CN101805135A - 镀有双层减反射膜的光伏玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀有双层减反射膜的光伏玻璃，所述的双层减反射膜由镀在光伏玻璃表面的高折射率氧化物层和镀在高折射率氧化物层上的低折射率多孔氧化硅层组成；所述的高折射率氧化物选自氧化钛、氧化锌、氧化锆中的一种。镀有双层减反射膜的光伏玻璃在对提高太阳能电池功率有益的可见光波段有更高的透过率，同时在对提高太阳能电池功率有害的远红外波段透过率则较低，优点显著。同时本发明还公开了其制备方法，成本低廉，技术路线简单，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及光伏玻璃表面处理方法，尤其涉及一种镀有双层减反射膜的光伏玻璃及其制备方法。
背景技术
世界范围内的能源紧张和环保压力极大地促进了人们对太阳能电池光伏组件的研发和应用。随着人们对太阳能电池光伏组件的不断优化，太阳能光伏组件中晶体硅电池片的转换效率已接近极限值，继续依靠提高电池片本身效率来提高光伏组件实际输出功率变得十分困难。目前，人们普遍采用一种含铁量较低的光伏玻璃作为太阳能电池光伏组件用的封装玻璃，这种玻璃在可见光波段具有较高的透过率。但是由于光伏玻璃与空气之间折射率差异，光伏玻璃对可见光仍存在约8％的反射。通过在光伏玻璃表面涂制一层减反射膜可以有效地提高光的透过率，从而提高太阳能电池光伏组件的输出功率。
目前，光伏玻璃用减反射膜受制于成本的要求，主要是采用化学腐蚀法或者溶胶凝胶法制备的单层多孔氧化硅的减反膜结构。例如，美国专利US45355026公开了在基片上先沉积一层SiO2薄膜，然后采用化学刻蚀形成孔洞从而实现减反射的效果。公开号为CN1263354A的中国专利申请中则通过向二氧化硅纳米颗粒交联网络或颗粒网络中渗入有机添加剂和硅烷偶联剂，利用酸碱两步法制备出了高强膜基结合力的减反射涂层。单层减反射膜虽然容易生产，但是光伏用氧化硅基减反射膜由于有硬度和膜基结合力的要求，结构较为致密，减反射性能往往较低，并且其减反射特性的调控手段单一。同时，普通的多层经典减反膜结构由于对每层膜的厚度十分敏感，因此，难以用溶胶凝胶的方法实现；磁控溅射法虽然镀制的减反膜厚度控制精准，容易大面积制备高性能多层减反射膜，从而能对减反膜的光学特性予以灵活调控并可实现广谱减反射效果，但是相对而言成本较为昂贵，难以在光伏领域规模化应用。目前为止，尚未发现专门针对光伏组件封装用且可以利用溶胶-凝胶法规模化制备的高性能双层减反射膜的文献报道。
发明内容
本发明针对目前镀有常规单层减反射膜的光伏玻璃对可见光仍存在较高的反射，影响太阳能电池光伏组件输出功率的提高的问题，提供了一种镀有双层减反射膜的光伏玻璃。
本发明还针对目前溶胶-凝胶法大面积成膜对膜厚的控制精度不高，而无法利用溶胶-凝胶法规模化制备镀有普通的多层经典结构减反射膜的光伏玻璃的缺陷，提供了一种能利用溶胶凝胶法制备、镀有膜系的光学特性对单层膜厚的误差不太敏感的双层SiO2/TiO2减反射膜的光伏玻璃的制备方法。
一种镀有双层减反射膜的光伏玻璃，所述的双层减反射膜由镀在光伏玻璃表面的高折射率氧化物层和镀在高折射率氧化物层上的多孔氧化硅层组成；
作为优选：
所述的高折射率氧化物选自氧化钛、氧化锌、氧化锆等氧化物中的一种。
所述的高折射率氧化物层的厚度为5nm～25nm。
所述的多孔氧化硅层的厚度为100nm～150nm。
利用光学传输矩阵进行的仿真计算表明，按照上述优选的结构制备的双层减反射膜，在对太阳能电池有益的可见光波段比单层氧化硅减反射膜有更好的减反射效果，并且在400nm～1200nm波长范围内对太阳光谱加权的平均反射率也有改善的作用。
所述的镀有双层减反射膜的光伏玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)以前驱体为原料，在醇、酸和去离子水的混合溶液中配制高折射率氧化物纳米溶胶；
所述的前驱体选自钛酸四丁酯、乙酸锌、氯氧化锆中的一种；
(2)将步骤(1)中得到的高折射率氧化物纳米溶胶涂覆于已经过清洗并干燥后的光伏玻璃表面上，经固化处理制得镀有高折射率氧化物层的光伏玻璃；
(3)以去离子水、催化剂、硅源、硅烷偶联剂及溶剂为原料，配制硅溶胶；所述的硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种；
(4)将步骤(3)中得到的硅溶胶涂覆于步骤(2)中制得的镀有高折射率氧化物层的光伏玻璃上，经固化处理制得镀有双层减反射膜的光伏玻璃。
所述的醇优选乙醇。
所述的酸优选乙酸或盐酸。
其中，对于氧化钛溶胶的制备，选用的前驱体优选钛酸四丁酯，醇优选乙醇，酸优选乙酸或盐酸；对于氧化锌溶胶的制备，选用的前驱体优选乙酸锌，醇优选乙醇，酸优选乙酸；对于氧化锆溶胶的制备，选用的前驱体优选氯氧化锆，醇优选乙醇，酸优选盐酸。
步骤(1)中，前驱体、去离子水、酸与醇的摩尔比优选为1∶1～5∶0.5～2.5∶45～250。
步骤(3)中，所述的催化剂优选盐酸、氨水中的一种。
所述的硅烷偶联剂优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或(3-氯丙基)三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述的溶剂优选甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇中的一种或多种。
