CN101805410B - 一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法 - Google Patents

Abstract

一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法，属于植物有效成分提取领域，该方法包括以下步骤：采用80％乙醇微波辅助萃取技术获得葛根总黄酮溶液和滤渣；采用大孔树脂吸附法(AB-8树脂)对葛根总黄酮溶液进行纯化获得葛根总黄酮和葛根素产物；对萃取后的滤渣加水浸泡，分离沉淀获得葛根淀粉。本发明实现了从葛根中同步提取葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的目的，并有效提高了产品提取率。

Description

一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法

技术领域

本发明涉及一种从植物中提取有效物质的加工方法，具体的说是一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法。

背景技术

葛根既是传统的中药又是保健食品。此外，葛根在我国分布广、产量高，资源十分丰富，且葛是速生植物，适于大面积种植，是可以持续发展和利用的植物资源。但长期以来，葛根只作为提取葛根淀粉的原料加以利用，其加工方式也是十分原始的，造成资源的极大浪费。葛根的主要有效化学成分是葛根总黄酮和葛根素，目前葛根总黄酮和葛根素在增强免疫力、防治心血管疾病、降低血糖等方面具有显著效果。同时广泛用于保健食品(用于解酒、丰胸、延缓女性更年期、糖尿病引起的并发症等)等领域。此外，因其毒性较低及显著的生物活性，还可应用到保健品食品方面，及用作食品、化妆品的天然添加剂，如甜味剂、抗氧化剂、食用色素等。

随着医药科学的发展，其药理功能和临床治疗作用已逐渐被人们所认识，并且目前国内国际市场对葛根总黄酮和葛根素的需求也很旺盛。因此，葛根中有效化合物的提取及分离纯化的工艺研究，对提高葛根资源的利用价值，获得较高的经济效益，具有十分重大的意义。如何提取和分离得到较高质量的葛根总黄酮和葛根素是当前研究的一大课题。

葛根总黄酮和葛根素提取分离方法众多，但很多还存在缺陷，例如，目前国内生产中，提取葛根黄酮类化合物主要采用传统的醇提、浸提、铅盐沉淀法的工艺，多使用了大量的有机溶剂，所需能耗大，时间长，效率低。另有些方法放弃了葛根淀粉的利用等，虽然也有个别工艺提到可以连续提取葛根淀粉、葛根总黄酮和葛根素，但效率也不高。这些都造成了资源的浪费和环境的污染，同时经济效益也较低。针对这些问题，开发新技术、扩大优势工艺应用，联合工艺研究，探索出成本低、效率高、又能分离得到多种葛根有效成份的新工艺，就成为当前葛根有效成份提取和分离的重要研究发展方向。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足之处，提供一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法，实现了从葛根中同步提取葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的目的，并能有效提高产品提取率。

本发明提供的一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法，包括以下步骤：

(1)将新鲜葛根洗净切片，进行干燥，粉碎过筛，称重；

(2)将经过上述预处理后的葛根进行润湿，在常压下，采用80％乙醇微波辅助萃取，冷却过滤，即获葛根总黄酮萃取液和滤渣；

(3)将葛根总黄酮萃取液进行浓缩，即获浓缩的葛根总黄酮溶液；

(4-1)对浓缩的葛根总黄酮溶液上AB-8树脂串联柱吸附，蒸馏水洗脱，70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空减压干燥即获葛根总黄酮产物；

(4-2)对浓缩的葛根总黄酮溶液上AB-8树脂串联柱吸附，蒸馏水洗脱，水洗至无色后，70％乙醇洗脱，收集洗脱液50ml至100ml，浓缩，真空减压干燥即获葛根素；

(5)将步骤(2)中所得滤渣加水浸泡，用180目筛过滤两次后，对所得滤液离心分离，沉淀干燥后即获葛根淀粉。

在上述技术方案中，步骤(2)中所述的将经过上述预处理后的葛根进行润湿，采用80％乙醇微波辅助萃取操作具体是先取粒度为80目的葛根，预泡1小时，其固液比为1g∶25ml，再采用功率为800W的微波对润湿的葛根间歇辐射3次，每次辐射40秒，采用浓度为80％的乙醇溶剂对润湿的葛根萃取，萃取温度80℃，萃取时间60分钟。

在上述技术方案中，步骤(3)中所述的浓缩操作具体是先蒸发溶剂，再用95％乙醇沉降水溶性杂质，再次蒸发溶剂。

在上述技术方案中，步骤(4-1)和步骤(4-2)中所述的上AB-8树脂串联柱吸附操作中浓缩的葛根总黄酮溶液浓度为6.6931mg/ml，上样液量为3倍AB-8树脂串联柱体积。

