度120℃～130℃；(3)回流2～6小时后，蒸馏，蒸出未反应的苯酚和乙酸，收集190℃～195℃馏分的乙酸苯酯。采用本发明制备乙酸苯酯，使用吡啶丙基磺酸离子液体作为催化剂，无需溶剂，操作简单、安全，生产成本低，易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种酯的制备方法，特别涉及一种乙酸苯酯的制备方法。
背景技术
现有的乙酸苯酯的制备方法主要有：
(1)由苯酚钠与乙酸酐反应制得。
将苯酚和乙酸酐一起加热至沸，回流3h，冷却后依次进行水洗、碱洗、水洗，经无水硫酸钠干燥后，蒸馏收集190-195℃馏分为乙酸苯酯，收率约83％。
此方法存在设备腐蚀严重和设备利用率低等缺点；所用的反应物乙酸酐有刺激性气味，其蒸气为催泪毒气，属低毒类化学品；其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，与强氧化剂可发生反应；生产工艺复杂，价格较高；用于合成乙酸苯酯时碳原子利用率不高。
(2)用苯酚与乙酰氯为原料合成乙酸苯酯，产品收率达95％以上。
此方法虽然乙酸苯酯的收率较高，所用乙酰氯属高危化学品，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。在空气中受热分解释出剧毒的光气和氯化氢气体。遇水、水蒸气或乙醇剧烈反应甚至爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。用乙酰氯合成乙酸苯酯，具有成本高、设备要求高、副产物氯化氢的腐蚀严重等缺点。
需要提供一种乙酸苯酯的制备方法，使得制备操作简单、安全，生产成本低，易于实现工业化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种乙酸苯酯的制备方法，使得制备操作简单、安全，生产成本低，易于实现工业化，从而克服现有技术中的缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种乙酸苯酯的制备方法，包括如下步骤：(1)将苯酚和乙酸按摩尔比1∶1.1混合，同时加入吡啶丙基磺酸离子液体中，吡啶丙基磺酸离子液体与苯酚和乙酸混合物的比例为1ml∶1.05mol；(2)油浴加热，控制温度120℃～130℃；(3)回流2～6小时后，蒸馏，蒸出未反应的苯酚和乙酸，收集190℃～195℃馏分的乙酸苯酯。
吡啶丙基磺酸离子液体采用以下合成方法：将吡啶和等物质的量的丙基磺酸内酯在三口烧瓶中混合，冷凝回流，温度40℃～50℃，搅拌经过2小时，得到白色固体，真空干燥(80℃)，制得两性离子，即离子液体前驱体。此固体易溶于水而不溶于甲苯、丙酮等有机溶剂，在空气中极易吸潮。
将制得的两性离子和等物质的量的H2SO4在三口烧瓶中混合，温度40℃～50℃，搅拌2～3小时，直至两性离子全部溶解、液化为止，真空干燥，即制得吡啶丙基磺酸离子液体。
采用上述技术方案的有益效果：
本发明所采用的以吡啶丙基磺酸离子液体催化苯酚和乙酸反应合成乙酸苯酯，由于使用吡啶丙基磺酸离子液体做催化剂，无需溶剂，苯酚可以直接与乙酸酯化，基本可以实现“零排放”，从而达到更高的”原子经济性”，本制备方法操作简单、安全，生产成本低，易于实现工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步描述：
实施例一
称取47g苯酚(0.5mol)加入到33g乙酸(0.55mol)中，同时加入1ml吡啶丙基磺酸离子液体，油浴加热，控制温度120℃～130℃，回流2小时后，蒸馏，蒸出未反应的乙酸和苯酚，收集190-195℃馏分的乙酸苯酯，质量为27.1克，产率为39.9％。
实施例二
称取47g苯酚(0.5mol)加入到33g乙酸(0.55mol)中，同时加入1ml吡啶丙基磺酸离子液体，油浴加热，控制温度120℃～130℃，回流4小时后，蒸馏，蒸出未反应的乙酸和苯酚，收集190-195℃馏分的乙酸苯酯，质量为46.8克，产率为68.8％。
实施例三
称取47g苯酚(0.5mol)加入到33g乙酸(0.55mol)中，同时加入1ml吡啶丙基磺酸离子液体，油浴加热，控制温度120℃～130℃，回流6小时后，蒸馏，蒸出未反应的乙酸和苯酚，收集190-195℃馏分的乙酸苯酯，质量为59.5克，产率为88.1％。
Claims (2)
1.一种乙酸苯酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将苯酚和乙酸按摩尔比1∶1.1混合，同时加入吡啶丙基磺酸离子液体中，吡啶丙基磺酸离子液体与苯酚和乙酸混合物的比例为1ml∶1.05mol；
(2)油浴加热，控制温度120℃～130℃；
(3)回流2～6小时后，蒸馏，蒸出未反应的苯酚和乙酸，收集190℃～195℃馏分的乙酸苯酯。
2.根据权利要求1所述的乙酸苯酯的制备方法，其特征在于：所述回流时间为6小时。
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