步骤(3)中，硅源、去离子水、催化剂、溶剂与硅烷偶联剂的摩尔比优选为3∶1～5∶1～3∶60～100∶1.5～3.75。
所述的固化处理温度优选200℃～550℃，固化处理时间优选为1分钟～180分钟。
所述的涂覆通过旋涂、提拉、喷涂或印刷等现有涂覆方式而完成。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
由于在光伏玻璃表面膜厚100nm～150nm的低折射率多孔氧化硅层和光伏玻璃基底之间有膜厚5nm～25nm的高折射率氧化物层的存在，为灵活有效的调控光伏玻璃上氧化硅基减反射膜在可见光波段的减反特性并改善在红外波段的透过特性提供了手段。
以高折射率层为氧化钛材料为例，对氧化硅/氧化钛双层减反射膜的光学性能进行理论模拟，结果表明，膜厚5nm～25nm的氧化钛层的存在可以明显的提高减反射膜在光伏减反射中心波长550nm处的减反射性能，如图2所示；同时，膜厚5nm～25nm的氧化钛层的存在对400nm～1200nm波长范围内减反射膜对太阳光谱加权的平均反射率也有改善的作用，如图3所示；另外，整个双层减反射膜的光学特性对单层减反射膜厚的误差不敏感，不会因为单层膜厚在10nm左右的波动对膜层的光学性能产生严重的劣化甚至增反射作用，因此适合溶胶-凝胶工艺大面积生产。本发明整体工艺成本低廉，技术路线简单，适合工业化大规模的应用。
本发明镀有双层减反射膜的光伏玻璃在对提高太阳能电池功率有益的可见光波段有更高的透过率，同时在对提高太阳能电池功率有害的远红外波段透过率则较低，优点显著。
附图说明
图1是本发明镀有双层减反射膜的光伏玻璃的结构示意图；
图2是不同多孔氧化硅层厚度和不同氧化钛层厚度的双层减反射膜在550nm波长处反射率的理论模拟图；
图3是不同多孔氧化硅层厚度和不同氧化钛层厚度双层减反射膜在400nm～1200nm波长对太阳光谱加权的平均反射率的理论模拟图；
图4是实施例1制得的镀有双层氧化硅/氧化钛减反射膜的光伏玻璃与镀有单层氧化硅减反射膜光伏玻璃的透过率对比曲线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将0.1mol水、0.035mol HCl和1.5mol乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.0235mol钛酸四丁酯混合搅拌30小时，得到稳定透明的氧化钛溶胶，老化3天待用。
以光伏玻璃为基体，将老化后的氧化钛溶胶用提拉法在光伏玻璃表面进行镀膜，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化钛凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化钛凝胶膜的光伏玻璃在550℃空气中热处理1分钟，就可以得到镀有厚度约为20nm、膜基结合力好的二氧化钛膜的光伏玻璃样品。
将0.25mol水、0.078mol NH3·H2O和4.75mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度40℃，迅速加入0.15mol正硅酸乙酯(TEOS)，保持温度不变，持续搅拌30小时，得到稳定透明的二氧化硅溶胶A；将0.075mol十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷缓慢加入0.25mol无水乙醇中，持续搅拌5分钟，得到溶液B。将溶液B缓慢滴入二氧化硅溶胶A中，搅拌5分钟，得到硅溶胶，老化3天待用。
将老化后的硅溶胶用提拉法涂覆于前述镀有二氧化钛膜的光伏玻璃样品之上，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃在550℃空气中热处理1分钟，获得氧化硅层厚度约为100nm且具有透射率高、膜基结合力好的二氧化硅/二氧化钛双层减反射膜的光伏玻璃。
将上述镀有双层减反射膜的光伏玻璃与单层氧化硅减反射膜的光伏玻璃的透过率进行对比试验，透过率的对比曲线图如图4，由该图可知，与单层氧化硅减反射膜相比，上述镀有双层氧化硅/氧化钛减反射膜的光伏玻璃在对提高太阳能电池功率有益的可见光波段有更高的透过率，同时在对提高太阳能电池功率有害的远红外波段透过率则较低，优点显著。
实施例2
将0.1175mol水、0.01175mol HCl和1.175mol乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.0235mol钛酸四丁酯混合搅拌30小时，得到稳定透明的氧化钛溶胶，老化3天待用。
以光伏玻璃为基体，将老化后的氧化钛溶胶用提拉法在光伏玻璃表面进行镀膜，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化钛凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化钛凝胶膜的光伏玻璃在200℃空气中热处理3小时，就可以得到镀有厚度约为25nm、膜基结合力好的二氧化钛膜的光伏玻璃样品。