本发明提供一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法，其采用微波辅助萃取技术、大孔树脂吸附法(AB-8树脂)、真空减压干燥等技术，实现了从葛根中同步提取葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的目的，并有效提高了产品提取率。本工艺方法与现有技术相比具有以下优点：

1.改变了目前技术中单一提取葛根有效成分，造成原料浪费大、效益低的问题，能够实现葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的连续生产；

2.采用无毒溶剂乙醇，确保提取工艺操作和最终产品无毒无害；

3.采用微波辅助萃取技术，操作时间短、溶剂消耗量少、有效成分得率高；

4.采用大孔树脂吸附法效率高、不受无机物影响、再生方便、工艺简单、生产成本低。

附图说明

图1为本发明综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的描述。

如图1所示，本实施例提供的一种简单高效的综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法，其步骤流程如下：

(1)将新鲜葛根洗净切片，进行干燥，粉碎过筛，称重。

(2)取粒度为80目的葛根，预泡1小时，其固液比为1g∶25ml，在常压下，采用功率为800W的微波对润湿的葛根间歇辐射3次，每次辐射40秒，采用浓度为80％乙醇溶剂对润湿的葛根萃取，萃取温度80℃，萃取时间60分钟，冷却、过滤后，即获葛根总黄酮萃取液和滤渣。

(3)将葛根总黄酮萃取液先蒸发溶剂，再用浓度为95％乙醇沉降水溶性杂质，再次蒸发溶剂，即获浓缩的葛根总黄酮溶液。

(4-1)对葛根总黄酮溶液上AB-8树脂串联柱吸附，其上样液即浓缩的葛根总黄酮溶液浓度为6.6931mg/ml，上样液量为3倍AB-8树脂串联柱体积；吸附后蒸馏水洗脱，70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空减压干燥可获含量91.0％的葛根总黄酮产物。

(4-2)对葛根总黄酮溶液上AB-8树脂串联柱吸附，其上样液即浓缩的葛根总黄酮溶液浓度为6.6931mg/ml，上样液量为3倍AB-8树脂串联柱体积；吸附后蒸馏水洗脱，水洗至无色后，70％乙醇洗脱，收集洗脱液50ml-100ml(反复试验证明，在以上条件下，葛根素是在这个范围洗脱下来的)，浓缩，真空减压干燥可获纯度达98.0％的葛根素产物。

(5)将步骤(2)中所得滤渣加水浸泡，用180目筛过滤两次后，对所得滤液离心分离，沉淀干燥后可获含量92.21％的葛根淀粉。

Claims (1)

1.一种综合生产葛根总黄酮、葛根素和葛根淀粉的工艺方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)将新鲜葛根洗净切片，进行干燥，粉碎过筛，称重；

(2)将经过上述预处理后的葛根进行润湿，在常压下，采用80％乙醇微波辅助萃取，具体是先取粒度为80目的葛根，预泡1小时，其固液比为1g∶25ml，再采用功率为800W的微波对润湿的葛根间歇辐射3次，每次辐射40秒，采用浓度为80％的乙醇溶剂对润湿的葛根萃取，萃取温度80℃，萃取时间60分钟，冷却过滤，即获葛根总黄酮萃取液和滤渣；

(3)将葛根总黄酮萃取液进行浓缩，具体是先蒸发溶剂，再用95％乙醇沉降水溶性杂质，再次蒸发溶剂，即获浓缩的葛根总黄酮溶液；

(4-1)对浓缩的葛根总黄酮溶液上AB-8树脂串联柱吸附，蒸馏水洗脱，70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空减压干燥即获葛根总黄酮产物，所述上AB-8树脂串联柱吸附操作中浓缩的葛根总黄酮溶液浓度为6.6931mg/ml，上样液量为3倍AB-8树脂串联柱体积；

(4-2)对浓缩的葛根总黄酮溶液上AB-8树脂串联柱吸附，蒸馏水洗脱，水洗至无色后，70％乙醇洗脱，收集洗脱液50ml至100ml，浓缩，真空减压干燥即获葛根素，所述上AB-8树脂串联柱吸附操作中浓缩的葛根总黄酮溶液浓度为6.6931mg/ml，上样液量为3倍AB-8树脂串联柱体积；

(5)将步骤(2)中所得滤渣加水浸泡，用180目筛过滤两次后，对所得滤液离心分离，沉淀干燥后即获葛根淀粉。