将0.05mol水、0.05mol盐酸和3mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.15mol正硅酸乙酯(TEOS)和0.075mol十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷，保持温度不变，持续搅拌30小时，得到稳定透明的硅溶胶，老化3天待用。
将老化后的硅溶胶用提拉法涂覆于前述镀有二氧化钛膜的光伏玻璃样品之上，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃在200℃空气中热处理3小时，获得氧化硅层厚度约为150nm且具有透射率高、膜基结合力好的二氧化硅/二氧化钛双层减反射膜的光伏玻璃。
将上述镀有双层减反射膜的光伏玻璃与单层氧化硅减反射膜的光伏玻璃的透过率进行对比试验，发现：与单层氧化硅减反射膜相比，上述镀有双层氧化硅/氧化钛减反射膜的光伏玻璃在对提高太阳能电池功率有益的可见光波段有更高的透过率，同时在对提高太阳能电池功率有害的远红外波段透过率则较低，优点显著。
实施例3
将0.0235mol水、0.05875mol醋酸和5.875mol乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.0235mol钛酸四丁酯混合搅拌30小时，得到稳定透明的氧化钛溶胶，老化3天待用。
以光伏玻璃为基体，将老化后的氧化钛溶胶用提拉法在光伏玻璃表面进行镀膜，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化钛凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化钛凝胶膜的光伏玻璃在300℃空气中热处理0.5小时，就可以得到镀有厚度约为5nm、膜基结合力好的二氧化钛膜的光伏玻璃样品。
将0.05mol水、0.15mol盐酸和4.75mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.15mol正硅酸乙酯(TEOS)，保持温度不变，持续搅拌30小时，得到稳定透明的二氧化硅溶胶A；将0.1875mol十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷缓慢加入0.25mol无水乙醇中，持续搅拌5分钟，得到溶液B。将溶液B缓慢滴入二氧化硅溶胶A中，搅拌5分钟，得到硅溶胶，老化3天待用。
将老化后的硅溶胶用提拉法涂覆于前述镀有二氧化钛膜的光伏玻璃样品之上，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃在300℃空气中热处理0.5小时，获得氧化硅层厚度约为150nm且具有透射率高、膜基结合力好的二氧化硅/二氧化钛双层减反射膜的光伏玻璃。
将上述镀有双层减反射膜的光伏玻璃与单层氧化硅减反射膜的光伏玻璃的透过率进行对比试验，发现：与单层氧化硅减反射膜相比，上述镀有双层氧化硅/氧化钛减反射膜的光伏玻璃在对提高太阳能电池功率有益的可见光波段有更高的透过率，同时在对提高太阳能电池功率有害的远红外波段透过率则较低，优点显著。
实施例4
将0.1mol水、0.05mol醋酸和1.95mol乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.03mol乙酸锌混合搅拌30小时，得到稳定透明的氧化锌溶胶，老化3天待用。
以光伏玻璃为基体，将老化后的氧化锌溶胶用提拉法在光伏玻璃表面进行镀膜，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化锌凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化锌凝胶膜的光伏玻璃在500℃空气中热处理0.1小时，就可以得到镀有厚度约为15nm、膜基结合力好的二氧化锌膜的光伏玻璃样品。
将0.25mol水、0.078mol NH3·H2O和3.9mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度40℃，迅速加入0.15mol正硅酸乙酯(TEOS)，保持温度不变，持续搅拌30小时，得到稳定透明的二氧化硅溶胶A；将0.075mol十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷缓慢加入0.25mol无水乙醇中，持续搅拌5分钟，得到溶液B。将溶液B缓慢滴入二氧化硅溶胶A中，搅拌5分钟，得到硅溶胶，老化3天待用。
将老化后的硅溶胶用提拉法涂覆于前述镀有二氧化锌膜的光伏玻璃样品之上，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃在300℃空气中热处理0.5小时，获得氧化硅层厚度约为120nm且具有透射率高、膜基结合力好的二氧化硅/二氧化锌双层减反射膜的光伏玻璃。
将上述镀有双层减反射膜的光伏玻璃与单层氧化硅减反射膜的光伏玻璃的透过率进行对比试验，发现：与单层氧化硅减反射膜相比，上述镀有双层氧化硅/氧化锌减反射膜的光伏玻璃在对提高太阳能电池功率有益的可见光波段有更高的透过率，同时在对提高太阳能电池功率有害的远红外波段透过率则较低，优点显著。
实施例5
将0.1mol水、0.05mol盐酸和1.45mol乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度30℃，迅速加入0.03mol氯氧化锆混合搅拌30小时，得到稳定透明的氧化锆溶胶，老化3天待用。
以光伏玻璃为基体，将老化后的氧化锆溶胶用提拉法在光伏玻璃表面进行镀膜，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化锆凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化锆凝胶膜的光伏玻璃在400℃空气中热处理0.1小时，就可以得到镀有厚度约为20nm、膜基结合力好的二氧化锆膜的光伏玻璃样品。
将0.25mol水、0.078mol盐酸和3.6mol无水乙醇混合搅拌加热，待温度达到设定温度40℃，迅速加入0.15mol正硅酸乙酯(TEOS)，保持温度不变，持续搅拌30小时，得到稳定透明的二氧化硅溶胶A；将0.075mol十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷缓慢加入0.25mol无水乙醇中，持续搅拌5分钟，得到溶液B。将溶液B缓慢滴入二氧化硅溶胶A中，搅拌5分钟，得到硅溶胶，老化3天待用。
将老化后的硅溶胶用提拉法涂覆于前述镀有二氧化锆膜的光伏玻璃样品之上，提拉速度2mm/s，提拉次数1次，提拉结束后自然晾干就可以得到镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃。对上述制得的镀有透明二氧化硅凝胶膜的光伏玻璃在400℃空气中热处理0.1小时，获得氧化硅层厚度约为130nm且具有透射率高、膜基结合力好的二氧化硅/二氧化锆双层减反射膜的光伏玻璃。
将上述镀有双层减反射膜的光伏玻璃与单层氧化硅减反射膜的光伏玻璃的透过率进行对比试验，发现：与单层氧化硅减反射膜相比，上述镀有双层氧化硅/氧化锆减反射膜的光伏玻璃在对提高太阳能电池功率有益的可见光波段有更高的透过率，同时在对提高太阳能电池功率有害的远红外波段透过率则较低，优点显著。
Claims (10)
1.一种镀有双层减反射膜的光伏玻璃，其特征在于，所述的双层减反射膜由镀在光伏玻璃表面的高折射率氧化物层和镀在高折射率氧化物层上的多孔氧化硅层组成；
所述的高折射率氧化物选自氧化钛、氧化锌、氧化锆中的一种。
2.根据权利要求1所述的光伏玻璃，其特征在于，所述的高折射率氧化物层的厚度为5nm～25nm。
3.根据权利要求1或2所述的光伏玻璃，其特征在于，所述的多孔氧化硅层的厚度为100nm～150nm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的镀有双层减反射膜的光伏玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)以前驱体为原料，在醇、酸和去离子水的混合溶液中配制高折射率氧化物纳米溶胶；
所述的前驱体选自钛酸四丁酯、乙酸锌、氯氧化锆中的一种；
(2)将步骤(1)中得到的高折射率氧化物纳米溶胶涂覆于已经过清洗并干燥后的光伏玻璃表面上，经固化处理制得镀有高折射率氧化物层的光伏玻璃；
(3)以去离子水、催化剂、硅源、硅烷偶联剂及溶剂为原料，配制硅溶胶；所述的硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种；
(4)将步骤(3)中得到的硅溶胶涂覆于步骤(2)中制得的镀有高折射率氧化物层的光伏玻璃上，经固化处理制得镀有双层减反射膜的光伏玻璃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醇选用乙醇；
或者，所述的酸选自乙酸或盐酸。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，前驱体、去离子水、酸与醇的摩尔比为1∶1～5∶0.5～2.5∶45～250。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的催化剂选自盐酸、氨水中的一种；
或者，所述的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十三氟代辛烷基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或(3-氯丙基)三甲氧基硅烷中的一种或多种；
或者，所述的溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，硅源、去离子水、催化剂、溶剂与硅烷偶联剂的摩尔比为3∶1～5∶1～3∶60～100∶1.5～3.75。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的固化处理温度为200℃～550℃，固化处理时间为1分钟～180分钟。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的涂覆通过旋涂、提拉、喷涂或印刷而完成。
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